2. Lấy mẫu:

Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

3. Phương pháp thử:

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.

3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117-77.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.

3.2. Ngoại quan:

...

...

...

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất sulphur:

3.3.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng hoạt chất sulphur được xác định bằng phương pháp chuẩn độ. Sulphur được chuyển thành dạng sodium thiosulphate bằng cách đun hồi lưu với sodium sulfite.

S + Na₂SO₃ đ Na₂S₂O₃

Thiosulphate tạo thành được chuẩn độ bằng dung dịch iôt chuẩn.

3.3.2. Hoá chất và dụng cụ:

- Sodium sulphit tinh thể, Na₂SO₃. 7H₂O ;

- Formadehyde 35%;

- Ethanol 95%;

...

...

...

- Iôt, dung dịch chuẩn 0,1N;

- Hồ tinh bột, dung dịch 1%;

- Nước cất;

- Bình tam giác 300 ml;

- ống sinh hàn bóng;

- ống đong dung tích 25 ml, 50 ml;

- Bình định mức dung tích 250 ml;

- Pipet 100 ml;

- Buret;

...

...

...

- Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g;

3.3.3. Tiến hành:

a) Xác định sulphur:

Cân khoảng 0,25g mẫu chính xác tới 0,0002g vào cốc cân rồi chuyển định lượng vào bình tam giác 300ml, bằng 25ml ethanol và 30 - 40ml nước. Thêm vào đó 5g sodium sulfite. Lắp dụng cụ. Gia nhiệt hỗn hợp từ từ để tan hết sulphur, sau đó đun sôi khoảng 1 giờ, thỉnh thoảng lắc bình tam giác để các hạt sulphur bám trên thành bình tan hết. (Nếu các hạt sulphur chưa tan hết thì đun tiếp). Để nguội bình, chuyển định lượng sang bình định mức 250ml, định mức tới vạch bằng nước, lắc kỹ, lọc (nếu cần). Dùng pipet lấy chính xác 100ml vào bình tam giác. Thêm 12,5 ml formaldehyde, để yên 5 phút. Thêm 10ml acetic acid và chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch iôt, dùng hồ tinh bột làm chất chỉ thị, v₁ ml.

b) Xác định hàm lượng thiosulphate tự do:

Cân khoảng 0,30g mẫu chính xác tới 0,0002g vào cốc cân, chuyển định lượng vào bình định mức 250ml. Thêm nước vào, lắc kỹ cho tan hết thiosulphate. Định mức đến vạch bằng nước, lắc thật kỹ, lọc (ly tâm nếu cần). Dùng pipet lấy 100ml vào bình tam giác. Thêm 12,5ml formaldehyde và để yên 5 phút. Thêm 10ml acetic acid và chuẩn độ ngay lập tức với dung dịch iôt 0,1N, dùng hồ tinh bột làm chất chỉ thị, v₂ ml.

3.3.4. Tính kết quả:

Hàm lượng hoạt chất sulphur (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

...

...

...

v₂ : Thể tích dung dịch iôt chuẩn 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu trắng, ml;

m : Khối lượng mẫu thử, g.

3.4. Xác định tỷ suất lơ lửng:

Xác định theo 10- TCN 102-88.

(Khối lượng sulphur dùng xác định tỷ suất lơ lửng: 2,5g)

Xác định sulphur trong 25 ml huyền phù dưới đáy ống đong:

Chuyển 25ml huyền phù còn lại dưới đáy ống đong vào bình tam giác 300ml bằng lượng nước tối thiểu và xác định sulphur theo mục 3.3

Khối lượng hoạt chất sulphur (q) trong 25ml dung dịch huyền phù còn lại dưới đáy ống đong được tính bằng gam theo công thức:

q = 0,00802 x v

...

...

...

3.5. Thử rây ướt:

Theo TCN 103 - 88.

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 288:1997 về thuốc trừ nấm bệnh 80% Sulphur dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử