2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến : 0,00001g

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Trifluralin kỹ thuật:

Sản phẩm là  chất rắn dạng tinh thể  có màu vàng cam với thành phần chính là Trifluralin và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của Trifluralin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

...

...

...

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                         Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                                2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                   4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                    Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất      4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

...

...

...

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54+ 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất Trifluralin

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng Trifluralin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-isobutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Chất chuẩn Trifluralin đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn di-isobutyl phtalate

...

...

...

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector FID

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột mao quản (15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm) SE54 hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 5 ml, chia vạch đến 1 ml

Khí Nitơ 99,9%

Khí hydrô 99,9%

Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí

...

...

...

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân 0,06 g di-isobutyl phtalate chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng Acetone. Dung dịch A

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch B

Lấy 5 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml. Thêm 2ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch C

Lấy 5 ml dung dịch C vào bình định mức 10 ml, thêm 2 ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

4.1.4. Thông số máy

...

...

...

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:          205⁰C

Nhiệt độ detector:                     280⁰C

Khí nitơ :                                     25 ml/phút

Khí hydrô  :                               35 ml/phút

Không khí:                                 300 ml/phút

Khí N₂ bổ trợ detector                 30 ml/phút

Thể tích bơm mẫu                     1 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

4.1.6. Tính toán kết quả

...

...

...

X =

F_m ´ m_c

´ P

F_c´ m_m

Trong đó:

F_m  : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c   : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c  : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

...

...

...

4.2. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

Theo 10TCN 433-2001, mục 4.5.2.

4.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo 10TCN 105-88.

1. TCVN - 3711- 82

2. 10TCN - 105 - 88

...

...

...

5. 10TCN 433-2001

6. TàI liệu đăng ký thuốc Trifluralin của hãng Agan chemical manufactures LTD.

7. Fao specifications for plant protection products, 1988

8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT CINMETHYLIN

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học : (1RS,2SR,4SR)-1,4-epoxy-p-menth-2yl 2-methylbenzyl ether

...

...

...

Khối lượng phân tử :  274,4

Độ hoà tan:

Trong nước                               63 mg/l (ở 20^oC).

Tan trong dung môi hữu cơ.

Dạng bên ngoài: chất lỏng màu hổ phách xẫm.

Độ bền: bền đén nhiệt độ 145 ^oC.

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 505:2002 về thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất trifluralin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành