2. Lấy mẫu:

Theo TCVN 1694 - 75.

3. Phương pháp thử:

3.1. Quy định chung:

3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T.

3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử.

3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối.

3.2. Ngoại quan:

...

...

...

3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Iprobenphốt:

3.3.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng hoạt chất Iprobenphốt được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng Aldrin làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.

3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị:

- Bình định mức dung tích 10 ml;

- Bình định mức dung tích 20 ml;

- Kitazin chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;

- Aldrin chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%;

- Axeton T.K.P.T;

...

...

...

- Khí Hydro 99%;

- Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID);

- Máy ghi tích phân kế;

- Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí;

- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (1,5m x 4m) 5% silicon SE - 30 tẩm trên Chromosorb G-AW (80 - 100 mesh);

- Micro xilanh bơm mẫu dung tích 5ml;

3.3.3. Chuẩn bị dung dịch:

3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch chất nội chuẩn:

Cân khoảng 0,16 g Aldrin chính xác tới 0,0002g cho vào bình định mức dung tích 20 ml. Định mức tới vạch bằng Axeton.

...

...

...

Cân khoảng 0,1g chất chuẩn Iprobenphốt chính xác tới 0,0002g cho vào bình định mức dung tích 10 ml và định mức tới vạch bằng Axeton.

3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:

Cân khoảng 0,2g mẫu thử Kitazin chính xác tới 0,0002g cho vào bình định mức dung tích 10 ml. Định mức tới vạch bằng Axeton.

3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích:

Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch Kitazin chuẩn và 4ml dung dịch chất nội chuẩn vào bình thuỷ tinh dung tích 10ml có nút nhám và lắc kỹ.

3.3.3.5. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích:

Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch mẫu thử và 4ml dung dịch chất nội chuẩn vào bình thuỷ tinh dung tích 10ml có nút nhám và lắc kỹ.

3.3.3.6. Điều kiện phân tích:

- Nhiệt độ buồng bơm và detector            : 250⁰C

...

...

...

- áp suất khí nitơ                                   : 2,5N/cm²

- áp suất khí hydro                                 : 0,5N/cm²

- áp suất không khí nén                          : 0,3N/cm²

- Lượng mẫu bơm vào                            : 1ml

3.3.3.7. Tiến hành phân tích trên máy:

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần.

3.3.4. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

F_m: Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c: Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, mg

m_m: Khối lượng mẫu thử, mg

P: Độ tinh khiết của mẫu chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất Iprobenphốt là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng).

Độ nhắc lại : r = 2% giá trị trung bình.

3.4. Xác định độ pH:

Cân khoảng 1g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01g, cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Đo bằng máy pH kế.

...

...

...

Theo tiêu chuẩn Việt Nam: TCVN 3711:1982.

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 210:1995 về thuốc trừ bệnh kitazin 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử