Dùng pipet lấy 25 ml dịch lọc cho vào cốc có mỏ chia vạch 100 ml (5.8), thêm 2 viên trợ sôi (4.5) và 0,25 ml axit clohydric (4.1), cô đặc đến khoảng 10 ml bằng cách đun sôi nhẹ trên bếp điện (5.9). Thêm 20 ml metanol (4.2) và cô đặc phần mẫu thử đến khoảng 10 ml, sau đó lặp lại thêm với các phần 20 ml và 30 ml metanol, Tăng nhiệt độ của bếp điện để duy trì sôi nhẹ vì tỷ lệ metanol : cloroform tăng dần.

Lấy cốc có mỏ ra khỏi bếp và để nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển dung dịch trong metanol sang bình định mức 25 ml (5.6). Rửa cốc có mỏ và phễu bằng hai hoặc ba phần, mỗi phần 5 ml metanol (4.2) và chuyển vào bình định mức, thêm metanol đến vạch và trộn kỹ. Lọc qua giấy lọc Whatman số 42 (5.12) và thu lấy phần dịch lọc vào một bình định mức 25 ml khác.

Chuẩn bị dung dịch clohydric trắng bằng cách pha loãng 1 ml axit clohydric (4.1) đến 1 lít bằng metanol (4.2).

8.2  Xác định

Để cho máy đo quang phổ (5.13) cân bằng và ổn định bằng cách hút metanol trong 15 min với ngọn lửa không khí-axetylen. Chỉnh máy đo quang phổ về 0 bằng cách hút mẫu trắng, sau đó hút phần mẫu thử và các dung dịch chuẩn, sử dụng các điều kiện trong 5.13. Lặp lại theo thứ tự trên với mỗi phần mẫu thử.

9  Tính kết quả

Hàm lượng dibutyltin dilaurat có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức sau:

...

...

...

A  là độ hấp thụ của dung dịch phần mẫu thử ở bước sóng 286,3 nm;

A’  là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn làm việc (4.4.2) ở bước sóng 286,3 nm;

C  là nồng độ của dung dịch chuẩn làm việc (4.4.2), tính bằng microgam trên mililit (trong trường hợp này C = 10 μg/ml);

V  là thể tích cloroform đã dùng để chiết phần mẫu thử, tính bằng mililit (trong trường hợp này V = 50 ml);

5,32  là hệ số chuyển đổi từ thiếc sang dibutyltin dilaurat, bằng tỷ lệ khối lượng phân tử của dibutyltin dilaurat (M = 631,56 g/mol) và khối lượng nguyên tử thiếc (M = 118,71 g/mol);

w  là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

...

...

...

c) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11288:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng dibutyltin dilaurat - Phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử