Bảng 2 - Dãy dung dịch chuẩn canxi nồng độ từ 0 mg/l đến 80 mg/l

Số hiệu bình

S_o

S₁

S₂

S₃

S₄

S₅

S₆

...

...

...

0

5

10

20

40

60

80

Thể tích dung dịch lantan clorua 5 % thêm vào mỗi bình (ml)

10

...

...

...

10

10

10

10

10

Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm đến vạch định mức (ml)

90

85

80

...

...

...

50

30

10

Nồng độ dung dịch chuẩn canxi (mg/l)

0,0

5,0

10,0

20,0

40,0

...

...

...

80,0

CHÚ THÍCH 1: Dung dịch tiêu chuẩn canxi bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

5  Thiết bị và dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,1 mg.

5.2  Bếp điện.

5.3  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL Ca.

5.4  Bình tam giác, dung tích 100 ml.

5.5  Bình định mức, dung tích 100; 1000 ml.

...

...

...

5.7  Pipet, dung tích 1; 2; 5; 10; 30 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.

5.8  Giấy lọc chậm, có đường kính lỗ 2,5 μm.

6  Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu được chuẩn bị theo TCVN 10683:2015.

7  Cách tiến hành

7.1  Hòa tan mẫu

7.1.1  Cân khoảng 1,0 g mẫu đã được chuẩn bị theo mục 6, chính xác đến 0,1 mg, và cho vào bình tam giác dung tích 100 ml (5.4), thêm vào 12 ml HNO₃ (4.2) và 4 ml HCI (4.3), đun sôi 30 min, để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức dung tích 100 ml (5.5), thêm nước (4.1) đến vạch mức, lắc đều và lọc.

7.1.2  Pha loãng dung dịch mẫu thử đến mức độ cần thiết, sao cho nồng độ của dung dịch mẫu nằm trong giới hạn của đường chuẩn. Đây là dung dịch "A".

7.1.3  Để xác định canxi, cần thêm dung dịch lantan clorua (LaCI₃) 5 % (4.6) vào dung dịch "A" trước khi đo với tỷ lệ dung dịch lantan clorua (LaCI₃) 5 % (4.6) và dung dịch "A" là 1:9 theo thể tích.

...

...

...

7.2  Xác định hàm lượng canxi bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1  Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2  Xác định canxi trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Đo dãy dung dịch chuẩn canxi để xây dựng đường chuẩn và đo nồng độ canxi trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 422,7 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8  Tính kết quả

8.1  Hàm lượng canxi (C_Ca(tp)) trong mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)

  (1)

trong đó

a          là nồng độ của canxi trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

...

...

...

f           là hệ số pha loãng;

V          là thể tích dung dịch định mức của mẫu, tính bằng mililit (ml):

m         là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g);

CHÚ THÍCH 2: Nếu tính hàm lượng Ca theo đơn vị g/kg thì chia kết quả (1) cho 1000.

8.2  Hàm lượng canxi (C_Ca(kk)) trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg hay g/kg, theo công thức (2)

     (2)

trong đó

k          là hệ số khô kiệt của mẫu (theo TCVN 9297:2012).

8.3  Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 10 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] AOAC 945.03, Calcium (Acid-Soluble) in Fertilizers

...

...

...

[3] AOAC 965.09, Nutrient (Minor) in Fertilizers

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11405:2016 về Phân bón rắn - Xác định hàm lượng canxi hòa tan trong axit bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa