7.5. Xác định

7.5.1. Cài đặt thông số thiết bị

Lắp đèn catod rỗng canxi (magie) (5.2 hoặc 5.3) vào máy đo phổ (5.1).

Cài đặt dòng điện của đèn, khe đo và áp suất của hỗn hợp không khí/axetylen (hoặc dinitơ oxit/axetylen) theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Chỉnh bước sóng để đạt được giá trị độ hấp thụ cực đại của đèn ở khoảng 422,7 nm hoặc 285,2 nm.

7.5.2. Đo phổ

Hút nước sau mỗi lần đo.

Hút các dung dịch vào ngọn lửa và xác định độ hấp thụ của từng dung dịch theo thứ tự sau.

- dung dịch hiệu chuẩn từ 1 đến 5 (7.4);

- dung dịch mẫu trắng (7.3);

...

...

...

- các dung dịch hiệu chuẩn.

7.6. Dựng đường chuẩn

Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn trừ đi độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn zero và dựng đường chuẩn với nồng độ canxi (hoặc magie) tính bằng miligam trên lít trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng trên trục tung.

Đường chuẩn phải tuyến tính.

7.7. Phép thử kiểm soát

Cần kiểm tra sự có mặt của các chất gây nhiễu trong cốc mẫu chưa biết thành phần bằng phương pháp thêm chuẩn.

8. Tính và biểu thị kết quả

8.1. Tính kết quả

Hàm lượng canxi (magie) trong mẫu thử, w_(Ca), (w_(Mg)), tính bằng miligam trên kilogam, theo công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

m là khối lượng phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam (g);

V là thể tích dung dịch mẫu thử (xem 7.2), tính bằng mililit (ml);

c₁ là nồng độ canxi (magie) có trong dung dịch mẫu thử (7.2), tính bằng miligam trên lít (mg/l);

c₀ là nồng độ canxi (magie) có trong dung dịch mẫu trắng (7.3), tính bằng miligam trên lít (mg/l).

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

- ngày thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được do cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu thử, cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 và Bảng A.2 như sau:

A.1. Đối với canxi

Bảng A.1 - Các kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp đối với canxi

...

...

...

Muối mỏ

Muối sấy bằng chân không

Muối biển

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

13

15

Hàm lượng canxi trung bình, mg/kg

1267

...

...

...

1054

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

40

0,16

21

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

165

4,8

93

...

...

...

Bảng A.2 - Các kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp đối với magie

Muối mỏ

Muối sấy bằng chân không

Muối biển

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

14

13

14

...

...

...

158

1,15

613

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

3

0,08

17

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

16

...

...

...

28

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] European Committee for the Study of Salt, ECSS/CN 172-1978, Statistical evaluation of the Interlaboratory Study of Br, K, Ca, Mg, F.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10658:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa