9.3. Tính hàm lượng glucosinolat tổng số

Hàm lượng glucosinolat tổng số, được biểu thị bằng micromol trên gam chất khô của sản phẩm, bằng tổng hàm lượng của từng glucosinolat (diện tích các pic tương ứng lớn hơn 1 % tổng diện tích các pic).

Nếu chênh lệch giữa kết quả của hàm lượng glucosinolat tổng số sử dụng cả hai nồng độ đáp ứng theo các yêu cầu đối với độ lặp lại (xem 10.2), thì chất chuẩn nội không bị nhiễm bẩn. Trong trường hợp này lấy kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định.

10. Độ chụm

10.1. Các kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm, thực hiện ở cấp quốc tế năm 1988, với 11 phòng thử nghiệm tham gia, thực hiện hai phép xác định trên từng mẫu, cho các kết quả thống kê (đánh giá theo ISO 5725) thể hiện trong Bảng 1

Bảng 1 - Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm

Mẫu

Hạt cải dầu A

...

...

...

Hạt cải dầu C

Hạt cải dầu D

Số phòng thử nghiệm giữ lại sau khi đã trừ ngoại lệ

11

11

11

11

Hàm lượng glucosinolat trung bình (mmol/g chất khô)

20,6

...

...

...

4,9

25,6

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

1,7

0,6

0,3

0,8

Hệ số biến thiên lặp lại

8,5%

...

...

...

6,7 %

3,3 %

Độ lặp lại, 2,83 s_r

4,9

1,7

0,9

2,4

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

3,4

...

...

...

1,5

2,4

Hệ số biến thiên tái lập

17%

18%

31 %

9,4%

Độ tái lập, 2,83 s_R

9,6

...

...

...

1,4

6,8

10.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không lớn hơn 2 mmol/g đối với hàm lượng glucosinolat ít hơn 20 mmol/g và 4 mmol/g đối với hàm lượng glucosinolat trong dải từ 20 mmol/g đến 35 mmol/g.

10.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không lớn hơn 4 mmol/g đối với hàm lượng glucosinolat ít hơn 20 mmol/g và 8 mmol/g đối với hàm lượng glucosinolat trong dải từ 20 mmol/g đến 35 mmol/g.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ phương pháp thử đã sử dụng và các kết quả thu được, cùng với tất cả các hoạt động được đề cập đến không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo kết quả phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

...

...

...

Hình 1 - Ví dụ về sắc ký đồ điển hình

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 8946:2011 (ISO 542:1990) Hạt có dầu - Lấy mẫu

[2] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Detemnination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests

1) ISO 664:1990 đã hủy và được thay thế bằng ISO 664:2008. ISO 664:2008 đã được chấp nhận thành TCVN 9608:2013 (ISO 664:2008) Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm.

2) ISO 665:1997 đã hủy và được thay thế bằng ISO 665:2005. ISO 665:2005 đã được chấp nhận thành TCVN 8949:2011 (ISO 665:2005) Hạt có dầu - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi.

1) Hệ thống Norganic Millipore là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn trên thi trường. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng các sản phẩm này.

2) DEA Sepharose và Sephadex là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng các sản phẩm này.

...

...

...

4) Ví dụ đưa ra sản phẩm thích hợp có bán sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng các sản phẩm này.

5) Các mẫu so sánh của desulfoglucosinolat dầu hạt cải có thể thu được từ Community Reference Bureau.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10413-1:2014 (ISO 9167-1:1992) về Hạt cải dầu - Xác định hàm lượng glucosinolat - Phần 1 - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao