3. PHƯƠNG PHÁP THỬ

3.1 Lấy mẫu

3.1.1 Mẫu kiểm nghiệm được lấy ở mỗi loo hàng đồng nhất .

Lô hàng đồng nhất gồm các sản phẩm có cùng tên gọi, được sản xuất theo cùng một phương pháp công nghệ và thiết bị, đựng trong bao bì cung quy cách.

3.1.2 Ở mỗi lô hàng số lượng đơn vị bao gói ( thùng, hòm, hoặc tái đựng sản phẩm ) để lấy mẫu theo quy định ghi ở bảng 2 sau :

Bảng 2

Số lượng đơn vị trong lô

 Tỷ lệ dơn vị bao gói để lấy mẫu ( % )

dưới 10

...

...

...

51- 100 phần tăng thêm

> 100 phần tăng thêm

20( không ít hơn 2 đơn vị )

15

10

5

3.1.3 Ở mỗi đơn vị lấy ra 100 g sản phẩm bằng cách va đập các miếng có đường kính khoảng 25 mm. Tập hợp tất cả các miếng đã lấy ra, trộn đảo đều rút ra khoảng 2 kg mẫu theo cách chia đôi nhiều lần . Lấy 1 kg dùng để thử, còn nửa kia cho vào lọ miệng rộng, nút kín dùng để đối chứng khi cần thiết.

Bên ngoài lọ có dán nhãn ghi đầy đủ

...

...

...

- loại sản phẩm

- ngày, tháng, năm sản xuất

- tên đơn vị sản xuất.

3.2 Xác định hàm lượng tạp chất cơ học

theo TCVN 4188-85

3.3 Xác định nhiệt độc hảy mềm ( phương pháp mao quản )

3.3.1 Dụng cụ và hoá chất

Bình cầu 3 cổ loại 500 ml;

Nhiệt kế 1000C có chia vạch tới 0,50C;

...

...

...

Gía đỡ thí nghiệm;

Glyxerin, làm chất tải nhiệt

Chú thích : có thể dùng bộ hoá mềm.

3.3.2 Tiến hành thử

Colophan được nghiền nhỏ thành bột mịn đưa vào ống mao quản một lượng có chiều cao 1 cm. Để các hạt colophan thông không dính vào thành ống, dùng tay búng nhẹ dưới đáy ống sao cho phần mẫu trong hai ống mao quản và bầu thuỷ ngân của nhiệt kế phải nằm trên cùng một mặt phẳng ngang. Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho nhiệt độ tăng từ :

400 C tới 500 C, thời gian 50 giây

500 C - 600 C, thời gian 60 -

600 C - 700 C, ---- 65 --

700 C - 800 C, ---- 75 --

...

...

...

3.4 Xác định chỉ số axit

3.4.1 Dụng cụ và hoá chất:

Bình tam giác có nút, dung tích 250 ml;

Ống đong 50 ml;

Ống đong chuẩn độ;

Toluen tinh khiết;

Cồn etylic trung tính;

Thuốc thử phenolphtalein trong cồn trung tính 1 %;

Dung dịch KOH trong cồn trung tính nồng độ 0,5N.

...

...

...

Cân 2 g mẫu chính xác đến 0,0001 g cho vào bình tam giác, thêm vào đó 50 ml hỗn hợp ( toluen + cồn trung tính, tỷ lệ 1 : 1) . lắc mạnh cho tan hết ( nếu khó tan có thể đặt vào nước ấm 600 và lắc đều cho đến tan hoàn toàn), thêm vào 2 -3 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,5 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt tồn tại trong 30 giây là được.

3.4.3 Tính kết quả

Chỉ số axit của colophan thông ( X4 ) được tính theo công thức :

Trong đó :

V - lượng KOH 0,5 N đã dùng dể chuẩn độ ( ml);

G – khối lượng mẫu phân tích ( g )’

28,05 : lượng KOH ( mg ) chứa trong 1 ml dung dịch KOH 0,5N;

3.5 Xác định hàm lượng chất không xà phòng hoá

...

...

...

Bình tam giác 100 ml;

Ống làm lạnh ruột thẳng dài 30 cm;

Bếo cách thuỷ;

Phễu chiết dung tích 500 ml;

Bình cầu đáy tròn 250 ml;

Bộ cất cồn;

Ống đong 50 ml;

KOH dung dịch trong cồn trung tính nồng độ 2 N;

Ete dầu hoả tinh khiết

...

...

...

Cân 5 g chính xcs đến 0,0001 g cho vào bình tam giác 100 ml, đổ vào đó 25 ml KOH 2 N. Lắp ống làm lạnh và đun sôi hồi lưu trên bếp cách thuỷ 30 phút. Sau đó qua ống làm lạnh đổ thêm 20 ml nước cất và tiếp tục đun nóng 15 phút. Để nguội hỗn hợp và chuyển toàn bộ khối chất sang phễu chiết sạch, khô có nút kín. Tráng bình tam giác bằng cồn etyic 50 % hai lần, mỗi lần 10 ml. Sau đó đổ vào phễu chiết thêm 250 ml ete dầu hoả. Lắc đều hỗn hợp trong 3 phút, để yên cho tách lớp. Lớp trên là lớp không xà phòng hoá trong ete dầu hoả, còn lớp dưới là lớp dung dịch các chất nhựa trong kiềm. Tách bỏ lớp dưới và rửa dung dịch còn lại bằng cồn etylic 50%, mỗi lần 50 ml. Đổ phần đã được rửa vào bình cầu sạch đã biết sẵn trọng lượng. Lắp bộ cất cồn và chưng tách ete . Chất còn lại trong bình đem sấy ở nhiệt độ 100 ± 50 C tới khối lượng không đổi.

3.5.3 Tính kết quả

Hàm lượng chất không xà phòng hoá tính bằng % ( X2) theo công thức :

Trong đó :

G1: Khối lượng các chất không xà phòng hoá ( g);

G : khối lượng mẫu dùng để phân tích ( g);

3.6 Xác định hàm lượng nước

theo TCVN 4188-86

...

...

...

3.7.1 Dụng cụ

Chén nung dung tích 50 ml;

Bình hút ẩm;

Lò nung 700 - 8000C

3.7.2 Tiến hành thử;

Cân 2 g mẫu chính xác tới 0,0002 g, bỏ vào chén nung sạch, khô đã biết sẵn trọng lượng. Đặt chén trên ngọn lửa thường tới khi tách hoàn toàn chất dễ bay hơi. Để cháy colophan thông, tro còn lại trong chén đem nung ở 700 -8000C tới trọng lượng không đổi. Trước mỗi lần cân mẫu đợc làm nguội trong bình hút ẩm.

3.7.3 Tính kết quả

Hàm lượng tro tính bằng % ( X3) theo công thức :

...

...

...

G1 : khối lượng tro trong chén thu được sau khi nung ( g );

G ; khối lượng mẫu phân tích ( g)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4190:1986 về colophan thông do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành