7.4.2.2  Phải đảm bảo dung dịch mẫu trắng (7.2), dung dịch chuẩn (7.4.1) và dung dịch mẫu thử nghiệm (7.1) có nhiệt độ tương đối giống nhau bằng cách bảo quản chúng trong khoảng thời gian nhất định ở cùng một phòng.

7.4.2.3  Đặt điểm không của thiết bị và đường nền. Kiểm tra độ ổn định của điểm không và sự thiếu hụt của các nhiễu phổ trong hệ thống nguyên tử hóa bằng cách cho chạy chương trình làm nóng máy trước cài đặt để đốt mẫu trắng trong lò graphit. Cần lặp lại để đảm bảo sự ổn định của đường nền.

7.4.2.4  Kiểm tra thiết bị về hiệu ứng của bộ nhớ, đặc biệt khi chất phân tích có nồng độ cao bằng cách chạy chương trình đốt mẫu trắng giữa các lần đo. Thiết lập lại đường nền về điểm không nếu cần thiết.

Đối với phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện, việc áp dụng hiệu chỉnh nền đơteri có hạn chế. Sự có mặt của nền phổ cấu trúc có thể xảy ra. Áp dụng hiệu chỉnh nền Zeeman có thể loại bỏ nhiễu này. Để tăng tỷ lệ tín hiệu chất phân tích và nền, nên sử dụng ống graphit có lớp phủ nhiệt phân cùng với chất cải tiến thành phần Palađi/magiê nitrat (4.7).

7.4.3  Đo dung dịch tiêu chuẩn

Sử dụng thiết bị lấy mẫu tự động (5.9) bơm một thể tích nhất định dung dịch cải tiến (4.7) và dung dịch chuẩn (7.4.1). Nguyên tử hóa các dung dịch chuẩn ít nhất hai lần, lấy giá trị trung bình của các số đọc. Đồ thị được lập với nồng độ theo µg/l của các dung dịch chuẩn (7.4.1) trên trục hoành và những giá trị hấp thụ tương ứng trên trục tung.

7.4.4  Đo dung dịch mẫu thử nghiệm

7.4.4.1  Đo dung dịch mẫu trắng

Sử dụng thiết bị lấy mẫu tự động (5.9) bơm một thể tích nhất định dung dịch cải tiến (4.7) và dung dịch mẫu trắng (7.2). Ghi số đọc trên máy (P₀).

...

...

...

Sử dụng thiết bị lấy mẫu tự động (5.9) bơm một thể tích nhất định dung dịch cải tiến (4.7) và dung dịch mẫu thử nghiệm (7.1). Ghi số đọc trên máy (P₁).

CHÚ THÍCH 5

1) Thể tích bơm dung dịch mẫu và dung dịch cải tiến ở mục 7.4.3 và 7.4.4 theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

2) Nguyên tử hóa các dung dịch mẫu chuẩn (7.4.3), dung dịch mẫu thử nghiệm (7.4.4) ít nhất 2 lần, nếu độ lặp lại chấp nhận được, lấy giá trị trung bình của các số đọc.

3) Nếu nồng độ dung dịch mẫu thử nghiệm vượt quá giá trị cao nhất của dãy dung dịch chuẩn, cần phải pha loãng dung dịch mẫu thử nghiệm. Nếu nồng độ của dung dịch mẫu thử nhỏ hơn giới hạn xác định của máy thì cần thiết phải xử lý mẫu bằng phương pháp thêm chuẩn.

8  Dựng đường chuẩn

Phần mềm của các máy hiện đại tự động vẽ đường chuẩn biểu thị nồng độ của asen trong dung dịch chuẩn (đã trừ đi giá trị của dung dịch chuẩn trắng), bằng đơn vị mg/l trên trục hoành và giá trị của độ cao pic (hay diện tích pic) trên trục tung. Có thể sử dụng phần mềm khác hoặc tính bằng tay.

9  Tính kết quả

Bằng cách dựa trên đồ thị chuẩn, phần mềm tự động tính nồng độ của asen trong dung dịch tương ứng với độ hấp thụ của mẫu thử nghiệm và mẫu thử trắng.

...

...

...

                                                             (1)

Trong đó

W  hàm lượng asen trong mẫu, tính bằng mg/kg chất khô;

P₁  hàm lượng asen trong dung dịch mẫu, tính bằng µg/l;

P₀  hàm lượng asen trong mẫu trắng, µg/I;

f  hệ số pha loãng của mẫu thử nghiệm;

V  thể tích dung dịch mẫu sau phân hủy (7.1.1.3), tính bằng ml (bằng 100 ml như hướng dẫn trong tiêu chuẩn này);

m  khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

1000 hệ số chuyển đổi từ µg sang mg.

...

...

...

9.2  Hàm lượng asen (W_As(kk)) tính bằng mg/kg của phân bón khô kiệt, theo công thức:

W_As(kk) = W_As(tp) x k                                                                     (2)

Trong đó

k  là hệ số khô kiệt của mẫu (theo TCVN 9297:2012).

9.3  Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 15 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

...

...

...

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO 20280:2007(E) Soil quality - Determination of arsenic, antimony and selenium in aqua regia soil extracts with electrothermal or hydride- generation atomic absorption spectrometry.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11403:2016 về Phân bón - Xác định hàm lượng asen tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử