Hình 1 - Thí dụ về thiết bị Scheibler để xác định mẫu

b) Trạng thái trước khi đo

a) Trạng thái sau khi đo

CHÚ DẪN

A Bình phản ứng (5.3)

B Cốc nhựa (5.4) có chứa axit clohydric (4.2)

C Nút cao su

D Van khóa

...

...

...

F Bình đựng nước

Hình 2 - Thí dụ về một bộ Scheibler

6  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Mẫu được chuẩn bị theo TCVN 10683:2015.

7  Cách tiến hành

7.1  Chuẩn bị

Để thử sơ bộ, cho một ít axit clohydric (4.3) vào một phần mẫu thử trên mặt kính đồng hồ (5.6). Hàm lượng cacbonat của mẫu có thể tính trên cơ sở cường độ và thời gian sủi (bảng 1). Từ bảng 1, xác định khối lượng phần mẫu thử cần thiết cho phép xác định trong 7.2.

Bảng 1 - Mối liên quan giữa cường độ và thời gian sủi, hàm lượng cacbonat ước tính của phân bón và khối lượng phần mẫu thử

...

...

...

Hàm lượng cacbonat
g/kg

Khối lượng phần mẫu thử
g

Không có hoặc rất ít

< 20

10

Rõ, nhưng trong thời gian ngắn

20 - 80

5

Mạnh trong thời gian dài

...

...

...

2,5

Rất mạnh, trong thời gian dài

> 160

≤ 1

CHÚ THÍCH 2:

1) Nếu phần mẫu thử nhỏ hơn 2 g, thì mẫu phải được nghiền nhỏ đến 0,25 mm.

2) Phân bón có pH_H2O nhỏ hơn 6,5 chỉ chứa cacbonat trong một số trường hợp đặc biệt (thí dụ, phân mới trộn vôi hoặc có mặt của cacbonat có độ hòa tan thấp như vỏ sò).

7.2  Tiến hành đo

7.2.1  Các phép xác định mẫu thử, mẫu trắng và hàm lượng canxi cacbonat dùng để làm chất chuẩn phải thực hiện đồng thời trong phòng có nhiệt độ và áp suất thay đổi không đáng kể trong quá trình đo.

...

...

...

7.2.3  Cân phần mẫu thử đã xác định (xem 7.1 và bằng 1) chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình phản ứng (5.3) và thêm 20 ml nước (4.1).

7.2.4  Cân các chất chuẩn canxi cacbonat (4.4) 0,200 g và 0,400 g, cho vào bình phản ứng (5.3) và thêm 20 ml nước(4.1).

7.2.5  Để xác định mẫu trắng, sử dụng bình phản ứng (5.3) chứa 20 ml nước (4.1).

7.2.6  Đặt các bình phản ứng này vào các bộ Scheibler (5.1 và hình 1) sao cho mẫu trắng và mẫu chuẩn được lấy ngẫu nhiên. Mở van D₁ và D₂ và đưa nước trong ống H đến 3 ml đối với các mẫu thử, mẫu chuẩn và đưa đến 20 ml và 80 ml đối với mẫu trắng tương ứng. Đóng van D₂.

7.2.7  Làm đầy cốc nhựa (5.4) bằng 7 ml axit clohydric (4.3) và dùng kẹp (5.5) đặt cốc này vào bình phản ứng chứa phần mẫu thử. Chú ý, không để axit clohydric tiếp xúc với mẫu thử trước khi bình phản ứng được nối với bộ Scheibler.

7.2.8  Làm ướt các nút cao su của bộ Scheibler bằng nước và nối với bình phản ứng. Đóng van D₁ và kiểm tra lại một lần nữa mức nước trong các ống. Cho axit clohydric từ cốc (5.4) vào mẫu thử thật cẩn thận bằng cách nghiêng bình phản ứng. Khí tạo thành sẽ làm cho nước trong ống bên phải hạ thấp xuống và cùng lúc đó mức nước ống bên trái sẽ dâng lên. Lắc trong 5 min và ghi lại thể tích khi nó đã ổn định. Nếu thể tích này còn thay đổi, tiếp tục lắc cho đến khi ổn định thể tích, nhưng thời gian lắc không quá 1 h. Ghi lại thể tích. Chú ý, trong thời gian lắc không để mức nước của 2 ống chênh lệch nhau quá 3 ml. Điều này có thể kiểm soát được bằng cách mở van D₂. Cuối giai đoạn lắc, đưa mức nước ở 2 ống về ngang nhau và đo thể tích khí trong ống hiệu chuẩn với độ chính xác 0,1 ml.

CHÚ THÍCH 3:

1) Thay đổi về thể tích mẫu trắng không nên vượt quá 1,0 ml.

2) Với phân bón có hàm lượng chất hữu cơ cao thì nên cho thêm nhiều nước.

...

...

...

8.1  Tính toán sự thay đổi thể tích của khí do mẫu thử (V₁), các chuẩn canxi cacbonat (V₂) và mẫu trắng (V₃) tạo thành bằng cách lấy giá trị cuối cùng trừ đi giá trị ban đầu trong ống hiệu chuẩn.

8.2  Hàm lượng canxi cacbonat (W_CaCO3(tp)) tính bằng g/kg của phân bón thương phẩm, theo công thức:

                         (1)

Trong đó

W_CaCO3 là hàm lượng canxi cacbonat của mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng g/kg;

m₁ là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

m₂ là khối lượng trung bình của các chuẩn canxi cacbonat, tính bằng g;

V₁ là thể tích các bon dioxit được tạo thành do phản ứng của phần mẫu thử, tính bằng ml;

V₂ là thể tích trung bình của các bon dioxit được tạo thành bởi các chuẩn canxi cacbonat, tính bằng ml;

...

...

...

1000 là hệ số chuyển đổi từ g sang kg

8.3  Hàm lượng canxi cacbonat (W_CaCO3(kk)) tính bằng g/kg của phân bón khô kiệt, theo công thức:

W_CaCO3(kk) = W_CaCO3(tp) x k                                 (2)

Trong đó

k là hệ số khô kiệt, xác định theo TCVN 9297:2012;

8.4  Hàm lượng các bon (W_c) dạng cacbonat tính bằng g/kg, theo công thức:

W_c = W_CaCO3 x 0,12                                            (3)

0,12 là hệ số chuyển đổi từ canxi cacbonat sang các bon.

8.5  Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 10 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 6655:2000 (ISO 10693:1995), Chất lượng đất- Xác định hàm lượng cacbonat- Phương pháp thể tích.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11404:2016 về Phân bón rắn - Xác định hàm lượng cacbonat bằng phương pháp thể tích