4.4.2.2. Bình cất dung tích 250ml (nếu đun trực tiếp sử dụng bình cầu dung tích 1000ml)

- Chuyển vào bình cất một lượng dung dịch A sau phân huỷ có chứa khoảng 30mgN đến 200mgN (tráng phễu và dụng cụ đong bằng nước cất, dồn vào bình cất).

- Cho hệ thống làm lạnh hoạt động

- Cho 50ml dung dịch NaOH 40% qua phễu vào bình cất, giữ lại 1ml trên phễu sau đó dùng khoảng 50ml nước cất tráng phễu, và chuyển nước tráng vào bình cất giữ lại trên phễu 1ml, khoá phễu và cho nước cất đầy phễu.

- Tiến hành cất amoni. Điều chỉnh tốc độ sôi và tốc độ ngưng lạnh để nhiệt độ nước sau khi ngưng khoảng 35^oC.

- Kết thúc cất khi hết amoni (khi dung dịch ngưng khoảng 150ml với lượng nitơ trong bình cất có dưới 100mgN và 200ml với lượng nitơ trong bình cất có nhiều hơn 100mgN. Thử bằng thuốc thử Nessler).

- Hạ thấp bình hứng, tia rửa đuôi ống sinh hàn vào bình hứng. Để nguội.

4.4.3. Chuẩn độ

- Chuẩn độ amontetaborat bằng dung dịch axit tiêu chuẩn HCl (hoặc H₂SO₄), lắc liên tục cho đến khi chuyển mầu đột ngột

...

...

...

- Nếu chỉ thị là hỗn hợp Metyl xanh-Metyl đỏ chuyển từ mầu xanh lục sang tím đỏ

Lưu ý: Quá trình phân huỷ mẫu phải theo dõi thường xuyên, đặc biệt ở giai đoạn đầu, không để trào bắn mẫu ra ngoài. Không để khô mẫu (luôn luôn dư axit ít nhất 2ml, nếu thiếu phải cho thêm axit ).

4.5. Tính toán kết quả

4.5.1. Công thức tính % khối lượng nitơ trong mẫu (ký hiệu %N)

Trong đó

a- Thể tích dung dịch tiêu chuẩn sử dụng cho mẫu thử - mẫu trích (ml)

b- Thể tích dung dịch tiêu chuẩn sử dụng cho mẫu trắng (ml)

N- Nồng độ đương lượng axit tiêu chuẩn (N)

...

...

...

m- Khối lượng mẫu tương ứng với thể tích dịch trích chưng cất (g)

Các hệ số quy đổi

4.5.2. Phân tích mẫu kiểm định chất lượng phân bón phải tiến hành lặp lại ít nhất hai mẫu song song, nếu kết quả sai lệch lớn hơn 5% so với trị số trung bình của phép thử thì phải kiểm tra lại.

PHỤ LỤC

SƠ ĐỒ THIẾT BỊ KJELDHAL

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 304:2004 về phân bón - Phương pháp xác định nitơ tổng số