2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g.

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật:

3.1. Sunfosate kỹ thuật:

Sản phẩm có dạng lỏng với thành phần chính là sunfosate và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng sunfosate khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất sulfosate dạng dung dịch

...

...

...

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng sunfosate, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Độ bền pha loãng

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54^oC khi pha loãng với nước chuẩn D và để ở nhiệt độ 30^oC trong 18 giờ, dung dịch phải trong và đồng nhất.

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2. ở nhiệt độ 54°C:

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

...

...

...

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng sulfosate (glyfosate-trimesium) được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoaị. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc anion glyfosate trong mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc anion glyfosate trong mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị

Nước khử ion

Potasium dihydrophosphate (KH₂PO₄)   

Sodium hydro phosphate (Na₂HPO₄)

Acid phosphoric

Chất chuẩn glyphosate đã biết trước hàm lượng

...

...

...

Pipet 1ml,10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy đo pH

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.

Cột trao đổi ion SAX 70 5mm 250mm x 4,6mm

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Micro xylanh 50ml, chia vạch đến 1ml

Màng lọc 0,45mm

...

...

...

4.1.3.1. Dung dịch natri hydrophosphat 5%

Cân 10,0 g Na₂HPO₄ vào bình định mức 200ml. Thêm 150ml nước khử ion, lắc siêu âm 10 phút cho đến khi tan hoàn toàn, định mức tới vạch bằng nước khử ion- Dung dịch A.

4.1.3.2 .Dung dịch chuẩn

Cân khoảng 0,040g chất chuẩn glyphosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, lắc siêu âm trong 15 phút cho tan hoàn toàn, để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,058g hoạt chất sulfosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.4. Thông số máy

Pha động: Hoà tan 0,84g KH₂P0₄ trong 960ml nước khử ion. Thêm 50ml

methanol, khuấy đều. Dùng H₃PO₄ để điều chỉnh pH đến 2,5 trên máy đo pH.

...

...

...

Bước sóng: 210nm

Thể tích vòng bơm mẫu: 20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất sulfosate (glyphosare-trimesium) (X) được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử

...

...

...

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền pha loãng

4.2.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml

Nước chuẩn D (theo TCN 389-99, mục 4.4.3)

4.2.1.2. Tiến hành

Cho 5ml dung dịch mẫu thử vào ống đong 100ml, thêm vừa đủ 100ml nước chuẩn D. Để yên dung dịch ở nhiệt độ 30 ± 2 ^oC trong 18 giờ. Sau thời gian đó, ghi lại thể tích tách lớp (nếu có). Nếu có hạt lắng cặn phải qua cỡ rây 45mm.

...

...

...

4.3.1. ở nhiệt độ 0 ±1 ^oC

4.3.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml có chia vạch đến 1ml

Tủ lạnh đạt nhiệt độ 0 ± 1 ^oC

4.3.1.2. Tiến hành

Cho 100 ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ^oC ± 1 ^oC trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.

4.3.2. ở nhiệt độ 54^oC

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.

...

...

...

1. 10TCN 105-88

2. 10TCN 386-99

3. 10TCN 389-99

4. Jone, B.J. Acute toxiccity of SC-0224 technical staffer chemical company report number T-11185, 30 November 1982 (38 1/5)

5. Crop Protection Publication, the Pesticide manual 1996.

6. M. Wifson, official Notebook J 1232.

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 435:2001 về thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất sulfosate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành