CHÚ THÍCH: Nồng độ dãy dung dịch đường chuẩn có thể thay đổi phù hợp với điều kiện của phòng thử nghiệm.

5  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm không chứa bo và:

5.1  Máy quang phổ hấp thụ phân tử.

5.2  Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g.

5.3  Máy lắc có điều chỉnh tốc độ lắc.

5.4  Rây, đường kính lỗ 1 mm.

5.5  Giấy lọc, Whatman số 3 hoặc tương đương.

5.6  Cốc thủy tinh dung tích 100; 500; 1000 mL.

...

...

...

5.8  Mặt kính đồng hồ.

5.9  Bình nhựa dung tích 25; 50; 100 mL.

5.10  Bình định mức dung tích 50; 100; 250; 500; 1000 mL.

6  Chuẩn bị mẫu

6.1  Lấy mẫu

Mẫu được lấy theo TCVN 9486: 2018.

6.2  Chuẩn bị mẫu

6.2.1  Phân bón dạng rắn

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015.

...

...

...

6.2.2.1  Dạng dung dịch: Mấu lấy ban đầu không ít hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

6.2.2.2  Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

7  Cách tiến hành

7.1  Chiết mẫu

Tùy thuộc vào hàm lượng Bo trong mẫu, cân từ 0,5 g đến 3 g mẫu đã được chuẩn bị theo (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình định mức dung tích 100 mL (V). Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet (5.7) hút 0,5 mL đến 3 mL dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn và mẫu lỏng dạng sền sệt;

Thêm 50 ml nước, đậy nắp kính đồng hồ và đun sôi trong khoảng 15 min;

Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 100 mL (V). Thêm nước đến vạch định mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc (5.5), dung dịch thu được (A) để xác định Bo.

7.2  Loại bỏ màu trong dung dịch chiết mẫu (Đối với mẫu có chứa thành phần hữu cơ và dung dịch chiết có màu)

Dùng pipet (5.7) hút chính xác 25 mL dung dịch chiết (A) thu được tại 7.1 cho vào cốc dung tích 100 mL. Thêm 5 mL dung dịch axit clohydric 1 % (4.7) và 5 mL dung dịch hydro peroxit đậm đặc (4.10) . Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ, để yên ở nhiệt độ phòng trong khoảng 1 h, sau đó đun sôi trong 30 min. Nếu cần, để nguội dung dịch và thêm tiếp 5 mL dung dịch hydro peroxit đậm đặc (4.10), đun sôi để loại bỏ lượng hydro peroxit dư. Để nguội và chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 50 mL và định mức đến vạch. Dung dịch thu được (B) dùng để phân tích Bo.

...

...

...

Pha loãng một phần dịch chiết (7.1) hoặc (7.2) để thu được nồng độ bo như quy định trong 4.14. Ghi lại hệ số pha loãng (k).

7.4  Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn nền (Bước này tiến hành cho các mẫu phân bón mà dung dịch sau khi được xử lý loại bỏ màu và chất hữu cơ vẫn có màu)

Nếu dung dịch 7.3 có màu, chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn nền tương ứng bằng cách cho vào bình nhựa có dung tích 50 mL: 5 mL dung dịch mẫu có màu (7.3), 5 mL dung dịch che EDTA (4.8) và 5 mL nước, lắc kỹ.

7.5  Chuẩn bị mẫu trắng

Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu thử.

7.6  Xác định hàm lượng Bo bằng phép đo quang phổ hấp thụ phân tử

7.6.1  Phát triển màu

Dùng pipet hút chính xác 5 mL dung dịch chuẩn bo theo Bảng 1 (4.14), dung dịch mẫu thử (7.3) và dung dịch mẫu trắng (7.5) vào các bình nhựa có dung tích 50 mL. Thêm 5 mL dung dịch che EDTA (4.8) và 5 mL dung dịch thuốc thử màu azomethin - H (4.9), lắc kỹ, để dung dịch phát triển màu trong bóng tối khoảng 2,5 h đến 3 h.

7.6.2  Xác định độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn, mẫu thử và mẫu trắng bằng UV - VIS tại bước sóng 410 nm

...

...

...

Xây dựng đường chuẩn: Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 410 nm của dãy dung dịch chuẩn bo đã được phát triển màu theo 7.6.1;

Xác định độ hấp thụ quang ở bước sóng 410 nm của dung dịch mẫu thử và mẫu trắng đã được phát triển màu theo 7.6.1 từ đường chuẩn thu được;

Đối với mẫu có màu, dung dịch so sánh (dung dịch blank) được thay bằng dung dịch hiệu chuẩn nền (7.4).

8  Biểu thị kết quả

8.1  Hàm lượng Bo (X) trong mẫu phân bón, tính bằng phần trăm (%) khối lượng, theo công thức (1):

(1)

trong đó

C₁ là hàm lượng Bo đo được trong mẫu thử, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

...

...

...

m là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g);

V là thể tích dung dịch chiết mẫu thử, tính bằng mililit (mL);

k là hệ số pha loãng:

10⁴ là hệ số chuyển đổi từ mg/kg sang %.

8.2  Hàm lượng Bo (X) trong mẫu phân bón, tỉnh bằng mg/kg, theo công thức 2:

(2)

trong đó:

C₁ là hàm lượng Bo đo được trong mẫu thử, tính bằng miligam trên lít (mg/L);

...

...

...

m là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g);

V là thể tích dung dịch chiết mẫu thử, tính bằng mililit (mL);

k là hệ số pha loãng.

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song, sai lệch giữa chúng không được vượt quá 15 % so với giá trị trung bình.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có đầy đủ những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

...

...

...

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  AOAC 982.01: Boron (Acid - and water- solube) in fertilizers. Spectrophotometric Method [Bo (hòa tan trong axit và nước) trong phân bón - Phương pháp quang phổ]

[2]  Official Joumal otthe European Union 2003 - Method 9.5 - Determination of boron in tertiliser extracts by means of spectrometry with azomethine-H (Tạp chí chính thức của Liên minh châu Âu 2003 - Phương pháp 9.5- Xác định bo trong dịch chiết phân bón bằng phép đo phổ với azomethine-H)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-7:2020 về Phân bón - Phần 7: Xác định hàm lượng Bo hòa tan trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử