Để ống nguội về nhiệt độ phòng, sau đó chuyển mẫu vào cốc teflon (5.4) dung tích 100 mL.

Đun nhẹ trên bếp điện để đuổi lượng axit flohydic (HF) còn dư trong hỗn hợp axit. Đun tới khi dung dịch trong cốc còn khoảng 10 mL, thêm khoảng 2 mL axit HF (4.3) và đun tới khi sền sệt.

Để nguội, thêm 10 mL axit HNO₃ (4.4) và 3 mL axit HCl (4.1), lắc đều, đun nóng nhẹ để hòa tan hết lượng muối còn lại. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước đến vạch, lắc đều. Dung dịch thu được dùng để xác định nguyên tố đất hiếm.

Mẫu trắng được thực hiện đồng thời với mẫu phân tích.

7.2  Điều kiện phân tích

Tùy thuộc vào hướng dẫn của nhà sản xuất, cài đặt chương trình hoạt động của thiết bị ICP-MS cho phù hợp.

Các thông số của thiết bị ICP -MS được tham khảo nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 - Các thông số của thiết bị ICP-MS

Thông số máy

...

...

...

Công suất cao tần (RF Power)

1550 W

Độ sâu mẫu (Smpl Depth)

8.0 mm

Khí mang (Carrier Gas)

1.05 L/min

Khí tạo plasma (Plasma gas)

15 L/min

Khí phụ trợ (Auxiliary gas)

...

...

...

Áp suất chân không (khi đo mẫu)

1.10^-4 - 2.10^-3 Pa

Áp suất chân không (khi để máy standby)

1.10^-5 - 6.10^-4 Pa

Water RF/WC/IF

48 r/min

Tốc độ bơm mẫu

0.3 rps

Tốc độ bơm rửa

...

...

...

Nhiệt độ nước làm mát

22 °C

Nước làm mát

2.4 L/min

Dạng phổ

Full Quant

Thời gian đo cho 1 chỉ tiêu

0.09 s

Số lần đo lặp

...

...

...

7.3  Xác định nguyên tố đất hiếm trong mẫu bằng ICP -MS

7.3.1  Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn: Dùng pipet (5.8) hoặc micropipet (5.9) hút lấy dung dịch chuẩn làm việc các nguyên tố đất hiếm có nồng độ 1 mg/L (4.10) để có các dung dịch nồng độ lần lượt là  0 μg/L; 10 μg/L; 20 μg/L; 40 μg/L; 60 μg/L; 80 μg/L; 100 μg/L cho vào bình định mức dung tích 50 mL (5.10) trong nền axit HNO₃ 2 % (4.6).

7.3.2  Đo mẫu bằng phương pháp khối phổ plasma cảm ứng trên thiết bị ICP-MS

Cài đặt thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và đốt Plasma. Để ổn định thiết bị trong 2 h, tối ưu hóa việc cài đặt. Cài đặt phương pháp xác định hàm lượng 16 nguyên tố đất hiếm riêng biệt trong mẫu.

Trước khi phân tích trên ICP-MS cần chạy dung dịch tuning (4.11) để chuẩn máy.

Đo dãy dung dịch chuẩn có hàm lượng thấp đến hàm lượng cao. Sử dụng tốc độ đếm (số đếm/s) và các nồng độ để dựng đường chuẩn. Xác định đường dải tuyến tính dãy chuẩn.

Lần lượt đo các dung dịch mẫu trắng, mẫu chuẩn, mẫu phân tích. Sử dụng đường chuẩn để chuyển tốc độ đếm sang đơn vị nồng độ. Từ đường chuẩn khi đo mẫu sẽ xác định được nồng độ của nguyên tố càn phân tích (C).

Cài đặt chế độ đo: Đo 10 mẫu, đo lại mẫu chuẩn một lần để kiểm tra độ ổn định của tốc độ đếm theo thời gian

...

...

...

Hàm lượng từng nguyên tố đất hiếm trong mẫu phân bón, tính bằng mg/kg, theo công thức:

trong đó

a  là nồng độ của nguyên tố đất hiếm trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

b  là nồng độ của nguyên tố đất hiếm trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

f  là hệ số pha loãng;

V  là thể tích dung dịch định mức của mẫu sau khi phân hủy, tính bằng mililit (mL);

m  là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thừ được tiến hành song song, sai lệch giữa chúng không được vượt quá theo quy định của AOAC (tùy thuộc vào mức nồng độ của chất thử) so với giá trị trung bình.

...

...

...

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm có ít nhất các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2] TCVN 9924:2013 Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14108:2024 về Phân bón - Xác định hàm lượng các nguyên tố đất hiếm - Phương pháp khối phổ plasma cặp cảm ứng (ICP-MS)