4.4.2.2. Đo dung dịch mẫu

- Lấy chính xác một lượng dung dịch A có khoảng 0,2mgP đến 1mgP cho vào bình định mức 50ml (lượng hút tuỳ theo hàm lượng phốt pho trong dung dịch mẫu).

- Thêm nước và 2 giọt chỉ thị a dinitrophenol, trung hoà axit dư bằng từng giọt NH₄OH 10% đến khi dung dịch chuyển mầu vàng, sau đó axit hoá bằng vài giọt HCl 10% cho hết mầu vàng (hoặc sử dụng chỉ thị giấy congô đỏ).

- Thêm 10ml dung dịch HNO₃ 2N vào mỗi bình, thêm nước cất đến khoảng 40ml

- Thêm 5ml dung dịch vanadomolypdat và thêm nước cất đến vạch định mức 50ml, lắc trộn đều. Để yên 20 phút cho ổn định mầu.

- Đo mật độ quang tại bước sóng 420nm (hoặc 430 nm).

- Căn cứ vào mật độ quang và đồ thị đường chuẩn xác định được nông độ phot pho trong dung dịch đo, từ đó suy ra hàm lượng phốt pho trong mẫu.

Ghi chú:

Với mẫu có hàm lượng phốt pho lớn hơn 2%P, thì nồng độ phốt pho trong dung dịch A sẽ lớn hơn 200ppmP, cần phải pha loãng dung dịch A thành dung dịch B rồi lấy lượng dung dịch phù hợp thang chuẩn - không nên lấy trực tiếp lượng dung dịch A nhỏ hơn 5ml để lên mẫu.

...

...

...

a x V₂ x V x 100

1000 x V₁ x m x 1000

Trong đó:

a- Nồng độ phốt pho tìm được trên đường chuẩn mgP/lít (ppmP)

m- Khối lượng mẫu phân huỷ gam (2gam)

V- Thể tích dung dịch mẫu sau phân huỷ ml (200ml)

V₁- Thể tích dung dịch sau phân huỷ lấy (trích) để phân tích ml (V₁ml)

V₂- Thể tích bình lên mầu ml (50ml)

...

...

...

4.5.2. Phân tích mẫu kiểm định chất lượng phân bón phải tiến hành lặp lại ít nhất hai mẫu song song, nếu kết quả sai lệch lớn hơn 5% so với trị số trung bình của phép đo thì phải kiểm tra lại.

PHỤ LỤC

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH PHỐT PHO

PHƯƠNG PHÁP ĐO "MẦU XANH MOLIPDEN"

Phương pháp đo "mầu xanh molipden" áp dung cho mẫu có hàm lượng phốt pho thấp, hoặc dung dịch sau phân huỷ có mầu vàng.

1. Thuốc thử

Hỗn hợp khử và tạo mầu

1.1. Dung dịch 1. (amonmolypdat 1,25% trong H₂SO₄ 5 N)

...

...

...

- Lấy 140ml axit sunfuric (H₂SO₄ d=1,84) vào cốc đã có sẵn 500ml nước, khuấy đều (gọi là dung dịch b)

- Rót từ từ dung dịch b vào dung dịch a rồi thêm nước cho đủ 1 lít, lắc trộn đều, được dung dịch 1

1.2. Dung dịch 2. Kali antimoamtartrat 0,06% (W/V trong nước)

1.3. Dung dịch 3. Axit ascorbic 2% (W/V trong nước) pha dùng trong ngày

1.4. Hỗn hợp ba dung dịch 1, 2, 3 theo tỷ lệ 2:1:1 (V/V/V) được hỗn hợp khử và tạo mầu - sử dụng trong ngày.

2. Tiến hành thử

2.1. Phân huỷ mẫu : Xem điều 4.4.1

2.2. Lập thang chuẩn và vẽ đồ thị đường chuẩn phốt pho trong khoảng nồng độ từ 0mgP/lít đến 1mgP/lít (0ppmP đến 1ppmP).

- Pha loãng dung dịch phốt pho gốc nồng độ 100ppmP thành dung dịch còn nồng độ 10ppmP.

...

...

...

- Cho vào mỗi bình theo thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn 10ppm P theo bảng 2

Bảng 2

Nồng độ dẫy tiêu chuẩn phốt pho

(Từ 0ppmP đến 1ppmP)

Số ml dung dịch tiêu chuẩn 10ppm P

Cho vào mỗi bình định mức 50ml

0,0

0,0

0,2

...

...

...

0,4

2,0

0,6

3,0

0,8

4,0

1.0

5,0

 Thang chuẩn được lập trước khi tiến hành đo mẫu

...

...

...

- Thêm nước tới khoảng 30ml cho mỗi bình

- Thêm 8ml hỗn hợp khử tạo mầu và thêm nước cất tới vạch mức. Lắc trộn đều. Để yên 20 phút.

- Đo mật độ quang tại bước sóng 720nm hoặc 820nm (ở 20^oC mầu bền 24 giờ).

- Lập đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình) biểu diễn tương quan giữa mật độ quang và nồng độ dung dịch phốt pho tiêu chuẩn.

2.3. Đo dung dịch mẫu

- Lấy chính xác một lượng dung dịch mẫu sau phân huỷ có khoảng 0,01mgP đến 0,05mgP (tuỳ theo hàm lượng phốt pho trong mẫu) cho vào bình định mức 50ml. Tiến hành giống như thang tiêu chuẩn

- Thêm nước và 2 giọt chỉ thị a dinitrophenol. Trung hoà axit dư bằng từng giọt NH₄OH 10% cho đến khi dung dịch chuyển mầu vàng, sau đó axit hoá bằng vài giọt HCl 10% cho hết mầu vàng (hoặc sử dụng giấy congô đỏ)

- Thêm nước tới khoảng 30ml cho mỗi bình.

- Thêm 8ml hỗn hợp khử tạo mầu (Hỗn hợp dung dịch 1,2,3) và thêm nước tới vạch. Lắc trộn đều. Để yên 20 phút

...

...

...

- Căn cứ vào mật độ quang và đồ thị tiêu chuẩn xác định được nông độ phốt pho (ppmP) trong dung dịch đo, từ đó suy ra hàm lượng P trong mẫu.

Chú ý:

* Với mẫu có hàm lượng phốt pho lớn hơn 0,1%P, thì nồng độ P trong dung dịch A sẽ lớn hơn 0,01mgP/ml, cần phải pha loãng dung dịch A rồi lấy lượng phù hợp thang chuẩn, không nên lấy trực tiếp lượng dung dịch A nhỏ hơn 5ml.

* Pha loãng phải thận trọng để tránh sai số, cần pha loãng trong bình định mức, lượng dung dịch A lấy để pha loãng không ít hơn 5ml.

3. Tính toán kết quả: Xem điều 4.5.

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 306:2004 về phân bón - Phương pháp xác định phốt pho tổng số