2. Lấy mẫu : Theo TCN........

3. Phương pháp thử :

3.1. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử. Sai lệch cho phép giữa kết quả của 2 phép xác định song song không quá 2%.

3.2. Xác định hàm lượng O-etyl-S, S-diphenyl phosphorothioate

3.2.1. Phương pháp sắc ký khí, phương pháp trọng tài

3.2.1.1. Nguyên tắc

Theo tiêu chuẩn TCN........................mục 3.2.2.1,

3.2.1.2. Dụng cụ và hoá chất

Theo tiêu chuẩn TCN........................mục 3.2.2.2,

...

...

...

3.2.1.3.1 Pha chế dung dịch chuẩn

Cân 0,01g (chính xác tới 0,00002g) ediphenphos chuẩn 99% vào bình định mức 10ml. Dùng axeton pha tới vạch mức.

3.2.1.3.2. Pha chế dung dịch phân tích

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,01g hoạt chất (chính xác tới 0,00002g) vào bình định mức 10ml. Dùng axeton pha tới vạch mức.

3.2.1.3.3. Điều kiện phân tích

Chất nhồi cột: chmomosorb WGP 80 - 100mesh, tẩm SE30 3%.

Chạy đẳng nhiệt

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu : 220⁰C.

Nhiệt độ bộ phát hiệu : 210⁰C

...

...

...

Tốc độ khí mang nitơ : 40ml/phút

Tốc độ khí hiđrio : 30ml/phút

Tốc độ không khí nén : 200ml/phút.

Tốc độ giấy ghi : 2cm/phút.

Độ nhạy : 19 ⁹ x 30

Lượng mẫu bơm : 1ml.

Dùng microxylanh bơm 1ml dung dịch chuẩn và 1ml dung dịch mẫu vào máy. Lặp lại thao tác đó 2 lần nữa, xác định vị trí dính cực đại của hoạt chất trong mẫu ứng với chất chuẩn theo thời gian lưu. Xác định chiều cao (hay diện tích) dính cực đại trung bình của hoạt chất trong mẫu thử và chất chuẩn.

3.2.1.3.4. Tính kết quả

...

...

...

Trong đó:

M_c : Khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng g.

M_p : Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng g.

S_c : Chiều cao (hay diện tích) đỉnh cực đại của mẫu chuẩn.

S_p : Chiều cao (hay diện tích) đỉnh cực đại của mẫu phân tích.

A : Hàm lượng của chất chuẩn, tính bằng %.

3.2.2. Phương pháp hoá học

3.2.2.1. Nguyên tắc: Hinosan khi thuỷ phân trong môi trường kiềm tạo thành thiophenol, chất đó được xác định bằng cách chuẩn độ với dung dịch iod chuẩn.

3.2.2.2. Thuốc thử và dụng cụ

...

...

...

Natri hydroxit.

Etanol.

Iod, dung dịch 0,1 N.

Phenolphtalein, dung dịch 0,1 %.

Hồ tinh bột, dung dịch 1 %.

Bình cầu dung tích 250ml, cổ nhám.

ống ngưng.

Bếp điện kín.

Burét.

...

...

...

Cân 0,25g mẫu (chính xác tới 0,0002g) vào bình cầu dung tích 250ml. Cho 30ml etanol vào để hoà tan mẫu, cho thêm 20ml nước cất và 5g natri hidroxit rắn vào. Đun hồi lưu trên bếp điện 1 giờ. Sau đó thêm vào bình 30ml nước cất và vài giọt dung dịch phenolphtalein, trung hoà hỗn hợp bằng axit axetic đậm đặc và cho đủ 2ml axit axetic nữa. Cho 2 ml chất chỉ thị hồ tinh bột vào. Chuẩn độ bằng dung dịch Iốt 0,1N cho đến khi xuất hiện màu xanh.

3.2.2.4. Tính kết quả :

Hàm lượng 0-etyl-S, S-diphenyl phosphorodithioat (X), tính bằng % theo công thức:

X (%) =

Trong đó:

V : Thể tích dung dịch Iốt 0,1N, sử dụng, tính bằng ml

m : Khối lượng mẫu, tính bằng g.

3.3. Xác định độ bền nhũ tương

3.3.1. Xác định độ tự nhũ:

...

...

...

3.3.2. Xác định độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn :

Theo TCVN 3711-82, mục 3.3.

3.3.3. Xác định độ tái nhũ:

Theo TCVN 3711-82, mục 3.5.

3.4. Xác định độ axit:

Theo TCVN 2734-86

3.5. Xác định hàm lượng nước:

Theo TCVN 2744-86

4. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

...

...

...

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 108:1988 về thuốc trừ nấm bệnh Hinosan 50% ND