CHÚ THÍCH: Dung dịch chuẩn bạc (Bảng 1) bảo quản trong chai thủy tinh tối màu và sử dụng trong ngày.

5  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.2  Bếp phân hủy mẫu có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.3  Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL Ag.

5.4  Phễu lọc, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.

5.5  Pipet, dung tích 1,0; 2,0; 5,0; 10 mL có vạch chia đến 0,1 mL.

5.6  Giấy lọc chậm, giấy lọc Whatman số 41 hoặc tương đương.

...

...

...

5.8  Nắp kính đồng hồ.

5.9  Rây, có đường kính lỗ 1,0 mm.

5.10  Bình định mức, dung tích 50; 100; 250; 1000 mL.

6  Chuẩn bị mẫu

6.1  Lấy mẫu

Mẫu được lấy theo TCVN 9486:2018.

6.2  Chuẩn bị mẫu

6.2.1  Phân bón dạng rắn

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015.

...

...

...

6.2.2.1  Dạng dung dịch

Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

6.2.2.2  Dạng lỏng sền sệt

Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều,

7  Cách tiến hành

7.1  Phân hủy mẫu

7.1.1  Cân khoảng 1 g đến 2 g mẫu (m) đã được chuẩn bị (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g. Đối với mẫu dạng lòng (6.2.2.1), dùng pipet (5.5) hút khoảng 1 mL đến 2 mL dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (m), cho vào bình phân hủy mẫu (5.7) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình).

7.1.2  Thêm 10 mL dung dịch axit nitric (4.3), trộn đều, đậy nắp kính đồng hồ và đun trên bếp phân hủy mẫu ở nhiệt độ 95 °C ± 5 °C trong khoảng 15 min, không để sôi.

7.1.3  Để nguội mẫu và tiếp tục thêm 5 mL dung dịch axit nitric đậm đặc (4.1), đậy nắp kính đồng hồ, đun trên bếp phân hủy mẫu ở nhiệt độ 95 °C ± 5 °C trong khoảng 30 min, không để sôi.

...

...

...

7.1.5  Để nguội, thêm 2 mL nước và 3 mL dung dịch hydro peroxit (4.2), đun sôi nhẹ cho đến khi hết sủi bọt.

7.1.6  Để nguội, thêm 1 mL dung dịch hydro peroxit (4.2), đun sôi nhẹ cho đến khi hết sủi bọt.

7.1.7  Lặp lại bước 7.1.6 cho đến khi không còn xuất hiện bọt (tổng thể tích dung dịch hydro peroxit sử dụng không vượt quá 10 mL).

7.1.8  Tiếp tục đun trên bếp phân hủy mẫu ở nhiệt độ 95 °C ± 5 °C trong khoảng 2 h cho đến khi mẫu ở dạng sền sệt nhưng không được khô.

7.1.9  Hòa tan mẫu thu được với khoảng 50 mL nước, lọc qua giấy lọc (5.6) vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước tới vạch mức và lắc đều. Dung dịch dùng để xác định bạc.

7.1.10  Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu thử.

7.2  Xác định hàm lượng bạc bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1  Kiểm tra và cài đặt các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2  Xác định bạc trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên từ ngọn lửa

...

...

...

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng bạc (X) trong mẫu phân bón, tính bằng mg/kg, theo công thức sau.

trong đó

a là nồng độ của bạc trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

b là nồng độ của bạc trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (mL);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g).

...

...

...

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có đầy đủ những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2]  EPA 3050 B, Acid digestion of sediments, sludges and soils (Phân hủy axit của cặn, bùn và đất)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13263-13:2021 về Phân bón - Phần 13: Xác định hàm lượng bạc tổng số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa