Để tính đến ảnh hưởng của natri clorua đến quá trình giải phóng thủy ngân, cần lấy lượng natri clorua bằng phần mẫu thử (6.1) để chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn.

6.5. Xác định

6.5.1. Vô cơ hóa

Tiến hành như sau với các bình nón được chuẩn bị trong 6.2, 6.3 và 6.4.

Thêm vài viên bi thủy tinh, 4 ml axit clohydric (3.2) và 3 ml dung dịch natri clorat (3.3). Đun sôi trong 5 min

Để nguội và chuyển định lượng sang bình định mức một vạch dung tích 100 ml (4.7). Thêm nước đến vạch và trộn.

6.5.2 Cài đặt thông số thiết bị

Lắp đèn thủy ngân (4.2) hoặc (4.3) vào máy đo phổ (4.1).

Cài đặt dòng điện của đèn, khe đo và tốc độ dòng không khí hoặc dòng khí nitơ theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Chỉnh bước sóng để đạt giá trị độ hấp thụ cực đại ở khoảng 253,7 nm.

...

...

...

6.5.3. Đo phổ

Lưu ý: Độ hấp thụ tối đa cũng phụ thuộc rất lớn vào nhiệt độ của dung dịch trong suốt quá trình sục khí (∆A = 3 % trên độ C ở nhiệt độ phòng). Do đó, tất cả các dung dịch cần được làm mát đến khoảng cùng nhiệt độ (± 1 °C).

Thực hiện với các dung dịch đã chuẩn bị trong 6.5.1 như sau:

Chuyển 10.0 ml dung dịch (6.5.1) và 3.0 ml dung dịch hydroxylamin clorua (3.6) vào bình phản ứng (4,5). Đổ nước đến vạch (60 ml). thêm 2 ml dung dịch thiếc (II) clorua (3.5) và đặt ngay bình vào máy đo phổ (4.1). Xoay bình để trộn và để yên vài phút.

Cho dòng không khí hoặc dòng khí nitơ đi qua bình phản ứng và xác định độ hấp thụ cực đại. Ngắt dòng khí và lấy bình phản ứng ra.

Rửa bình bằng dung dịch kali dicromat (3.4) để oxi hóa hết các vết thiếc (II) và tráng kỹ bằng nước.

Các dung dịch mẫu thử và dung dịch mẫu trắng cần được phân tích ở cùng thời điểm và sử dụng cùng thuốc thử.

6.5.4. Đường chuẩn

Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn (6.4) trừ đi độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn zero và dựng đường chuẩn thể hiện khối lượng thủy ngân tính bằng microgam được dùng để chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chỉnh tương ứng trên trực tung

...

...

...

Hàm lượng thủy ngân trong mẫu thử, ω_(Hg) tính bằng microgam trên kilogam, theo công thức sau:

ω_(Hg) = (m₁ - m₀) x

Trong đó:

m là khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của thủy ngân, có trong dung dịch mẫu thử (6.5.3), tính bằng microgam (μg);

m₀ là khối lượng của thủy ngân, có trong dung dịch mẫu trắng (6.5.3), tính bằng microgam (μg).

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

...

...

...

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được do cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu thử cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 dưới đây:

...

...

...

Muối mỏ

Muối sấy bằng chân không

Muối biển

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

12

12

Hàm lượng thủy ngân trung bình, μg/kg ^*)

...

...

...

3,3

4,6

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, μg/kg

3,98

2,78

3,12

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, μg/kg

24,10

11,42

...

...

...

^*) Các giá trị trung bình thấp hơn giới hạn định lượng.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10660:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng thủy ngân tổng số - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa