6.3  Chiết mẫu

Thêm 25 mL dung môi 2-propanol (4.1) vào phần mẫu thử trong ống ly tâm (6.2). Lắp máy khuấy (5.4) đảm bảo khoảng cách từ bất kỳ phần nào của thanh khuấy đến bề mặt bên trong của ống ly tâm phải lớn hơn kích thước hạt phân bón.

Đặt thanh khuấy gần bề mặt của lớp phân bón, khuấy phân tán trong 60 s ở nhiệt độ phòng với tốc độ tối thiểu 9500 r/min.

Đảm bảo nhiệt độ trong quá trình khuấy - chiết không vượt quá 40 °C, trong trường hợp phân bón chứa MgSO₄ là 25 °C.

CHÚ THÍCH 2: Lặp lại quá trình khuấy phân tán trong 60 s nữa nếu phân bón chưa được phân tán hoàn toàn trong lần đầu.

Tháo thiết bị khuấy khỏi ống ly tâm và đậy ống bằng nắp cao su. Ly tâm ống trong 5 min với tốc độ 3500 r/min. Lặp lại quá trình ly tâm thêm 5 min nữa nếu chất lỏng phía trên không phân lớp rõ ràng.

6.4  Chuẩn độ mẫu

6.4.1  Lắp đặt và kiểm tra thiết bị Karl Fischer

Thực hiện theo hướng dẫn sử dụng máy của nhà sản xuất.

...

...

...

Hút 5 mL dung môi 2-propanol (4.1) vào cốc phản ứng của thiết bị Karl Fischer. Khuấy và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer (4.2) theo hướng dẫn của máy cho đến khi đạt điểm tương đương. Zero giá trị đọc.

Lấy 5 mL chất lỏng trong ống ly tâm (6.3) vào cốc phản ứng của thiết bị Karl Fischer. Khuấy và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer (4.2) theo hướng dẫn của máy cho đến khi đạt điểm tương đương, ghi lại khối lượng nước (m_s) được chỉ định bằng chất chuẩn.

Tiến hành chuẩn độ mẫu trắng tương tự như đối với mẫu thử. Ghi lại khối lượng nước (m_b).

7  Biểu thị kết quả

Hàm lượng nước trong mẫu phân bón (%w_KF) theo phần trăm khối lượng, được tính theo công thức

trong đó

m là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g);

m_s là khối lượng nước được ghi trong quá trình chuẩn độ mẫu thử, tính bằng gam (g);

...

...

...

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Sai lệch giữa các lần thử không được vượt quá giá trị (r): r = 0,033 + 0,049w_KF

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

...

...

...

[1] BS EN 13466 -2:2001 Fertilizers - Determination of water content (Karl fischer methods) [Phân bón - Xác định hàm lượng nước (phương pháp Karl Fischer)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12597:2018 về Phân bón - Xác định độ ẩm bằng phương pháp Karl Fischer