|
Trong đó: |
C: Nồng độ colistin trong dung dịch mẫu tính từ đường chuẩn (mg/l) |
|
|
m: Khối lượng mẫu thức ăn chăn nuôi (g) |
|
|
V: Thể tích dung dịch mẫu cuối cùng phân tích LC-MS/MS (ml) |
|
|
k: Hệ số pha loãng (k = 5, theo tiêu chuẩn này). |
Chú thích: - Diện tích píc colistin là tổng diện tích píc của colistin A và colistin B.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau đây:
a) Các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) Phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
c) Phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) Các điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) Kết quả thử nghiệm thu được.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ví dụ điều kiện phân tích colistin bằng thiết bị LC-MS/MS
A.1 Điều kiện LC
- Cột sắc ký C18 (150 mm x 2,1 mm; 3,5 µm) và tiền cột tương ứng.
- Tốc độ dòng: 0,5 ml/min.
- Nhiệt độ cột: 40 °C.
- Thể tích tiêm mẫu: 10 µl.
- Pha động: theo chế độ gradient như bảng dưới
Thời gian (min)
Axit formic 0,5 % trong nước (%)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,01
90
10
1,00
90
10
5,00
0
90
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
90
8,50
90
10
12,00
90
10
A.2 Điều kiện khối phổ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Nguồn ion hóa ESI, chế độ ion dương (+), thế phun 5,0 kV
- Nhiệt độ đầu phun (IS) 450 °C
- Curtain Gas (CUR) 30 psi
- Collision gas (CAD) 8 psi
- Ion source gas 1 (GS1) 35 psi
- Ion source gas 2 (GS2) 35 psi
- Deciustering Potential (DP) 120
- Entrance Potential (EP) 10
- Chế độ phân tích MRM như sau:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mảnh mẹ
(m/z)
Mảnh con
(m/z)
Collision energy (eV)
Collision cell exit - CXP
Điện tích ion
Colistin A
391
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
16
+ 3
391
379
14
16
586
101
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30
+ 2
586
240*
32
16
586
202
30
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Colistin B
386
380*
12
11
+ 3
386
374
13
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
579
101
51
14
+ 2
579
227*
31
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
202
31
16
Ghi chú:
- (*) mảnh định lượng
- Đối với mỗi thiết bị phân tích, chỉ được lựa chọn một giá trị điện tích ion là (+2) hoặc (+3). Điện tích nào cho tín hiệu chất phân tích cao và ổn định hơn thì lựa chọn.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 1: Sắc ký đồ chuẩn của colistin
Chú thích:
- Colistin A (sử dụng điện tích ion +3): sắc ký đồ của colistin A (391/385 dùng để định lượng, 391/379 dùng để định tính).
- Colistin B (sử dụng điện tích ion +3): sắc ký đồ của colistin B (386/380 dùng để định lượng, 386/374 dùng để định tính).
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 4325 Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu.
[2] Qin Fu, Xiaowei Li, Kangni Zheng, Yuebin Ke, Yingyu Wang, Lina Wang (2017): “Determination of colistin in animal tissues, egg, milk, and fedd by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry”, Food Chemistry.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13072:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng Colistin - Phương pháp sắc ký lỏng - Phổ khối lượng hai lần
| Số hiệu: | TCVN13072:2020 |
|---|---|
| Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Nơi ban hành: | *** |
| Người ký: | *** |
| Ngày ban hành: | 01/01/2020 |
| Ngày hiệu lực: | Đã biết |
| Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13072:2020 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng Colistin - Phương pháp sắc ký lỏng - Phổ khối lượng hai lần
Chưa có Video
