7.3.2. Phép thử

Sử dụng xyranh khí (5.3) đã được gia nhiệt trước trong khoảng 50 °C và 60 °C, lấy chính xác 0,5 ml pha hơi và bơm ngay vào máy sắc ký.

7.3.3. Hiệu chuẩn

Để dựng đồ thị hiệu chuẩn cần tối thiểu ba điểm, ví dụ với 2, 5 và 10 μl dung môi; chúng tương ứng với 264, 660 và 1 320 mg/kg hexan nếu phần mẫu thử là 5 g khô dầu.

Chuẩn bị dãy lọ (5.4) hiệu chuẩn có cùng thể tích như để sử dụng cho phép xác định. Thêm vào lọ 6 ml nước3), ngay sau đó thêm các lượng n-hexan (4.1) khác nhau, chính xác bằng xyranh (5.8). Làm kín từng lọ bằng màng ngăn (5.5), đậy bằng nắp kim loại (5.6) và kẹp chặt bằng kìm bấm (5.7).

Để dựng đường chuẩn, đặt các lọ có nồng độ khác nhau trong tủ sấy 15 min ở 110 °C. Ở cuối thời gian này, lấy các lọ ra khỏi tủ sấy và để nguội 2 min. Dùng xyranh khí đã được gia nhiệt trước trong khoảng 50 °C và 60 °C, lấy chính xác 0,5 ml khí ở không gian hơi phía trên và bơm nhanh vào máy sắc ký.

7.4. Số lượng phép xác định

Thực hiện hai phép xác định trên cùng mẫu phòng thử nghiệm.

8. Biểu thị kết quả

...

...

...

Xác định tổng diện tích pic của hexan và các hydrocacbon khác thường được sử dụng làm dung môi kỹ thuật (2-metyl pentan, 3-metyl pentan, metylcyclopentan, cyclohexan, v.v...)

CHÚ THÍCH Không gộp các pic của các sản phẩm oxi hóa, nếu có mặt với lượng đáng kể thì cần báo cáo riêng.

Đọc trực tiếp từ đồ thị khối lượng của hexan trong lọ, m₁ bằng microgam (μg).

Dư lượng hexan tổng số của khô dầu, biểu thị bằng miligam hexan trên kilogam, tính bằng:

Trong đó:

m₀ là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của dung môi có mặt ở trong lọ, tính bằng microgam (μg).

Lấy kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định.

...

...

...

Hai phép thử nghiệm liên phòng được tổ chức ở cấp quốc tế với 12 phòng thử nghiệm tham gia, mỗi phòng thực hiện ba phép xác định (Số 1) và 15 phòng thử nghiệm, mỗi phòng thực hiện hai phép xác định (Số 2), các kết quả thống kê [được xác định theo TCVN 6910 (ISO 5725)] được đưa ra trong Bảng 1.

Bảng 1 - Các kết quả của phép thử nghiệm liên phòng

Kết quả biểu thị theo miligam hexan trên kilogam

Mẫu

Khô dầu đậu tương

Khô dầu hướng dương

Khô dầu cải dầu

Phép thử liên phòng thử nghiệm

Số 2

...

...

...

Số 1

Số 2

Số 1

Số phòng thử nghiệm giữ lại sau khi trừ ngoại lệ

15

11

11

15

10

...

...

...

341

400

450

452

971

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

29

19

22

...

...

...

39

Hệ số biến thiên lặp lại

8,6 %

4,6 %

4,8 %

7,8 %

4,0 %

Độ lặp lại, 2,83 s_r

83

...

...

...

62

100

111

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

108

83

125

109

289

...

...

...

32 %*

21 %

28 %

24 %

30 %

Độ tái lập, 2,83 s_R

305

235

353

...

...

...

817

* Phân tích thống kê các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm Số 2, chỉ đưa vào tính toán ở chín phòng thử nghiệm đã tham gia cả các phép thử liên phòng thử nghiệm Số 1 và Số 2, đưa ra hệ số biến thiên tái lập là 18 % đối với khô dầu đậu tương và 20 % đối với khô dầu cải dầu.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

1) SE 30 là ví dụ về sản phẩm thích hợp. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng chúng.

2) Chromosorb WAW là ví dụ về sản phẩm thích hợp. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng chúng.

3) 5 g khô dầu đã làm ẩm bằng 2,5 ml nước có thể tích trung bình là 6 ml.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10410:2014 (ISO 8892:1987) về Khô dầu - Xác định dư lượng hexan tổng số