3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng cartap hydrochloride (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 ^oC ± 2 ^oC) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2

Bảng 2 – Hàm lượng cartap hydrochloride trong cartap hydrochloride kỹ thuật và các dạng sản phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 ^oC ± 2 ^oC)

Mức sai lệch cho phép

%

g/kg

Đến 2,5

Đến 25

...

...

...

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 25 đến 100

± 10 % của hàm lượng công bố

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 100 đến 250

± 6 % của hàm lượng công bố

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 250 đến 500

± 5 % của hàm lượng công bố

...

...

...

-

± 2,5 %

-

Lớn hơn 500

± 25 g/kg

3.3. Yêu cầu về tạp chất và tính chất lý – hóa

3.3.1. Cartap hydrochloride kỹ thuật

3.3.1.1. Tạp chất

Hàm lượng nước: không lớn hơn 10 g/kg.

...

...

...

3.3.2.1. Tạp chất

Hàm lượng nước: không lớn hơn 10 g/kg

3.3.2.2. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.2.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60ml

3.3.2.4. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản ở nhiệt độ cao và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.2.2.

3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa cartap hydrochloride

...

...

...

Khoảng kích thước hạt của sản phẩm phải được đăng ký và phù hợp với quy định sau:

- Tỷ lệ đường kính hạt lớn nhất và hạt nhỏ nhất, không lớn hơn 4 : 1;

- Lượng hạt nằm trong khoảng kích thước công bố: không nhỏ hơn 85%.

3.3.3.2. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.3.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2. sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1.

3.3.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa hoạt chất cartap hydrochloride

3.3.4.1. Tỷ suất lơ lửng

...

...

...

3.3.4.2. Độ mịn

Lượng mẫu còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.

3.3.4.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.4.4. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn

3.3.4.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày, không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.4.1; 3.3.4.2. và 3.3.4.4.

4. Phương pháp thử

...

...

...

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng cartap hydrochloride được xác định bằng phương pháp chuẩn độ iốt với chỉ thị hồ tinh bột.

4.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.1. Dung dịch EDTA 0,01 M

Cân 3,72 g EDTA vào cốc 1 lít (4.2.3.1), hòa tan và thêm nước cất đến vạch, khuấy đều.

4.2.2.2. Dung dịch kali hydroxide (KOH) 1 M

...

...

...

4.2.2.3. Dung dịch axit sulfuric (H₂SO₄) 2,5 M

Thêm từ từ 150 ml dung dịch H₂SO₄ 98 % vào cốc 1 lít (4.2.3.1) có chứa sẵn 850 ml nước cất, khuấy đều.

Để nguội đến nhiệt độ phòng

4.2.2.4. Axit axetic băng (CH₃COOH)

4.2.2.5. Dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,05 M

4.2.2.6 Hồ tinh bột

Hòa 1 g hồ tinh bột với 5 ml nước, khuấy đều, vừa thêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml, đun dung dịch vài phút cho đến khi trong, để nguội dung dịch.

4.2.2.7. Dung dịch chuẩn iốt 0,05 M

Hòa tan 12,7 iốt và 60 g KI trong 75 ml nước, chuyển vào bình định mức 1 lít, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc kỹ, bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh màu nâu.

...

...

...

Dùng pipet lấy chính xác 20 ml dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ vào bình nón dung tích 200 ml, thêm 20 ml nước cất, chuẩn độ với dung dịch chuẩn iốt cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng, thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn độ tiếp cho đến khi xuất hiện màu xanh tím.

Nồng độ dung dịch iốt chuẩn, M₂, tính bằng mol/l theo công thức sau:

M₂ =

Trong đó:

M₁ là nồng độ dung dịch natri thiosulfat chuẩn (mol/l);

V₁ là thể tích dung dịch natri thiosulfat chuẩn lấy để chuẩn độ, tính bằng mililít (ml);

V₂ là thể tích dung dịch iốt chuẩn đã chuẩn độ hết, tính bằng mililít (ml).

Dung dịch iốt chuẩn cần được chuẩn lại trước mỗi lần thử nghiệm.

4.2.3. Dụng cụ, thiết bị

...

...

...

4.2.3.1. Cốc thủy tinh, dung tích 1 lít.

4.2.3.2. Ống đong có chia vạch, dung tích 50 ml.

4.2.3.3. Bình nón, dung tích 250 ml.

4.2.3.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

4.2.4. Cách tiến hành

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,25 g hoạt chất cartap hydrochloride, cân chính xác đến 0,0001 g vào bình nón (4.2.3.3). Thêm 100 ml nước cất, lắc cho tan hết, thêm 20 ml dung dịch EDTA (4.2.2.1), thêm 30 ml dung dịch KOH (4.2.2.2), lắc nhẹ 30 s, sau đó cho ngay 10 ml dung dịch H₂SO₄ (4.2.2.3), và 20 ml axit axetic băng (4.2.2.4), lắc đều. Thêm 2 ml hồ tinh bột (4.2.2.6) và chuẩn độ với dung dịch iốt chuẩn (4.2.2.7) cho đến khi xuất hiện màu xanh tím.

4.2.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất cartap hydrochloride trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

X =

...

...

...

V là thể tích dung dịch iốt dùng để chuẩn độ, tính bằng mililít (ml);

C₁ là nồng độ dung dịch iốt chuẩn (mol/lít);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

273,8 là khối lượng phân tử của cartap hydrochloride.

Hàm lượng hoạt chất là kết quả trung bình của ít nhất hai lượng cân lặp lại.

4.3. Xác định hàm lượng nước

Xác định hàm lượng nước theo TCVN 2744.

4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng

Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất cartap hydrochloride (q) trong 25 ml dưới đáy ống đong theo (4.2) và thực hiện như sau:

...

...

...

4.4.2. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Y =

Trong đó

1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);

c là khối lượng hoạt chất cartap hydrochloride trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)

c =

a là hàm lượng của cartap hydrochloride trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm khối lượng (%);

b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);

...

...

...

q = 273,8 x V₁ x C₁

V₁ là thể tích dung dịch iốt dùng để chuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililít (ml);

C₁ là nồng độ dung dịch iốt chuẩn (mol/l)

273,8 là khối lượng phân tử của cartap hydrochloride.

4.5. Xác định độ mịn

Xác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.

4.6. Xác định độ bọt

Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.

4.7. Xác định độ thấm ướt

...

...

...

4.8. Xác định độ bền bảo quản

Xác định độ bền bảo quản theo TCVN 2741.

4.7. Xác định kích thước hạt

Xác định kích thước hạt theo TCVN 2743.

5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

e) kết quả thử nghiệm thu được.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT CARTAP HYDROCHLORIDE

Công thức cấu tạo của cartap hydrochloride

Tên hoạt chất

Cartap hydrochloride

...

...

...

S,S’-(2-dimethylaminotrimethylene) bis(thiocarbamate) hydrochloride

Công thức phân tử:

C₇H₁₆CIN₃O₂S₂

Khối lượng phân tử:

273,8

Độ hòa tan:

- trong nước ở 25 ^oC

200 g/l

- tan ít trong etanol và metanol, không tan trong các dung môi hữu cơ khác

...

...

...

tinh thể màu trắng, có mùi nhẹ.

Độ bền:

bền ở môi trường axit, thủy phân trong môi trường kiềm và trung tính.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteenth edition, 2003

[2] FAO Specifications and Evaluations for Agricultural Pesticides, Cartap hydrochloride

[3] Takeda Chemical Industries, LTD, Analysis method of Cartap hydrochloride, Feb, 2001

[4] 10 TCN 232-95 Thuốc trừ sâu Padan 95 % dạng bột tan trong nước – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8380:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất cartap hydrochloride - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử