3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng methomyl (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 ^oC ± 2 ^oC) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Hàm lượng methomyl trong methomyl kỹ thuật và các dạng thành phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 ^oC ± 2 ^oC)

Mức sai lệch cho phép

%

g/kg

Đến 2,5

Đến 25

...

...

...

± 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG…)

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 25 đến 100

± 10% của hàm lượng công bố

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 100 đến 250

± 6 % của hàm lượng công bố

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 250 đến 500

...

...

...

Lớn hơn 50

-

± 2,5 %

-

Lớn hơn 500

± 25 g/kg

3.3. Yêu cầu về tính chất lý - hóa

3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột hòa tan trong nước có chứa methomyl

3.3.1.1. Độ thấm ướt

...

...

...

3.3.1.2. Độ tạo bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.1.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm sau khi bảo quản phải phù hợp với 3.3.1.1.

3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng dung dịch có chứa methomyl

3.3.2.1. Độ tạo bọt

Thể tích tạo bọt thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.2.2. Độ bền bảo quản

3.3.2.2.1. Độ bền ở 0 ^oC

...

...

...

3.3.2.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản.

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng methomyl được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao, với detector tử ngoại (UV). Dùng benzamide (BZM) làm chất nội chuẩn.

4.2.2. Thuốc thử

...

...

...

4.2.2.1. Chất chuẩn methomyl, đã biết hàm lượng.

4.2.2.2. Chất nội chuẩn BZM, độ tinh khiết 99 %.

4.2.2.3. Metanol, dùng cho HPLC.

4.2.2.4. Axetonitril, dùng cho HPLC.

4.2.2.5. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 1,2 mg/ml

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 1,2 g chất nội chuẩn BZM (4.2.2.2) chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 1000 ml (4.2.3.1), thêm 100 ml axetonitril (4.2.2.4), hòa tan và định mức tới vạch bằng nước.

4.2.2.6. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,012 g chất chuẩn methomyl (4.2.2.1), chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25 ml (4.2.3.1). Dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.5), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.3).

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

...

...

...

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 25; 50; 100; 1000 ml.

4.2.3.2. Pipet, dung tích 5; 25 ml.

4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung tích 20 ml, chia vạch đến 1 ml.

4.2.3.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,00001 g.

4.2.3.5. Màng lọc, có cỡ lỗ 0,45 mm.

4.2.3.6. Thiết bị sắc ký lỏng, được trang bị như sau:

- detector tử ngoại (UV);

- cột Zorbax ODS C18, có chiều dài 150 mm, đường kính 4,6 mm hoặc loại tương đương;

...

...

...

- máy tích phân hoặc máy vi tính.

4.2.4. Cách tiến hành

4.2.4.1. Chuẩn bị mẫ

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng mẫu thử có chứa khoảng 0,012 g hoạt chất methomyl, chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25 ml (4.2.3.1). Dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.5), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.3). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần).

4.2.4.3. Điều kiện phân tích

- pha động:

axetonitril : nước = 8 : 92 (theo thể tích)

...

...

...

254 mm

- tốc độ dòng:

1 ml/min

- lượng mẫu bơm:

10 ml

- nhiệt độ cột:

45 ^oC

4.2.4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất

Dùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.6) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất methomyl trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

F_m là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

4.3. Xác định thấm ướt

Xác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.

...

...

...

Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.

4.5. Xác định độ bền bảo quản

4.5.1. Độ bền ở 0 ^oC

Xác định độ bền ở 0 ^oC theo TCVN 8382:2010.

4.5.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.

5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

...

...

...

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT METHOMYL

Công thức cấu tạo:

...

...

...

methomyl

Tên hóa học: IUPAC:

S-methyl N-[(methylcarbamoyl)oxy]thioacetimidate

Công thức phân tử:

C₅H₁₀N₂O₂S

Khối lượng phân tử:

162,20

Nhiệt độ nóng chảy:

79,6 ^oC (theo tài liệu FAO)

...

...

...

0,72 mPa

Độ hòa tan ở 25 ^oC trong:

Nước:

54,7 g/l

Axeton:

730 g/l

Etanol:

420 g/l

...

...

...

220 g/l

Toluen:

30 g/l

Metanol:

1000 g/l

Dạng bên ngoài:

tinh thể không màu

Độ bền:

tương đối bền ở môi trường trung tính và axit yếu

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] CIPAC Handbook (Volume H) - Printed in Great by W. Heffer and Sons LTD, Cambridge, England, 1998.

[2] FAO Specifications and Evaluations For Plant Profection Products, 2002.

[3] The Pesticide Manual (12^th Editon) - British Crop Protection Council, 2000.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8388:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất methomyl - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử