3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng propisochlor (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 ^oC ± 2 ^oC) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Hàm lượng propisochlor trong propisochlor kỹ thuật và các dạng sản phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 ^oC ± 2 ^oC)

Mức sai lệch cho phép

%

g/kg

Đến 2,5

Đến 25

...

...

...

± 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG…)

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 25 đến 100

± 10% của hàm lượng công bố

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 100 đến 250

± 6 % của hàm lượng công bố

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 250 đến 500

...

...

...

Lớn hơn 50

-

± 2,5%

-

Lớn hơn 500

± 25 g/kg

3.3. Yêu cầu về tính chất lý - hóa

3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa propisochlor

3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng

...

...

...

3.3.1.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 µm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.

3.3.1.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.1.4. Độ bền bảo quản

3.3.1.4.1. Độ bền ở 0 ^oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ^oC ± 2 ^oC trong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.3.1.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.1.1 và 3.3.1.2.

...

...

...

3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 ^oC ± 2 ^oC trong 30 min, hàm lượng propisochlor trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %.

3.3.2.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 µm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.

3.3.2.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml

3.3.2.4. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.2.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

...

...

...

3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu và vi nhũ có chứa propisochlor

3.3.3.1. Độ bền nhũ tương

Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30 ^oC ± 2 ^oC, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3.

Bảng 3 - Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu và vi nhũ có chứa propisochlor

Chỉ tiêu

Yêu cầu

 Độ tự nhũ ban đầu

 Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn

...

...

...

Đồ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn

4 ml

Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h ^a)

 Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 h ^a), tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn

4 ml

^a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h.

3.3.3.2. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

...

...

...

3.3.3.3.1. Độ bền ở 0 ^oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ^oC ± 2 ^oC trong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.3.3.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.3.1.

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

...

...

...

4.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.1. Chất chuẩn propisochlor, đã biết hàm lượng.

4.2.2.2. Chất nội chuẩn TPP, 99%.

4.2.2.3. Axeto, dùng cho sắc ký khí

4.2.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.

4.2.2.5. Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9%.

4.2.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml

...

...

...

4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn propisochlor (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

4.2.3. Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 10 ml; 100 ml.

4.2.3.2. Pipet, dung tích 1 ml.

4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 µl, chia vạch đến 1 µl.

4.2.3.4. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,00001 g.

...

...

...

4.2.3.6. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:

- detector ion hóa ngọn lửa (FID);

- injector chia dòng và không chia dòng;

- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 µm hoặc loại tương đương;

- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;

- máy tích phân hoặc máy vi tính.

4.2.4. Cách tiến hành

4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

...

...

...

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất propisochlor, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton. Lọc dung dịch qua màng lọc (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần thiết).

4.2.4.3. Điều kiện phân tích

- nhiệt độ cột:

220 ^oC

- nhiệt độ buồng bơm mẫu:

230 ^oC

- nhiệt độ detector:

240 ^oC

- khí mang nitơ:

...

...

...

- khí hydro:

35 ml/min

- khí nén:

280 ml/min

- khí bổ trợ cho detector

40 ml/min

- thể tích bơm mẫu:

1 µl

- tỷ lệ chia dòng:

...

...

...

4.2.4.4. Xác định

Dùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.5.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

4.2.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất propisochlor trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

trong đó:

F_m là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

...

...

...

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất (q) trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau:

4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong tủ sấy chân không đến trọng lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định mức có dung tích 10 ml, dùng pipet thêm 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 µm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy.

4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc

Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử.

4.3.3. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

...

...

...

Trong đó

1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);

c là khối lượng hoạt chất propisochlor trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)

a: Hàm lượng của propisochlor trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%);

b: Khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);

q: Khối lượng hoạt chất propisochlor trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g);

F_m là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

...

...

...

N_c là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililit (g/ml);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%);

10 là thể tích hòa tan lượng mẫu sau khi sấy khô, tính bằng mililit (ml).

4.4. Xác định độ mịn

Xác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.

4.5. Xác định độ bọt

Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.

4.6. Xác định độ thấm ướt

Xác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.

...

...

...

Xác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382:2010.

4.8. Xác định độ bền bảo quản

4.8.1. Xác định độ bền ở 0 ^oC

Xác định độ bền ở 0 ^oC theo TCVN 8382:2010.

4.8.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao

Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.

5. Báo cáo thử  nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

...

...

...

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT PROPISOCHLOR

Công thức cấu tạo:

...

...

...

propisochlor

Tên hóa học (IUPAC):

2-chloro-6’-ethyl-N-isopropoxymethylacet-o-toluidide

Công thức phân tử:

C₁₅H₂₂CINO₂

Khối lượng phân tử:

283,8

Áp suất hơi bão hòa ở 20 ^oC:

4,0 mPa

...

...

...

- trong nước, ở 20 ^oC:

184 mg/l

- tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ

Dạng bên ngoài:

tinh thể không màu

Độ bền:

bền, ít bị thủy phân, phân hủy ở nhiệt độ trên 243 ^oC

...

...

...

[1] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteenth edition, 2003

[2] Manual on development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006

[3] Tài liệu đăng ký thuốc của Zhengjiang Pinghu Pesticide Factory

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8385:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất propisochlor - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử