7.2. Hòa tan mẫu thử

Cho mẫu thử (7.1) vào cốc dung tích 400 ml, cho vào 170 ml đến 180 ml nước và 15 ml HCl (4.1), đun đến sôi và tiếp tục đun sôi trong thời gian khoảng 10 min. Để nguội.

Dùng phễu chuyển dung dịch sang bình định mức có thể tích 250 ml, rửa cốc chứa mẫu và phễu cho vào bình định mức. Cho nước cất đến vạch định mức 250 ml, lắc đều và lọc qua giấy lọc khô, thu lượng dịch lọc vào bình tam giác.

7.3. Xác định

Cho 100 ml dịch lọc (7.2) vào cốc có dung tích 800 ml, cho nước vào đến vạch 300 ml và cho vào 20 ml axit clohydric (4.1). Đun đến sôi.

Vừa khuấy vừa cho vào từng giọt 20 ml dung dịch bari clorua (4.2). Tiếp tục đun sôi vài min.

Đặt cốc lên bếp điện (5.1) điều chỉnh nhiệt độ ở 60 ⁰C và đậy bằng nắp thủy tinh, để cốc ở nhiệt độ này trong 3 h.

Nung cốc lọc (5.2) trong lò nung (5.4) ở nhiệt độ 800 ⁰C ± 50 ⁰C. Làm nguội cốc lọc trong bình hút ẩm (5.5), sau đó đem cân trên cân phân tích (5.6)

Gạn dung dịch trong ở cốc chứa mẫu vào cốc lọc. Rửa kết tủa trong cốc vài lần bằng nước nóng. Chuyển toàn bộ kết tủa trong cốc sang cốc lọc bằng bình tia. Rửa kết tủa bằng bằng nước nóng để loại bỏ hết ion clo. Tiếp tục rửa cho đến khi không còn ion clo, thử bằng dung dịch bạc nitrat (4.3). Sấy cốc lọc và kết tủa khoảng 1 h trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 ⁰C ± 5 ⁰C. Đặt cốc lọc vào lò nung ở nhiệt độ 800 ⁰C ± 50 ⁰C và nung kết tủa trong 0,5 h.

...

...

...

8. Tính kết quả

Tính hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ theo phương trình sau:

Trong đó:

W_s là hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ được biểu thị bằng SO₃, tính theo % Khối lượng;

m₁ là chất kết tủa đã được làm khô và xử lý nhiệt (g);

m₀ là khối lượng của mẫu thử (g).

Kết quả được làm tròn số tới 0,01 %.

9. Độ chụm

...

...

...

Trong thử nghiệm này, sáu mẫu nguyên bản và hàm lượng sulfat hòa tan trong axit đã được phân tích ở 16 phòng thí nghiệm ở bảy nước.

Giá trị giới hạn về độ lặp lại và độ tái lập có ý nghĩa ở mức xác suất 95 %.

9.1. Độ lặp lại

Giá trị tuyệt đối giữa kết quả 2 lần thử nghiệm đơn, tiến hành những điều kiện như nhau, không vượt quá giá trị r ở công thức sau:

r = 0,042 % + 0,0091

 là giá trị trung bình của các kết quả biểu thị là % SO₃ theo khối lượng.

Loại bỏ toàn bộ kết quả nếu sự khác biệt giữa các kết quả lớn hơn r tính toán và tiến hành làm lại 2 thử nghiệm mới.

Nếu độ lặp lại đảm bảo, kết quả là giá trị trung bình của hai lần phân tích với giá trị cách biệt gần nhất 0,01 % khối lượng.

CHÚ THÍCH 2: Những định nghĩa sau đây được trích từ ISO 5725.

...

...

...

Điều kiện lặp lại: là điều kiện, mà ở đó các kết quả thử nghiệm độc lập với nhau,với cùng một phương pháp, trên vật liệu thử tương tự, trong cùng một phòng thí nghiệm, bởi cùng một người phân tích, cùng loại trang thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn.

9.2. Độ tái lập

Sự khác biệt về giá trị tuyệt đối giữa hai lần thử đơn đạt được dưới điều kiện tái lập không được vượt quá giá trị R ở công thức sau

R = 0,098 % + 0,0284

 là giá trị trung bình của hai kết quả biểu thị là % SO₃ theo khối lượng

CHÚ THÍCH 3: Định nghĩa sau đây được trích từ ISO 5725.

Điều kiện tái lặp: là điệu kiện mà ở đó kết quả thử nghiệm đạt được với cùng phương pháp, trên cùng vật liệu nhưng ở các phòng thử nghiệm khác nhau, với người phân tích và trang thiết bị khác nhau.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

...

...

...

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Kết quả và phương pháp trình bày được sử dụng;

d) Ghi lại tất cả các đặc điểm bất thường trong quá trình xác định;

e) Những quá trình không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10681:2015 (ISO 10084:1992) về Phân bón rắn - Xác định hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ - Phương pháp khối lượng