2. Lấy mẫu

Theo TCVN 3711 - 82

3. Phương pháp thử

3.1. Xác định hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 di-(etoxicacbonyla) etyla photphodithioat

3.1.1. Nguyên tắc: 0,0 - dimetyla S - 1,2 di-(etoxicacbonyla) etyla photphodithioat bị phân hủy bởi natri hidroxit trong etanola để cho muối natri 0, 0 - dimetyla photphodithioat natri funarat và etanola. Muối natri 0,0 - dimetyla photphodithioat kế đó được tác dụng với muối đồng II tạo thành phức chất màu vàng sẫm hoà tan trong CCl₄, cường độ của màu tỷ lệ với nồng độ của axit dimetyla dithiophotphoric và được so màu ở 420mm.

Số lượng tương ứng của 0,0 - dimetyla S - 1,2 - di - (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat kế đó được xác định bằng cách so sánh với đường cong chuẩn đã được lập từ những số lượng đã biết của malathion nguyên chất.

Thuốc thử sắt III được thêm vào để oxy hoá những chất có thể khử những ion đồng II thành đồng I, với axit dimetyla dithiophotphoric, ion đồng I tạo hợp chất không màu bền vững hơn phức chất đồng II màu vàng.

3.1.2. Thiết bị, thuốc thử và dung dịch.

Phổ quang kế hoặc sắc kế quang điện trang bị kính lọc màu xanh (420mm); thuốc thử sắt III; hoà tan 0,2g sắt (III) clorua (FeCl₃, 6H₂O) trong nước cất, thêm 8ml axit clohydric đậm đặc, thêm nước cất cho đến 1 lít.

...

...

...

3.1.3. Chuẩn bị đường cong chuẩn

Đổ 0; 2,5; 5 ; 10 ; 20 và 25ml dung dịch malathion chuẩn vào 7 phễu chiết 250ml đã chứa lượng etanol khan đủ để tổng số thể tích trong mỗi phễu chiết chính xác 25ml, trộn đều bằng cách lắc nhẹ. Thêm vào mỗi phễu chiết 2ml natri hydroxit 0,5N, trộn đều bằng cách lắc nhẹ và để yên trong 5 phút. Dùng ống hút thêm 50ml CCl₄ và kế đó 2ml đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức xác định độ hấp thụ của lớp màu vàng ở mỗi phễu chiết ở 420mm bằng phương pháp phổ quang kế dùng CCl₄ để so sánh.

Vẽ đồ thị hấp thụ của mỗi dung dịch ứng với hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 di - (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat bằng mg.

3.1.4. Tiến hành thử:

- Xác định 0,0 - dimetyla S - 1,2 di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat: Cân một khối lượng mẫu chứa 0,10 đến 0,15 g malathion (chính xác đến 0,0002g) vào bình định mức 250ml và làm loãng đến vạch bằng etanola khan (dung dịch 4).

Trộn đều, đổ 25ml dung dịch này vào bình định mức 250ml thứ hai, làm loãng đến vạch bằng etanola khan. Trộn đều và lại đổ 25ml dung dịch này vào phễu chiết 250ml. Thêm 2g natri hydroxit 0,5N, trộn đều bằng cách lắc nhẹ để yên trong 2 phút. Thêm 75ml thuốc thử sắt (III) trộn đều bằng cách lắc nhẹ và để yên trong 5 phút.

Dùng ống hút thêm 50ml CCl₄ và kế đó 2ml dung dịch đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức xác định độ hấp thụ của lớp màu vàng ở 420 mm bằng phương pháp phổ quang kế dùng CCl₄ để so sánh.

- Xác định axit dimetyla dithiophotphoric tự do (DMDTDA) đổ 75ml thuốc thử sắt III và 2ml NaOH 0,5N vào bình chiết 250ml và thêm 25ml dung dịch 1. Trộn đều bằng cách lắc nhẹ và để yên trong 5 phút. Dùng ống hút thêm 25ml CCl₄ và kế đó 2ml dung dịch đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức xác định độ hấp thụ của lớp màu vàng ở 420mm bằng phương pháp phổ quang kế dùng CCl₄ để so sánh.

3.1.5. Tính kết quả

...

...

...

Hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 - di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat (X), tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

a) Khối lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 - di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương ứng với sự hấp thụ nhận được ở mục 3.1.4. (phần 1) tính bằng mg.

Bảng tóm tắt trình tự pha chế

Bảng 2

Trình tự phễu chiết

I

II

...

...

...

IV

V

VI

VII

VIII

Dung dịch chuẩn Malathion, ml

0

2,5

05

...

...

...

15

20

25

-

Dung dịch cần phân tích, ml

-

-

-

-

...

...

...

-

-

25

Etanol, ml

25

22,5

20

15

10

...

...

...

0

0

NaOH 0,5 N, ml

02

02

02

02

02

02

...

...

...

02

Lắc, để yên trong 2 phút

Dung dịch clorua sắt III, ml

75

75

75

75

75

75

...

...

...

75

Lắc, để yên trong 5 phút

CCl₄, ml

50

50

50

50

50

50

...

...

...

50

CuSO₄ 1%

02

02

02

02

02

02

02

...

...

...

Lắc trong 1 phút, để tách lớp do sự hấp thụ của lớp màu vàng ở 420mm.

b) Khối lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 - di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương ứng với sự hấp thụ nhận được ở mục 3.1.4 (phần 2) tính bằng mg.

m - Khối lượng của mẫu đầu, tính bằng g.

Chú thích : Nếu trị số của DMDTPA trong mẫu là cần thiết, có thể tính toán như sau:

                                                                 a x 0,48

Hàm lượng DMDTPA tự do =       

                                                                m

Trong đó:

a - Khối lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 - di - (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương ứng với sự hấp thụ nhận được ở mục 3.1.4 (phần 2) tính bằng mg.

...

...

...

3.2. Xác định hàm lượng 2,2 - diclorovinyla 0,0 dimetyla photphat : Theo TCVN 3714 - 82.

3.3. Xác định độ bền của nhũ tương 50% trong nước cứng chuẩn. Theo TCVN 3711 - 82.

3.4. Xác định độ tự nhũ .

Theo TCVN 3711 - 82.

3.5. Xác định độ tái nhũ .

Theo TCVN 3711 - 82.

3.6. Xác định độ axit .

Theo TCVN 3711 - 82.

4. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản.

...

...

...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3712:1982 về thuốc trừ dịch hại - MD - 60% - Dạng nhũ dầu do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành