Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11865-2:2017 (ISO 11648-2:2001) về Khía cạnh thống kê của lấy mẫu vật liệu dạng đống

Tải văn bản

Thuộc tính
Nội dung
Tiếng anh
Lược đồ

Ký hiệu	Ý nghĩa	Đơn vị	Đề cập lần đầu
A_cor	thành phần ngẫu nhiên của phương sai biểu đồ phương sai đã hiệu chính và bằng phần chắn của nó	-	5.3.2
A_der	phần chắn biểu đồ phương sai rút ra đối với khối lượng mẫu sơ cấp cần sử dụng cho lấy mẫu	-	8.2.2
A_F	hằng số dùng để tính thành phần sai số cơ bản của phần chắn biểu đồ phương sai và có đơn vị của mật độ	kg/mm³ hoặc kg/m³ x 10^-9	5.3.2
A₀	hằng số suy ra từ khớp bình phương tối thiểu với dữ liệu phương sai giữa các mẫu	-	9.2.2
a_i	số đo đặc trưng chất lượng của mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu lô con A_i	-	5.3.3
B	gradien (độ dốc) của biểu đồ phương sai, đối với lấy mẫu theo khối lượng hoặc lấy mẫu theo thời gian	min^-1 (thời gian) t^-1 (khối lượng)	5.3.2
b	độ rộng khẩu độ hiệu dụng của dụng cụ cắt	mm	13.3.4
b_i	số đo đặc trưng chất lượng của mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu lô con B_i	-	5.3.3
b_min	độ rộng tối thiểu của khẩu độ cắt	m	7.2
d	cỡ mịn chặn trên của hạt	mm	5.3.2
d_L	giới hạn cỡ mịn chặn dưới và xác định như độ rộng lỗ sàng mịn nhất để lọt 5 % hạt cỡ nhỏ hơn	mm	9.2.3
d_λ	cỡ mịn chặn trên tại đó xảy ra sự giải phóng hoàn toàn	mm	9.2.3
e_del	sai số phân định mẫu sơ cấp	-	5.2.1
e_E	sai số tách mẫu sơ cấp	-	5.2.1
e_F	sai số cơ bản	-	5.2.1
e_G	sai số chia tách và gộp nhóm	-	5.2.1
e_P	sai số chuẩn bị (còn gọi là sai số phụ)	-	5.2.1
e_Q1	sai số dao động chất lượng phạm vi ngắn	-	5.2.1
e_Q2	sai số dao động chất lượng phạm vi dài	-	5.2.1
e_Q3	sai số dao động chất lượng chu kỳ	-	5.2.1
e_T	tổng sai số lấy mẫu	-	5.2.1
e_W	sai số lấy trọng số	-	5.2.1
f_comp	hệ số thành phần khoáng vật	t/m³	9.2.3
f_t	hệ số độ rộng cỡ hạt	-	9.2.3
f_s	hệ số hình dạng hạt	-	9.2.3
H	chỉ số không thuần nhất của vật liệu dạng đống	-	9.2.4
H_S	chỉ số không thuần nhất về độ rộng cỡ S của vật liệu dạng đống	-	9.2.4
i	chỉ số ký hiệu số mẫu sơ cấp hoặc lô con tùy theo trường hợp	-	5.3.2
J	tổng số hạt trong phương pháp thực nghiệm xác định sai số cơ bản	-	9.2.4
j	chỉ số ký hiệu số hạt trong phương pháp thực nghiệm xác định sai số cơ bản	-	9.2.4
k	số mẫu sơ cấp xác định giá trị trễ của biểu đồ phương sai; hoặc trong 5.4 là số mẫu của lô con	-	5.3.2
m_g	khối lượng mẫu gộp	kg	5.3.2
m_l	khối lượng mẫu sơ cấp	kg	5.3.2
m_lot	tổng khối lượng lô	t	5.3.2
m_H	ước lượng khối lượng hạt ở độ rộng cỡ d/2 đến d và được dùng để tính chỉ số không thuần nhất	kg	9.2.4
m_sel	khối lượng khô kết hợp của hạt được chọn trong phương pháp để xác định chỉ số không thuần nhất	kg	9.2.4
m_lS	khối lượng mẫu sơ cấp cần sử dụng cho lấy mẫu thường xuyên	kg	8.2.2
m_sub	khối lượng lô con	t	8.2.1
m₁	khối lượng đồ chứa cộng với nắp cộng với phần vật liệu thử	kg	20.4.2
m₂	khối lượng khay sấy khô	kg	20.4.2
m₃	khối lượng đồ chứa khô cộng với nắp cộng với khay sấy khô cộng với phần vật liệu thử	kg	20.4.2
m₄	khối lượng đồ chứa khô rỗng	kg	20.4.2
n	số mẫu sơ cấp	-	5.3.2
n_I	số mẫu sơ cấp trong từng mẫu con A_i hoặc B_i	-	5.3.2
n_lot	số lượng tối thiểu mẫu sơ cấp trong lô		16.5
n_sub	số mẫu sơ cấp lấy từ mỗi lô con	-	16.2
q	lưu lượng của dòng vật liệu dạng đống	t/h	7.2
R_i	độ rộng của các phép đo cặp	-	5.3.3
	trung bình của các độ rộng R_i	-	5.3.3
r	số phép xác định lặp	-	5.4
	phương sai giữa các mẫu	-	9.2.2
	thành phần phương sai của mẫu sơ cấp khối lượng đơn vị	-	5.3.2
	phương sai phân bố	-	5.3.2
	phương sai sai số cơ bản	-	5.3.2
	phương sai sai số tách và nhóm	-	5.3.2
	phương sai mẫu sơ cấp cấp một	-	5.3.3
	phương sai mẫu sơ cấp chưa hiệu chính	-	5.3.3
	phương sai đo (hoặc phân tích)	-	5.4
	phương sai chuẩn bị mẫu	-	5.4
	phương sai chuẩn bị mẫu và đo	-	5.3.3
	phương sai dao động chất lượng phạm vi ngắn	-	5.3.1
	phương sai dao động chất lượng phạm vi dài	-	5.3.1
	phương sai tương đối	-	9.2.4
	phương sai lấy mẫu	-	5.3.1
	phương sai lấy mẫu cấp một	-	5.4
	phương sai lấy mẫu cấp hai	-	5.4
	phương sai lấy mẫu cấp ba	-	5.4
	phương sai lô con	-	16.5
	phương sai tổng	-	5.4
	phương sai trong lô con	-	5.3.3
t	giá trị trễ để tính biểu đồ phương sai theo thời gian hoặc theo khối lượng	min (thời gian) t (khối lượng)	5.3.2
t_lot	tổng thời gian lấy mẫu lô	min	5.3.2
t_sub	tổng thời gian lấy mẫu lô con	min	5.3.2
u_lot	số lô con trong lô	-	16.5
u_sub	số lô con thực tế được lấy mẫu trong chương trình lấy mẫu gián đoạn	-	16.5
V_cor	giá trị của biểu đồ phương sai đã hiệu chính	-	5.3.2
V_exp	giá trị của biểu đồ phương sai thực nghiệm	-	5.3.2
n_cut	tốc độ cắt tối đa của dụng cụ lấy mẫu	m/s	7.2
n_B	tốc độ của băng chuyền	m/s	7.3
w_k	phần trăm khối lượng của thành phần chính	% khối lượng	9.2.3
w_m	hàm lượng ẩm trong không khí khô của phần thử	% khối lượng	20.4.2
x_i	giá trị của đặc trưng chất lượng đối với mẫu sơ cấp i	-	5.3.2
x_m	trung bình có trọng số theo khối lượng của đặc trưng chất lượng	-	9.2.4
	trung bình đặc trưng chất lượng đối với tất cả các mẫu sơ cấp	-	5.3.3
β_SPM	độ chụm toàn phần (hoặc tổng thể)	-	5.4
Δm	khoảng khối lượng giữa các mẫu sơ cấp	t	5.3.2
Δt	khoảng thời gian giữa các mẫu sơ cấp	min	5.3.2
λ	hệ số lọt sàng	-	9.2.3
ρ	mật độ đống của vật liệu	t/m³	7.4
ρ_k	mật độ hạt của thành phần chính	t/m³	9.2.3
ρ_nk	mật độ hạt của thành phần không phải chính	t/m³	9.2.3
	ước lượng của phương sai sai số cơ bản	-	9.2.3

Bảng 2 - Chỉ số dưới

Chỉ số dưới

Ý nghĩa

băng chuyền

giữa các mẫu

comp

thành phần

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

giá trị đã hiệu chính

cut

dụng cụ cắt

del

phân định

der

dẫn xuất

phân bố

...

chia tách

thực nghiệm

cơ bản

tách và gộp nhóm

gộp

...

chỉ số không thuần nhất

chỉ số của mẫu sơ cấp hoặc lô con tùy theo hoàn cảnh

mẫu sơ cấp

Iunc

mẫu sơ cấp chưa hiệu chính

chỉ số của phần tử trong phương pháp thực nghiệm xác định sai số cơ bản

...

thành phần chính

giới hạn cỡ dưới

lot

lô

phép đo

hàm lượng ẩm trong không khí khô

...

trung bình trọng số theo khối lượng

min

tối thiểu

không phải thành phần chính

chuẩn bị mẫu

chuẩn bị mẫu và đo

...

chất lượng phạm vi ngắn

chất lượng phạm vi dài

chất lượng chu kỳ

độ rộng cỡ của bề rộng lỗ sàng

rel

tương đối

...

độ rộng cỡ

lấy mẫu

lấy mẫu cấp một

lấy mẫu cấp hai

lấy mẫu cấp ba

...

lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo (= toàn phần hoặc tổng)

hình dạng hạt

sel

hạt được chọn

sub

lô con

tổng số lấy mẫu

...

trọng số

wsl

trong lô con

hệ số lọt sàng

4 Ứng dụng của lấy mẫu vật liệu dạng đống

Tiêu chuẩn này đưa ra hướng dẫn cho việc lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và thử nghiệm vật liệu đống dạng hạt cho phạm vi rộng các ứng dụng. Các ví dụ điển hình về các lượng dạng đống là tàu than hoặc quặng sắt từ một nguồn riêng lẻ, một vài khoang hàng chứa tinh quặng hoặc phân bón, sà lan xi măng, tàu chở ngũ cốc, v.v. Các lượng dạng đống được xác định trên cơ sở thời gian thường ít được quy định hơn, nhưng những ví dụ về lượng đống như vậy là khối lượng hoặc thể tích sản xuất trong những khoảng thời gian nhất định (ví dụ như ca làm hoặc khoảng thời gian 24 h).

Nói chung, lượng vật liệu dạng đống được kiểm tra và đánh giá bằng cách thu thập một tập hợp các mẫu sơ cấp cấp một không chệch, chuẩn bị mẫu thử (đối với các thuộc tính vật lý và/hoặc thành phần hóa học) mà không tạo ra độ chệch, rồi phân tích các phần thử bằng áp dụng phương pháp kiểm nghiệm được phê duyệt với thiết bị đã hiệu chuẩn phù hợp. Các tính từ thường được bổ sung vào để mô tả mẫu thử. Ví dụ, thuật ngữ "mẫu phân tích hóa học, mẫu độ ẩm, mẫu cỡ", và các loại mẫu khác, được sử dụng trong nhiều phương pháp tiêu chuẩn khác nhau. Thuật ngữ "phần thử" được sử dụng để viện dẫn tới khối lượng hoặc thể tích mẫu lấy từ các mẫu thử để thử hoặc phân tích.

Trong những điều kiện nhất định, ảnh hưởng của sự tương tác chuỗi lên phương sai lấy mẫu có thể được tính đến để tinh chỉnh ước lượng độ chụm và để tối ưu việc kiểm soát thống kê quá trình. Đối với nhiều vật liệu, mẫu sơ cấp cấp một thu thập ở các khoảng ngắn (thường là 10 min hoặc ít hơn) thường có sự tương quan. Nếu trình tự các phép đo tương quan theo không gian hoặc thời gian thì khả năng biến động giữa các phép đo nối tiếp sẽ bị phóng đại bởi phương sai tổng. Máy phân tích trực tuyến rất hữu ích cho việc kiểm nghiệm tập hợp các phép đo liên tiếp đối với tương quan chuỗi.

...

Các phần thử kép đưa ra ước lượng đối với phương sai phân tích, thường như hàm của biến quan tâm. Các phương sai giữa các tập dữ liệu phân bố ngẫu nhiên và theo thứ tự, và phương sai phân tích có thể được sử dụng để tối ưu hóa cơ chế lấy mẫu đối với lượng dạng đống có độ biến động nội tại cho trước.

5 Nguyên tắc lấy mẫu

5.1 Khái quát

Kiểm tra hoặc đánh giá mẫu vật liệu đống dạng hạt đối với một lô đơn thường dựa trên việc thu thập một tập hợp các mẫu sơ cấp cấp một không chệch từ lô (tàu hàng hoặc chuyến hàng), chuẩn bị mẫu thử từ mẫu lô mà không tạo ra sai số hệ thống, và lấy phần thử từ mẫu thử rồi phân tích bằng cách sử dụng phương pháp phân tích thích hợp và đã hiệu chuẩn đúng hoặc quy trình thử trong điều kiện quy định. Độ chụm của biến quan tâm trong vật liệu dạng đống có giá trị có thể được ước lượng bằng cách chia chuyến hàng thành bốn hoặc trên bốn lô, và bằng cách lựa chọn một cặp mẫu sơ cấp thâm nhập của mỗi lô.

CHÚ THÍCH: Các khái niệm thống kê sử dụng trong tiêu chuẩn này để mô tả độ không đảm bảo trong phép đo trên mẫu, như độ chệch, độ chụm và phương sai, được mô tả trong Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo.

Mục tiêu của dãy hoạt động thu thập mẫu, chuẩn bị mẫu thử và phân tích phần thử là để ước lượng biến quan tâm theo cách thức không chệch, với độ chụm chấp nhận được và khả thi. Lý thuyết chung về lấy mẫu, dựa trên tính chất cộng tính của phương sai, có thể áp dụng để mô tả cách cộng dồn phương sai lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phân tích hóa học hoặc thử nghiệm vật lý để xác định phương sai tổng.

Nếu chương trình lấy mẫu là để đảm bảo xác suất lựa chọn đúng, thì yêu cầu là tất cả các phần của vật liệu đống dạng hạt trong lô có cùng xác suất được chọn và xuất hiện trong lô mẫu được thử. Do đó, lượng vật liệu dạng đống cần được lấy mẫu sao cho xác suất được chọn hoàn toàn đồng đều với tất cả các mẫu sơ cấp cấp một có thể có trong tập hợp mà đại lượng có thể được chia. Mọi sai lệch khỏi yêu cầu cơ bản này có thể dẫn đến độ chệch không chấp nhận được. Không thể dựa vào chương trình lấy mẫu với kỹ thuật chọn không đúng (nghĩa là có xác suất được chọn không đồng đều) để đưa ra các mẫu đại diện.

Mục tiêu của tiêu chuẩn này là mô tả cách tiếp cận chung và thống nhất đối với việc thu thập tập hợp các mẫu sơ cấp cấp một từ lô vật liệu đống dạng hạt (điều 5 đến 16) và việc chuẩn bị một hoặc nhiều mẫu thử mà không tạo ra sai số hệ thống (điều 17 đến 23).

Trong việc giải thích chặt chẽ thuật ngữ, lô vật liệu dạng đống luôn là ba chiều. Tuy nhiên, trong nhiều trường hợp thực tế, hai chiều của lô có thể được coi là có tầm quan trọng thứ hai. Trong các hoạt động công nghiệp đòi hỏi các cơ chế vận chuyển vật liệu dạng đống như băng chuyền và dòng rót từ trên xuống tại điểm chuyển giao, lô có thể được mô tả tốt bằng mô hình một chiều. Lấy mẫu động sử dụng dụng cụ cắt dòng hoặc lấy mẫu tĩnh từ băng chuyên dừng có thể được thực hiện để thu thập mẫu đại diện từ lô như vậy. Điều 5 đến 15 liên quan đến lấy mẫu động và lấy mẫu tĩnh trên các lô được coi là một chiều.

...

Lấy mẫu các lô một chiều tốt nhất nên được tiến hành bằng cách lấy mẫu hệ thống phân lớp (xem 5.3.2), theo khối lượng (xem Điều 10) hoặc theo thời gian (xem Điều 11). Tuy nhiên, cần phải chứng tỏ rằng không có khả năng tạo ra sai số hệ thống (hoặc độ chệch) do độ biến động chu kỳ trong chất lượng hoặc số lượng khi khoảng lấy mẫu đề xuất xấp xỉ bằng bội số của khoảng thời gian biến động về chất lượng hoặc số lượng.

Như một ví dụ, dụng cụ cắt sơ cấp có thể cắt dòng quặng được lấy từ kho dự trữ bằng dụng cụ lấy mẫu kiểu gàu quay. Ở cả hai mép của thanh ngang gàu quay đi qua bề mặt vật liệu trong kho, vật liệu có thể có các tính chất khác với của trung bình kho dự trữ (ví dụ do sự phân tách, sấy khô bề mặt, oxy hóa, bổ sung hóa chất ức chế bụi hoặc phun nước). Trong trường hợp này, có khả năng là mỗi khi dụng cụ cắt sơ cấp thực hiện cắt thì đều trùng với quặng được đưa từ mặt giới hạn của thanh ngang của dụng cụ lấy mẫu kiểu gàu quay. Do đó, sai số hệ thống có thể xảy ra.

Khi sai số hệ thống xuất hiện ở giai đoạn lấy mẫu cấp một do biến động chu kỳ về chất lượng hoặc số lượng vật liệu dạng hạt, hoặc khi cảm thấy rằng, do cách thức vật liệu được xử lý và đưa vào dụng cụ chia sau đó, sai số hệ thống có thể xảy ra trong giai đoạn hai và các giai đoạn chia tiếp theo, thì đặc biệt khuyến nghị tiến hành lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp trong các khoảng thời gian hoặc khoảng khối lượng cố định (xem Điều 12).

Các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phụ thuộc vào lựa chọn chương trình lấy mẫu cuối cùng và các bước cần thiết để giảm thiểu khả năng phát sinh sai số hệ thống trong các bước chia sau đó.

5.2 Sai số lấy mẫu

5.2.1 Khái quát

Các quá trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo là các quy trình thực nghiệm. Như là kết quả của các quy trình này, mỗi quá trình có thành phần độ không đảm bảo riêng do biến động ngẫu nhiên trong giá trị đo được. Các độ biến động ngẫu nhiên này có trung bình là giá trị không đáng kể được gọi là sai số thực nghiệm. Một thành phần bất lợi hơn đóng góp vào độ không đảm bảo của kết quả là các sai số hệ thống xuất hiện như những biến ngẫu nhiên có trung bình là một giá trị chệch khỏi không. Còn có loại sai số do con người mà độ biến động là do sai lệch khỏi quy trình quy định và đó không phải là biến ngẫu nhiên phù hợp để phân tích thống kê.

Tổng sai số lấy mẫu e_T có thể được biểu thị bằng tổng của một số thành phần độc lập^[1]. Tuy nhiên, sự kết hợp bổ sung đơn giản như vậy không thích hợp cho các thành phần có tương quan. Tổng sai số lấy mẫu, biểu thị bằng tổng các thành phần của nó, là:

e_T = e_Q1 + e_Q2 + e_Q3 + e_W + e_del + e_E + e_P

...

trong đó

e_Q1 là sai số dao động chất lượng phạm vi ngắn gắn với độ biến động chất lượng phạm vi ngắn;

e_Q2 là sai số dao động chất lượng phạm vi dài gắn với độ biến động chất lượng phạm vi dài;

e_Q3 là sai số dao động chất lượng chu kỳ gắn với độ biến động chất lượng chu kỳ;

e_W là sai số lấy trọng số kèm theo độ biến động về lưu lượng;

e_del là sai số phân định mẫu sơ cấp gây ra do phân định mẫu sơ cấp không đúng;

e_E là sai số chia tách mẫu sơ cấp gây ra do chia tách mẫu sơ cấp không đúng;

e_P là sai số chuẩn bị (còn gọi là sai số phụ) gây ra do sự sai lệch (thường là ngoài chủ ý) khỏi thực hành đúng đối với xử lý mẫu.

Sai số dao động chất lượng phạm vi ngắn, e_Q1, gồm hai thành phần, như trình bày trong công thức sau:

...

(2)

trong đó

e_F là sai số cơ bản do độ biến động về chất lượng giữa các hạt;

e_G là sai số tách và gộp nhóm.

Sai số cơ bản là do sự không thuần nhất về thành phần của lô; nghĩa là sự không thuần nhất gắn với thành phần của từng hạt tạo thành lô. Sự khác biệt về thành phần hạt càng lớn thì sự không thuần nhất về thành phần càng lớn, và phương sai thành phần càng cao. Không thể loại trừ hoàn toàn sai số cơ bản. Đây là sai số vốn có do độ biến động trong thành phần hạt của vật liệu được lấy mẫu.

Sai số tách và nhóm là do sự không thuần nhất về phân bố của vật liệu được lấy mẫu^[3]. Tính không thuần nhất phân bố của lô là sự không thuần nhất phát sinh từ cách hạt phân tán trong vật liệu dạng đống.

Một số thành phần trong sai số lấy mẫu tổng, đó là e_del, e_G và e_P, có thể được làm cho không đáng kể bằng cách sử dụng thực hành lấy mẫu đúng. Phần còn lại có thể được giảm thiểu hoặc giảm đến mức chấp nhận được, bằng thiết kế đúng quy trình lấy mẫu.

5.2.2 Sai số chuẩn bị, e_P

Trong bối cảnh này, sai số chuẩn bị bao gồm sai số gắn với hoạt động chuẩn bị mẫu không có sự lựa chọn để không phải thay đổi khối lượng, như chuyển giao mẫu, làm khô, nghiền, xay hoặc trộn mẫu. Nó không bao gồm các sai số gắn với việc chia hoặc thử nghiệm mẫu. Sai số chuẩn bị, được biết là sai số phụ, bao gồm cả nhiễm bẩn mẫu, tổn hao vật liệu mẫu, thay đổi thành phần hóa học hoặc vật lý của mẫu, lỗi của người thao tác, gian lận hoặc làm hỏng. Có thể làm cho những sai số này không đáng kể bằng cách thiết kế đúng cây lược đồ và đào tạo nhân viên. Ví dụ, dụng cụ cắt cần có nắp đậy để ngăn ngừa bụi vào khi dụng cụ cắt ở vị trí đỗ và mẫu độ ẩm cần được chuẩn bị càng nhanh càng tốt để tránh tổn thất hàm lượng ẩm do bay hơi. Nếu mẫu được chia tách để sử dụng cho phân tích cỡ thì cần tránh cách đổ quá thẳng vì việc vỡ các hạt thô sẽ làm thay đổi đặc tính vật lý của mẫu.

...

Sai số phân định và chia tách phát sinh từ thiết kế và vận hành không chính xác dụng cụ cắt mẫu. Sai số phân định mẫu sơ cấp, e_del, do hình dạng của thể tích phân định mẫu sơ cấp không đúng và điều này có thể do cả việc thiết kế và vận hành sai. Lấy mẫu với xác suất lựa chọn không đồng đều sẽ dẫn đến hình dạng thể tích mẫu sơ cấp không đúng. Trung bình của e_del thường khác không, điều đó làm cho nó trở thành nguồn gây độ chệch lấy mẫu. Sai số phân định có thể được làm cho không đáng kể nếu tất cả các phần của mặt cắt dòng vật liệu đều được gạt để chuyển hướng bởi dụng cụ cắt mẫu trong cùng một quãng thời gian.

Sai số chia tách mẫu, e_E, là do chia tách mẫu sơ cấp không chính xác. Việc chia tách được coi là chính xác nếu, và chỉ nếu, tất cả các hạt có tâm trọng lực nằm trong ranh giới của mẫu sơ cấp phân định đúng được chia tách. Trung bình của e_E thường khác không, điều đó làm cho nó trở thành nguồn gây độ chệch lấy mẫu. Sai số chia tách có thể được làm cho không đáng kể bằng cách đảm bảo rằng mẫu sơ cấp được lấy hoàn toàn từ dòng mà không có vật liệu nào bật ra hoặc rơi khỏi dụng cụ cắt.

5.2.4 Sai số lấy trọng số, e_W

Sai số lấy trọng số là một thành phần sai số phát sinh từ mô hình lựa chọn trong công thức (1). Trong mô hình đó, lưu lượng phụ thuộc thời gian của dòng vật liệu dạng hạt là một hàm trọng số áp dụng cho đặc trưng chất lượng phụ thuộc thời gian trong tích phân theo thời gian đánh giá đặc trưng chất lượng trung bình của lô. Sai số lấy trọng số thể hiện sai số do ảnh hưởng khuếch đại của hàm trọng số-dòng lên dao động đặc trưng chất lượng. Giải pháp tốt nhất để giảm sai số lấy trọng số là ổn định lưu lượng. Như một nguyên tắc chung, sai số lấy trọng số là không đáng kể đối với độ biến động lưu lượng không quá 10 %, và chấp nhận được đối với độ biến động lưu lượng không quá 20 %.

5.2.5 Sai số dao động chất lượng chu kỳ, e_Q3

Sai số dao động chất lượng chu kỳ là kết quả của độ biến động chu kỳ về chất lượng do sử dụng thiết bị nào đó được dùng để xử lý vật liệu dạng đống gây ra, ví dụ như đường dẫn khi nghiền và sàng lọc và dụng cụ lấy mẫu kiểu gàu quay. Sự có mặt của độ biến động chu kỳ có thể được phát hiện bằng cách xác định biểu đồ phương sai (xem 5.3.1). Trong khi trong hầu hết các trường hợp, giá trị biểu đồ phương sai có thể được khớp với hàm tuyến tính đơn giản hoặc bậc hai, nếu quan trắc thấy biểu hiện chu kỳ (đặc trưng bởi cực đại và cực tiểu cách đều) thì hàm khớp có thể bao gồm số hạng sóng sin có chu kỳ và biên độ cần xác định như những tham số khớp^[1]. Trong những trường hợp như vậy, nên tiến hành lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp như đề cập trong 5.1. Một cách khác là làm giảm đáng kể nguồn biến động chu kỳ về chất lượng, điều này có thể yêu cầu thiết kế lại hệ thống nhà máy.

5.3 Phương sai lấy mẫu

5.3.1 Khái quát

Giả định rằng sai số lấy trọng số, phân định mẫu sơ cấp, chia tách mẫu sơ cấp và sai số phụ (e_W + e_del + e_E + e_P) đã được loại trừ hoặc giảm đến giá trị không đáng kể bằng thiết kế cẩn trọng và thực hành lấy mẫu. Ngoài ra, giả định rằng độ biến động chu kỳ về chất lượng đã loại trừ và lưu lượng đã được điều tiết. Sai số lấy mẫu trong công thức (1) giảm xuống còn:

...

(3)

Do đó, phương sai lấy mẫu được cho bằng:

(4)

Phương sai dao động chất lượng phạm vi ngắn, , phát sinh từ thành phần bên trong khác nhau của mẫu sơ cấp lấy ở khoảng cách nhau ngắn nhất có thể. Đây là phương sai cục bộ hoặc ngẫu nhiên do bản chất hạt của vật liệu dạng đống.

Phương sai dao động chất lượng phạm vi dài, , phát sinh từ những xu hướng liên tục về chất lượng xuất hiện trong khi lấy mẫu vật liệu dạng đống và thường phụ thuộc không gian và thời gian. Thành phần này thường là kết hợp của một số xu hướng do các nguyên nhân khác nhau tạo ra.

5.3.2 Ước lượng phương sai lấy mẫu từ biểu đồ phương sai

Trong phương pháp này, phương sai dao động chất lượng phạm vi ngắn và phạm vi dài được xác định từ việc phân tích chuỗi thời gian của thực nghiệm thống kê trong đó số lớn (ví dụ 20 đến 40) mẫu sơ cấp riêng lẻ được lấy liên tiếp từ lô, được xử lý theo các phương pháp nêu trong tiêu chuẩn này và đặc trưng chất lượng của từng mẫu sơ cấp được phân tích hai lần.

Sau đó tính chênh lệch giữa các giá trị đặc trưng chất lượng được đo cho các cặp liên tiếp cách nhau bởi k mẫu sơ cấp trong loạt đó. Như cho trong công thức (5), các hiệu bình phương được cộng lại và chia cho số cặp mẫu sơ cấp có thể hình thành với khoảng cách biệt (trễ) quy định. Giá trị phương sai V_exp(t) được hình thành bằng cách gộp này là phương sai chuỗi đối với trễ của k mẫu sơ cấp. Đồ thị phương sai chuỗi so với trễ được gọi là biểu đồ phương sai. Nó liên quan chặt chẽ với hàm tự hiệp phương sai sử dụng trong phân tích tín hiệu và các ứng dụng kỹ thuật khác của phân tích chuỗi thời gian. Thực nghiệm thống kê loại này, với mục tiêu là để xây dựng biểu đồ phương sai, thường được gọi là thực nghiệm biểu đồ phương sai. Ví dụ về thực nghiệm biểu đồ phương sai và việc xây dựng, vẽ biểu đồ phương sai được trình bày trong Phụ lục A.

...

(5)

trong đó

x_i là giá trị của đặc trưng chất lượng đối với mẫu sơ cấp i (i = 1, 2,... n);

n - k là số cặp mẫu sơ cấp cách nhau k trễ nguyên;

t bằng kΔt, trong đó Δt là khoảng lấy mẫu theo đơn vị thời gian (tính bằng min) hoặc bằng kΔm trong đó Δm là khoảng lấy mẫu theo đơn vị khối lượng (tính bằng tấn), tùy thuộc vào việc sử dụng lấy mẫu theo thời gian hay theo khối lượng.

Số hạng (n - k) trong mẫu số của công thức (5) phản ánh bậc tự do đối với số hạng phương sai ở khoảng k quy định, trong khi hệ số hai trong mẫu số đảm bảo rằng, khi t → 0, V_exp(t) tiến đến phương sai quy ước của phép đo, lấy tại cùng một vị trí.

Biểu đồ phương sai thu được, V_exp(t), được gọi là biểu đồ phương sai "thực nghiệm", và bao gồm phương sai chuẩn bị mẫu và phương sai đo cũng như phương sai lấy mẫu. Nếu mẫu sơ cấp chia tách được chuẩn bị và phân tích hai lần, thì phương sai chuẩn bị và phân tích mẫu có thể được xác định theo các quy trình mô tả trong ISO 3084. Lấy giá trị của V_exp(t) tính được tại từng trễ trừ đi tổng phương sai chuẩn bị và phân tích mẫu sẽ có biểu đồ phương sai "đã hiệu chính", V_cor(t), chỉ cung cấp thông tin về phương sai lấy mẫu. Tuy nhiên, cần chú ý khi trừ phương sai chuẩn bị và phân tích mẫu từ các giá trị phương sai chuỗi của biểu đồ phương sai thực nghiệm. Hiệu giữa phương sai chuỗi và phương sai chuẩn bị và phân tích mẫu chỉ là một ước lượng có giá trị đối với phương sai lấy mẫu nếu tỷ số F giữa các phương sai này có ý nghĩa về thống kê.

Biểu đồ phương sai xuất hiện trên thực tế thường có thể xác định gần đúng trong phạm vi 0 ≤ t ≤ 4Δt bằng đường thẳng. Hai hệ số của đường thẳng (phần chắn A_exp và độ dốc B) phải được xác định bằng bình phương tối thiểu tuyến tính khớp với các giá trị biểu đồ phương sai thực nghiệm của bốn trễ đầu tiên.

...

Do đó, có thể giả định là, trong phạm vi 0 ≤ t ≤ 4Δt, phép gần đúng chấp nhận được cho biểu đồ phương sai hiệu chính là hàm tuyến tính:

(6)

trong đó

A_cor là thành phần ngẫu nhiên của phương sai của biểu đồ phương sai hiệu chính;

A_exp là phần chắn thực nghiệm của biểu đồ phương sai thực nghiệm;

B là gradient (hoặc độ dốc) của biểu đồ phương sai. B được biểu thị bằng nghịch đảo đơn vị khối lượng (biểu thị bằng tấn^-1) đối với lấy mẫu theo khối lượng, hoặc nghịch đảo thời gian (biểu thị bằng min^-1) đối với lấy mẫu theo thời gian;

là phương sai chuẩn bị mẫu;

là phương sai đo (hoặc phân tích).

...

Phương sai lấy mẫu, , đối với lấy mẫu hệ thống phân lớp và lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp đã chứng tỏ có liên quan đến các hệ số A_cor và B của xấp xỉ tuyến tính. Công thức (7) và (8) nêu dưới đây đối với phương sai lấy mẫu được rút ra bằng cách thiết lập mối quan hệ toán học giữa các giá trị biểu đồ phương sai và phương sai của sai số ước lượng giữa trung bình mẫu và trung bình tổng thể^[1].

a) Lấy mẫu hệ thống phân lớp;

(7)

trong đó

n là số mẫu sơ cấp

m_lot là tổng khối lượng của lô, tính bằng tấn

Một cách chặt chẽ, công thức này chỉ chính xác đối với lấy mẫu hệ thống trung tâm, trong đó mẫu sơ cấp được lấy từ tâm của mỗi lớp. Tuy nhiên, trên thực tế, đó là xấp xỉ gần đúng của phương sai lấy mẫu đối với lấy mẫu hệ thống không trung tâm.

b) Lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp:

...

(8)

CHÚ THÍCH: Công thức (7) và (8) áp dụng cho lấy mẫu theo khối lượng. Đối với lấy mẫu theo thời gian, m_lot được thay bằng t_lot, tổng thời gian, tính bằng min, đối với lấy mẫu lô.

Do đó, khi không có độ biến động chu kỳ về chất lượng, lấy mẫu hệ thống chính xác hơn lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp.

Trong công thức (7) và (8), số hạng thứ nhất và thứ hai tương ứng với phương sai dao động chất lượng phạm vi ngắn và phạm vi dài. Vì vậy, đối với lấy mẫu hệ thống phân lớp:

; và

(9)

(10)

Phần chắn biểu đồ phương sai A_cor được hình thành từ hai thành phần^[1]:

...

- phương sai sai số cơ bản đối với khối lượng mẫu sơ cấp cụ thể sử dụng cho thực nghiệm biểu đồ phương sai.

Phương sai sai số cơ bản đối với khối lượng mẫu sơ cấp do độ biến động về chất lượng vật liệu giữa các hạt tạo thành mẫu sơ cấp; nó có thể được xác định như mô tả trong Điều 9. Phương sai sai số cơ bản đối với khối lượng mẫu tỷ lệ với lũy thừa ba của cỡ mịn chặn trên và tỷ lệ nghịch với khối lượng mẫu sơ cấp. Vì vậy, phần chắn biểu đồ phương sai A_cor có thể được trình bày như sau:

(11)

trong đó

A_F là hằng số có cùng đơn vị với tỷ trọng (tính bằng kilôgam trên mét khối hoặc kilôgam trên mét khối x 10^-⁹)

d là cỡ mịn chặn trên của hạt, tính bằng milimet;

m_l là khối lượng mẫu sơ cấp, tính bằng kilôgam.

Nếu kết quả của thực nghiệm biểu đồ phương sai được áp dụng cho lấy mẫu với khối lượng mẫu sơ cấp khác nhau thì cần xác định A_F (xem Điều 9).

...

(12)

trong đó

là phương sai sai số cơ bản đối với khối lượng mẫu gộp;

m_g là khối lượng mẫu gộp, tính bằng kilôgam, và bằng n-m_I.

Do đó, thành phần sai số cơ bản của phương sai lấy mẫu đối với khối lượng mẫu gộp được xác định bằng cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống và khối lượng mẫu gộp.

CHÚ THÍCH: Trong khi các phương pháp của tiêu chuẩn này có thể đáp ứng với nhiều loại vật liệu dạng đống ngoài quặng, khoáng chất cô đặc, than và hóa chất công nghiệp dạng hạt, cần chú ý khi áp dụng mối quan hệ như giữa phương sai sai số cơ bản, cỡ hạt và khối lượng mẫu gộp cho vật liệu có hình dạng hạt và tỷ trọng khác biệt đáng kể so với khoáng chất, ví dụ, gỗ vụn hoặc chè đống. Trong những trường hợp này, cần sử dụng các phương pháp thực nghiệm đầy đủ và hỗ trợ bằng chương trình thử (xem 9.2.2).

VÍ DỤ: Ví dụ cho thấy việc sử dụng phần chắn A_co_r biểu đồ phương sai và độ dốc biểu đồ phương sai B để tính phương sai lấy mẫu được cho trong A.4 của Phụ lục A.

Các đại lượng:

A_F∙d³ và

...

Khi đó:

(13)

trong đó

là phương sai thành phần của mẫu sơ cấp khối lượng đơn vị;

là phương sai phân bố.

Chú ý là đối với biểu đồ phương sai "phẳng", trong đó B = 0, thì phương sai phân bố, , tương đương với phương sai sai số gộp nhóm, .

5.3.3 Phương pháp khác để ước lượng phương sai lấy mẫu

Phương pháp biểu đồ phương sai chịu sự chủ quan vốn có trong phạm vi nhất định khi tính gần đúng biểu đồ phương sai ở các giá trị trễ nhỏ với hàm tuyến tính. Đôi khi sẽ gặp phải các biểu đồ phương sai không rõ rệt cung cấp biến động rộng đối với độ dốc và phần chắn phụ thuộc vào số lượng giá trị biểu đồ phương sai bao gồm trong khớp bình phương tối thiểu. Tuy nhiên, phương pháp biểu đồ phương sai trong đó phương sai lấy mẫu được ước lượng từ biểu đồ phương sai thực nghiệm nghiêm ngặt hơn các loại có sẵn khác.

...

Tuy nhiên, không giống với phương pháp biểu đồ phương sai, cả hai phương pháp thay thế này đều có nhược điểm là không thể xác định được các đóng góp riêng rẽ của phương sai sai số dao động phạm vi ngắn và phạm vi dài, tức là:

và

Kết quả là, nếu cần phải giảm phương sai lấy mẫu thì các phương pháp này không cho thấy là có cần tăng khối lượng của mẫu sơ cấp đơn lẻ hay số lượng mẫu sơ cấp hay không. Ngược lại, phương pháp biểu đồ phương sai đưa ra thông tin này ngay lập tức.

Các phương pháp thay thế được nêu như dưới đây.

a) Phương sai mẫu sơ cấp

Phương sai mẫu sơ cấp chưa hiệu chính, , chệch do phương sai chuẩn bị và đo được xác định là phương sai của đặc trưng chất lượng của tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ lô, nghĩa là:

(14)

trong đó

...

x_i là giá trị của đặc trưng chất lượng đối với mẫu sơ cấp i;

là trung bình của đặc trưng chất lượng đo được trên tất cả các mẫu sơ cấp.

Lấy phương sai mẫu sơ cấp chưa hiệu chính trừ đi phương sai chuẩn bị và đo mẫu, , cần được xác định bằng chuẩn bị và thử hai lần trên từng mẫu sơ cấp như trong phương pháp biểu đồ phương sai, để có được phương sai mẫu sơ cấp cấp một, .

Khi đó, phương sai lấy mẫu ước lượng được cho bởi:

(15)

Phương pháp này ước lượng quá mức phương sai lấy mẫu, vì nó bỏ qua xu hướng và giả định rằng không có sự tương quan giữa các mẫu sơ cấp liền nhau.

b) Phương sai trong lô con

Phương pháp phương sai trong lô con liên quan đến việc xác định phương sai của đặc trưng chất lượng mong muốn trong lô con () bằng cách lấy mẫu kép theo ISO 3084. Trong ISO 3084, phương sai này được gọi là phương sai trong lớp vì lô được coi là chia thành n lô con xấp xỉ bằng nhau khi chia theo khối lượng, thời gian hay không gian (tức là trong lớp, ở đó mỗi lớp xác định một lô con).

...

Độ rộng, R_i, của phép đo cặp được cho bởi công thức:

R_i = |a_i - b_i|

(16)

trong đó

a_i là phép đo đặc trưng chất lượng của mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu lô con A_i;

b_i là phép đo đặc trưng chất lượng của mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu lô con B_i là cặp với mẫu lô con A_i;

i là chỉ số dưới ký hiệu cho từng lô con.

Trung bình của độ rộng R_i được cho bằng công thức:

...

trong đó n là số các R_i, nghĩa là số cặp của mẫu lô con.

Ví dụ, có thể cần chia tách 100 mẫu sơ cấp từ lô và 10 cặp (tức là n = 10) mẫu lô con, mỗi cặp gồm năm mẫu sơ cấp, được hình thành theo các phương pháp của ISO 3084. Mẫu thử được chuẩn bị từ mỗi trong số 20 mẫu lô con này và đặc trưng chất lượng được đo cho từng mẫu thử.

Phương sai ước lượng trong lô con, , trong một nghiên cứu được cho bởi công thức:

(18)

trong đó

n_I là số mẫu sơ cấp bao gồm từng mẫu con A_i hoặc B_i;

π/4 là hệ số để ước lượng phương sai từ độ rộng đối với dữ liệu cặp.

Phương sai lấy mẫu ước lượng trong trường hợp này được cho bởi:

...

(19)

Tuy nhiên, giá trị của thu được phụ thuộc vào cỡ của lớp sử dụng cho thu thập dữ liệu, tức là khoảng khối lượng hoặc thời gian giữa các mẫu sơ cấp. Kết quả là, phương pháp phương sai trong lô con chỉ nên sử dụng khi khoảng lấy mẫu đề xuất không quá khác biệt so với khoảng sử dụng để ước lượng .

5.4 Phương sai và độ chụm tổng

Phương sai tổng (hoặc toàn phần) được ký hiệu bằng . Nó gồm ba thành phần, đó là phương sai lấy mẫu, phương sai chuẩn bị mẫu và phương sai đo, như cho trong công thức (20).

(20)

trong đó

là phương sai lấy mẫu;

là phương sai chuẩn bị mẫu;

...

Phương pháp xác định ước lượng của có thể tìm trong 5.3.2 và 5.3.3 của tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Việc phân biệt giữa "lấy mẫu" và "chuẩn bị mẫu" không phải lúc nào cũng rõ ràng. Vì mục đích của tiêu chuẩn này, giai đoạn "lấy mẫu" để chỉ các giai đoạn lấy mẫu và chia mẫu diễn ra trong lấy mẫu nhà máy trong đó mẫu sơ cấp cấp một được lấy và tại đó có khả năng làm nhỏ, tiến hành chia mẫu cấp hai và cấp ba của mẫu sơ cấp cấp một. Trong khi, giai đoạn "chuẩn bị mẫu" để chỉ những giai đoạn diễn ra ngoài lấy mẫu nhà máy, thường là trong phòng thí nghiệm của nhà máy. Các nguyên tắc lấy mẫu cho trong 5.3 áp dụng cho giai đoạn chuẩn bị mẫu cũng như giai đoạn lấy mẫu.

Độ chụm tổng (hoặc toàn phần), β_SPM, là thước đo của độ chụm kết hợp của lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo. Đối với khoảng tin cậy hai phía đối xứng 95 % và khi số so sánh độc lập (bậc tự do) có thể thực hiện trong số tập hợp các phép đo là lớn.

β_S_PM = 1,96 s_S_PM

Trên thực tế, phép gần đúng:

(21)

thường được sử dụng trong tiêu chuẩn lấy mẫu vật liệu dạng đống.

Khi tiến hành chia mẫu sơ cấp cấp một thành cấp hai và cấp ba, phương sai lấy mẫu có thể được chia tách thành một số phần như sau:

...

trong đó

là phương sai lấy mẫu cấp một;

là phương sai lấy mẫu cấp hai;

là phương sai lấy mẫu cấp ba.

Một lần nữa, áp dụng các nguyên tắc của 5.2 cho từng giai đoạn. Các thực nghiệm riêng là cần thiết để xác định độ lớn của từng thành phần. Những thực nghiệm này rất hữu ích cho việc xác định nguồn biến động chính. Việc chia tách phương sai mẫu thành các thành phần cũng hỗ trợ việc thiết kế thiết bị lấy mẫu. Mặt khác, nếu tất cả các mẫu sơ cấp được xử lý theo cùng một cách và chỉ cần đến phương sai lấy mẫu tổng, thì sẽ không cần chia tách các thành phần.

Trường hợp cần kết quả rất chính xác và phương sai lấy mẫu đã được giảm thiểu, thì cần xem xét việc tăng số chuẩn bị mẫu và đo, để giảm các thành phần này của phương sai tổng.

Điều này đạt được bằng cách:

- tiến hành nhiều phép xác định trên mẫu gộp;

- phân tích các mẫu sơ cấp đơn lẻ (xem Hình 1); hoặc

...

Khi đó, phương sai tổng trong từng trường hợp được cho bởi một trong các công thức sau:

a) trường hợp một mẫu gộp được hình thành từ lô và r phép xác định lặp được tiến hành trên mẫu gộp:

(23)

b) trường hợp k mẫu lô con được chuẩn bị, mỗi mẫu gồm cùng một số lượng mẫu sơ cấp, và r phép xác định lặp được tiến hành trên từng lô con:

(24)

c) trường hợp tất cả n mẫu sơ cấp được chuẩn bị và một phép xác định được tiến hành trên từng mẫu sơ cấp:

...

Trong từng trường hợp, phương sai lấy mẫu được xác định từ các công thức cho trong 5.3.

CHÚ THÍCH: Việc xác định độ ẩm đòi hỏi sự cân nhắc đặc biệt do thực tế là cực kỳ khó khăn, nếu không nói là không thể, để duy trì tính toàn vẹn của mẫu trong khoảng thời gian thu thập mẫu kéo dài. Trong những trường hợp như vậy, độ chệch có thể xuất hiện và chỉ có thể khắc phục bằng cách thu thập các mẫu độ ẩm ở những khoảng thường xuyên hơn so với khoảng có thể được chỉ ra bằng cách tính toán đơn giản số mẫu sơ cấp cấp một và mẫu lô con đối với độ chụm đã cho. Vì vậy, khuyến nghị là tiến hành thử nghiệm độ ẩm trên một số mẫu Iô con và tính trung bình các kết quả thử, trung bình lấy trọng số theo khối lượng của lô con trong trường hợp lấy mẫu theo thời gian hoặc theo số lượng mẫu sơ cấp trong từng mẫu lô con trong trường hợp lấy mẫu theo khối lượng. Điều này sẽ làm giảm độ chệch trong kết quả thử gây ra do mất (hoặc tăng) độ ẩm do điều kiện khí hậu. Nó cũng sẽ dẫn đến độ chụm tốt hơn. Trong trường hợp ngoại lệ, khi mất độ ẩm nhanh, thì không được phép chia cấp hai và cấp ba, trừ khi hệ thống lấy mẫu hoàn toàn kín và giảm thiểu được việc xử lý.

6 Thiết lập chương trình lấy mẫu

Hầu hết các hoạt động lấy mẫu là thường xuyên và tuân thủ định nghĩa về lấy mẫu thường xuyên nêu trong TCVN 11865-1 (ISO 11648-1). Lấy mẫu thường xuyên là việc lấy mẫu thực hiện bởi quy trình quy định trong tiêu chuẩn để xác định chất lượng trung bình của lô. Khi thiết lập chương trình lấy mẫu cho lấy mẫu thường xuyên để có thể đạt được độ chụm quy định trên đặc trưng chất lượng của lô, cần phải tiến hành trình tự các bước dưới đây. Trình tự bao gồm quy trình lấy mẫu thực nghiệm, như bước g) dưới đây, không phải là thường xuyên và hiếm khi được thực hiện, ví dụ như khi có sự thay đổi đáng kể về điều kiện như thay đổi nguồn vật liệu dạng hạt hoặc thiết bị lấy mẫu.

a) Xác định mục đích đối với mẫu cần lấy. Lấy mẫu cho yêu cầu xác nhận chất lượng của các giao dịch thương mại là mục đích trung tâm trong phạm vi của tiêu chuẩn này và các tiêu chuẩn khác về lấy mẫu. Tuy nhiên, các quy trình mô tả trong tiêu chuẩn này cũng áp dụng cho việc lấy mẫu vì mục đích theo dõi hiệu năng nhà máy và kiểm soát quá trình.

b) Xác định các đặc trưng chất lượng cần đo. Quy định độ chụm tổng (độ chụm kết hợp của lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo) cần thiết đối với từng đặc trưng chất lượng. Có thể thấy rằng độ chụm yêu cầu như vậy đưa ra số mẫu sơ cấp cấp một và số lô con không khả thi. Trong những trường hợp như vậy, có thể cần chấp nhận độ chụm kém hơn.

c) Xác định lô, bao gồm cả khối lượng hoặc khoảng thời gian.

d) Xác định các lô con, bao gồm cả số lượng và khối lượng hoặc khoảng thời gian của chúng.

e) Xác định về cỡ mịn chặn trên và tỷ trọng hạt của vật liệu dạng đống sử dụng để xác định khối lượng mẫu gộp trong bước i). Cỡ mịn chặn trên cũng xác định độ rộng khẩu độ cắt tối thiểu cần thiết để tránh độ chệch trong trường hợp sử dụng máy lấy mẫu, hoặc cỡ tối thiểu của gàu múc cần thiết để tránh độ chệch khi sử dụng lấy mẫu thủ công.

...

g) Xác định tính biến động của các đặc trưng chất lượng được xét, sử dụng phương pháp biểu đồ phương sai hoặc một trong các phương pháp thay thế (xem Điều 5).

h) Xác định số mẫu sơ cấp cấp một cần lấy từ lô hoặc lô con được kiểm nghiệm (xem Điều 8).

i) Xác định khối lượng mẫu gộp tối thiểu (xem Điều 9).

j) Xác định khoảng lấy mẫu, tính bằng tấn đối với lấy mẫu hệ thống theo khối lượng (xem Điều 10) và lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp trong khoảng khối lượng cố định (xem Điều 12), hoặc tính bằng min đối với lấy mẫu hệ thống theo thời gian (xem Điều 11) và lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp trong khoảng thời gian cố định (xem Điều 12).

k) Lấy mẫu sơ cấp cấp một ở các khoảng xác định trong bước j) trong toàn bộ giai đoạn xử lý lô.

Trong lấy mẫu thực nghiệm, từng mẫu sơ cấp có thể được phân tích riêng (xem Hình 1) để đánh giá tính biến động của đặc trưng chất lượng trong lô bằng các theo dõi biểu đồ phương sai. Hoặc mẫu sơ cấp cấp một có thể được lấy từ lô con (xem 10.5 hoặc 11.5) để tạo thành mẫu lô con cũng có thể được phân tích để đánh giá tính biến động của lô (xem Hình 2). Đây chỉ là hai trong số nhiều chương trình lấy mẫu thực nghiệm khác có thể có [xem, ví dụ, thực nghiệm lồng đầy đủ và thực nghiệm lồng so le mô tả trong TCVN 11865-1 (ISO 11648-1)].

Trong lấy mẫu thường xuyên, chương trình lấy mẫu điển hình là kết hợp các mẫu lô con sao cho hình thành mẫu gộp để phân tích (ví dụ được cho trên Hình 3). Định kỳ, cần thực hiện việc kiểm tra độ chụm thu được bằng chương trình lấy mẫu bằng phép lấy mẫu lặp, tức là bằng việc lặp lại mẫu gộp. Ví dụ, nếu sử dụng lấy mẫu kép, mỗi mẫu sơ cấp cấp một lấy xen kẽ được làm chệch hướng để hình thành mẫu gộp A và B (xem Hình 4) từ đó hai mẫu thử được chuẩn bị và kiểm nghiệm.

CHÚ THÍCH: Từng mẫu sơ cấp cấp một được chuẩn bị và phân tích riêng.

...

Hình 2 - Ví dụ về chương trình lấy mẫu thực nghiệm với từng mẫu lô con được phân tích riêng

Hình 3 - Ví dụ về chương trình lấy mẫu thường xuyên

Hình 4 - Ví dụ về chương trình lấy mẫu kép

Các mẫu lô con thường được chuẩn bị và phân tích riêng để cải thiện độ chụm tổng. Lý do khác của việc chuẩn bị và phân tích riêng các mẫu lô con là:

- để thuận tiện cho việc xử lý vật liệu;

- để cung cấp thông tin tiến trình về chất lượng của lô;

...

- để giảm độ chệch do tổn hao (hoặc tăng) độ ẩm gây ra do điều kiện khí hậu trong kết quả thử độ ẩm của lô cỡ lớn.

Các mẫu sơ cấp cấp một lớn có thể được chia ở bước i) trước khi hình thành mẫu lô hoặc mẫu lô con. Tuy nhiên, điều này sẽ tạo thêm nguồn gây sai số lấy mẫu được xác định như đề cập trong 5.2. Nếu tất cả các mẫu sơ cấp cấp một hoặc mẫu sơ cấp đã chia được nghiền nhỏ để có thể chia nhỏ thêm, thì cần tính lại khối lượng mẫu tối thiểu cho lô, sử dụng cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống đã nghiền trong công thức (xem Điều 9).

Thiết kế ban đầu của chương trình lấy mẫu đối với nhà máy mới hoặc vật liệu dạng đống có các đặc trưng chưa biết rõ (ví dụ loại vật liệu mới), thì bất cứ khi có thể, cần dựa vào kinh nghiệm với các nhà máy xử lý và loại vật liệu tương tự. Một cách khác, có thể lấy số lượng mẫu sơ cấp tùy ý, ví dụ 100, và sử dụng để xác định độ biến động của vật liệu dạng đống, nhưng độ chụm lấy mẫu không thể xác định được trước.

Việc thiết lập chương trình lấy mẫu thỏa đáng từ các tình huống tĩnh như kho hàng, băng chuyền dừng, toa xe và khoang chứa của tàu, nêu những khó khăn cụ thể nếu cần tránh độ chệch. Phép lấy mẫu trong những tình huống này cần được tiến hành bằng lấy mẫu phân lớp hệ thống, nhưng chỉ khi thấy rằng không thể gây ra sai số hệ thống do độ biến động chu kỳ về chất lượng hoặc số lượng có thể trùng, hoặc xấp xỉ bằng, là bội của các khoảng lấy mẫu đề xuất. Trong trường hợp có thể tạo ra sai số hệ thống do biến động chu kỳ về chất lượng hoặc số lượng, cần sử dụng lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp.

7 Khối lượng mẫu sơ cấp và tối thiểu hóa độ chệch

7.1 Tối thiểu hóa độ chệch

Việc tối thiểu hóa độ chệch lấy mẫu và chuẩn bị mẫu là đặc biệt quan trọng. Không giống như độ chụm, có thể cải thiện bằng cách thu thập thêm mẫu sơ cấp cấp một, chuẩn bị thêm mẫu thử hoặc bằng cách thử thêm các phần thử, không thể giảm độ chệch bằng cách lặp lại. Kết quả là, các nguồn gây độ chệch cần được giảm thiểu hoặc loại trừ ngay từ đầu bằng thiết kế lấy mẫu và hệ thống chuẩn bị mẫu đúng. Việc tối thiểu hóa hoặc loại trừ khả năng gây độ chệch cần được coi là quan trọng hơn việc cải thiện độ chụm.

Nguồn gây độ chệch có thể được loại trừ bao gồm tràn mẫu, nhiễm bẩn mẫu và việc tách mẫu sơ cấp không chính xác, trong khi các nguồn có thể giảm thiểu nhưng không thể loại trừ là, ví dụ, dòng độ ẩm thực giữa mẫu và không khí bên ngoài cũng như tổn hao do bụi hoặc làm nhỏ hạt trong chuẩn bị mẫu trước khi xác định phân bố cỡ.

Nguyên tắc hướng dẫn quan trọng cần tuân thủ là mẫu sơ cấp được chia tách từ lô sao cho tất cả các phần của vật liệu dạng đống có cùng cơ hội được chọn và trở thành bộ phận của mẫu thử được sử dụng cho thử nghiệm hóa học hoặc vật lý, bất kể cỡ, khối lượng hay tỷ trọng của hạt riêng lẻ như thế nào. Trên thực tế, điều này có nghĩa là cần lấy toàn bộ mặt cắt ngang của vật liệu dạng đống khi lấy mẫu từ dòng chuyển động và toàn bộ cột vật liệu dạng đống cần được chia tách khi lấy mẫu từ lô tĩnh tại.

...

- lưỡi cắt cần đủ rộng để chặn các hạt nảy ra ngoài;

- các miệng cắt trên dụng cụ cắt đường thẳng cần song song và miệng cắt của dụng cụ cắt Vezin1 cần là bán kính tính từ trục quay;

- miệng cắt trên dụng cụ cắt đường thẳng cần duy trì song song, ngay cả khi đã mòn đáng kể;

- dụng cụ cắt cần tăng tốc từ vị trí khi đi qua chỗ trống của dòng, xuyên qua dòng với vận tốc không đổi, và sau đó giảm tốc đến điểm dừng ngay sau khi tách khỏi dòng.

Như giải thích ở 7.2, 7.3 và 7.4, việc xác định độ rộng lỗ tối thiểu và kích thước của thiết bị lấy mẫu và tốc độ dụng cụ cắt tối đa cần thiết để có được mẫu không chệch, dẫn đến việc rút ra khối lượng mẫu sơ cấp nhất quán với các quy định giới hạn này.

Tuy nhiên, trong một số trường hợp, việc sử dụng khối lượng mẫu sơ cấp rút ra này và các công thức trong 8.2 có thể đòi hỏi số lượng lớn mẫu sơ cấp để đạt được phương sai lấy mẫu mong muốn. Trong những trường hợp như vậy, cần tăng khối lượng mẫu sơ cấp lên cao hơn giá trị rút ra.

Dụng cụ cắt cần được thiết kế cho cỡ hạt tối đa và lưu lượng lớn nhất. Từ các giá trị này, có thể tính khối lượng mẫu sơ cấp lớn nhất và thể tích cho kiểm tra thiết kế. Đặc biệt, lựa chọn giữa lấy mẫu thủ công hoặc bằng máy cần dựa trên khối lượng mẫu sơ cấp lớn nhất có thể.

Mỗi khi dụng cụ cắt được lắp đặt, thực hiện kiểm tra thông thường về khối lượng trung bình của mẫu sơ cấp. So sánh khối lượng này với khối lượng dự đoán bằng cách sử dụng các giá trị độ rộng lỗ dụng cụ cắt, tốc độ dụng cụ cắt và lưu lượng khối lượng vật liệu dạng đống trong trường hợp dụng cụ cắt dòng chuyển động (7.2) hoặc các giá trị độ rộng lỗ dụng cụ cắt, tốc độ băng tải và lưu lượng khối lượng trong trường hợp dụng cụ cắt ngang băng tải (7.3). Nếu khối lượng trung bình mẫu sơ cấp quá nhỏ so với khối lượng mẫu sơ cấp dự đoán đối với lưu lượng quan trắc thì có khả năng là các hạt lớn được lấy vào mẫu ít hơn.

7.2 Khối lượng mẫu sơ cấp từ máy lấy mẫu dòng rót được thiết kế để tránh độ chệch

...

(26)

trong đó

m_I là khối lượng của mẫu sơ cấp, tính bằng kilôgam;

q là lưu lượng của dòng vật liệu dạng đống, tính bằng tấn trên giờ;

b_min là độ rộng khẩu độ cắt tối thiểu của máy lấy mẫu, tính bằng mét (xem 13.3.2);

n_cut là tốc độ cắt tối đa của máy lấy mẫu, tính bằng mét trên giây (xem 13.3.4);

3,6 là hệ số chuyển đổi để chuyển đổi đơn vị lưu lượng tấn trên giờ thành kilôgam trên giây.

CHÚ THÍCH: Công thức (26) có hiệu lực đối với tất cả các giá trị độ rộng miệng cắt và tốc độ cắt, nhưng tập hợp độ rộng miệng cắt nhỏ hơn độ rộng lỗ tối thiểu và tốc độ cao hơn tốc độ tối đa số có thể gây ra độ chệch.

...

Xác định khối lượng của mẫu sơ cấp lấy bằng máy lấy mẫu cắt ngang băng tải từ dòng chuyển động bằng cách sử dụng độ rộng khẩu độ cắt tối thiểu cần thiết để có được mẫu không chệch. Có thể tính bằng cách sử dụng công thức sau:

(27)

trong đó

m_I là khối lượng của mẫu sơ cấp, tính bằng kilôgam;

q là lưu lượng của dòng vật liệu dạng đống, tính bằng tấn trên giờ;

b_min là độ rộng khẩu độ cắt tối thiểu của máy lấy mẫu, tính bằng mét (xem 13.3.3);

n_B là tốc độ của băng chuyền, tính bằng mét trên giây;

3,6 là hệ số chuyển đổi để chuyển đổi đơn vị lưu lượng tấn trên giờ thành kilôgam trên giây.

...

7.4 Khối lượng của mẫu sơ cấp đối với lấy mẫu thủ công được thiết kế để tránh độ chệch

Xác định khối lượng của mẫu sơ cấp đối với lấy mẫu thủ công vật liệu dạng đống bằng cách sử dụng thể tích lấy mẫu tối thiểu của dụng cụ lấy mẫu thủ công (ví dụ như xẻng) cần thiết để có được mẫu không chệch. Giả định thể tích này là ba lần kích thước cạnh nhỏ nhất bằng 3d, khi đó, thể tích lấy mẫu tối thiểu sẽ bằng 3d x 3d x 3d. Tính khối lượng mẫu sơ cấp bằng cách sử dụng công thức sau:

m_I = 27 ρ∙d³∙10^-6

(28)

trong đó

m_I là khối lượng của mẫu sơ cấp, tính bằng kilôgam;

ρ là tỷ trọng của vật liệu dạng đống, tính bằng tấn trên mét khối;

d là cỡ mịn chặn trên của hạt vật liệu, tính bằng milimét.

7.5 Khối lượng mẫu sơ cấp đối với mẫu độ ẩm

...

8 Số lượng mẫu sơ cấp

8.1 Khái quát

Số lượng mẫu sơ cấp cần lấy từ lô hoặc lô con để đạt được độ chụm lấy mẫu yêu cầu phụ thuộc vào độ biến động của đặc trưng chất lượng cần xác định. Độ biến động được định lượng bằng biểu đồ phương sai của đặc trưng chất lượng, như mô tả ở Điều 5. Khi không thể xác định được biểu đồ phương sai, có thể sử dụng phương pháp phương sai mẫu sơ cấp hoặc phương sai trong lô con, nhưng với các hạn chế lưu ý trong 5.3.

8.2 Tính số lượng mẫu sơ cấp

8.2.1 Khái quát

Số mẫu sơ cấp cần thiết để đạt được phương sai lấy mẫu đã cho đối với lô hoặc lô con cụ thể phụ thuộc vào:

- tính biến động của đặc trưng chất lượng quan tâm;

- khối lượng, m_l_ot (hoặc khoảng thời gian t_l_ot) của lô, hoặc khối lượng m_sub (hoặc khoảng thời gian t_su_b) của lô con, và

- khối lượng, m_I, của từng mẫu sơ cấp.

...

Số mẫu sơ cấp cần thiết có thể được tính bằng một trong các phương pháp nêu trong 8.2.2 đến 8.2.3. Các phương pháp này được nêu rõ ràng đối với lấy mẫu theo khối lượng từ lô và, do đó, các công thức bao gồm cả khối lượng m_lot. Các phương pháp này cũng áp dụng cho lấy mẫu theo thời gian từ lô trong đó t_l_ot thay thế m_l_ot trong công thức, hoặc lấy mẫu theo khối lượng hay theo thời gian từ lô con, yêu cầu m_sub hoặc t_sub trong công thức.

8.2.2 Phương pháp biểu đồ phương sai

Tính số mẫu sơ cấp, n, cần thiết để đạt được phương sai lấy mẫu yêu cầu đối với lấy mẫu hệ thống phân lớp hoặc lấy mẫu phân lớp sử dụng phần chắn biểu đồ phương sai rút ra và độ dốc biểu đồ phương sai thu được từ khớp các bình phương tối thiểu cho biểu đồ phương sai thực nghiệm. Xác định số mẫu sơ cấp, n, đối với phương pháp lấy mẫu bất kỳ bằng cách lấy nghiệm dương của phương trình bậc hai theo n trong công thức (7) và (8), như sau:

a) đối với lấy mẫu hệ thống phân lớp:

(29)

b) đối với lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp:

(30)

...

(31)

A_d_er là phần chắn biểu đồ phương sai rút ra đối với khối lượng mẫu sơ cấp m_I_S cần sử dụng cho lấy mẫu, và bằng tổng phương sai sai số cơ bản đối với khối lượng mẫu sơ cấp m_I_S và phương sai gộp nhóm và chia tách;

B là độ dốc biểu đồ phương sai, tính bằng tấn ^-¹;

m_lot là khối lượng của lô, tính bằng tấn;

là phương sai lấy mẫu yêu cầu.

Khối lượng mẫu sơ cấp cho lấy mẫu m_I_S có thể khác với khối lượng mẫu sơ cấp m_I sử dụng trong thực nghiệm biểu đồ phương sai để xác định tính biến động; trong trường hợp đó phần chắn biểu đồ phương sai rút ra A_der sẽ khác với phần chắn xác định bằng thực nghiệm A_c_or.

Dựa trên số lượng lớn các thực nghiệm biểu đồ phương sai đã chứng tỏ^[¹^] rằng phương sai gộp nhóm và chia tách sẽ nhỏ hơn hoặc khoảng cùng độ lớn với phương sai cơ bản. Kết quả là, vẫn giả định được rằng công thức (11) và (31) có thể đơn giản hóa thành các xấp xỉ:

...

(33)

cho:

(34)

CHÚ THÍCH: Nếu B nhỏ so với , thì cả hai công thức (29) và (30) được tính gần đúng bằng:

8.2.3 Phương pháp phương sai mẫu sơ cấp và phương sai trong lô con

Không phương pháp nào trong hai phương pháp này cho phép chia phương sai lấy mẫu thành các thành phần đơn lẻ; do đó, phương sai ước lượng phải được xử lý như một đại lượng đơn.

...

Sau khi sắp xếp lại công thức (15), tính số mẫu sơ cấp theo công thức (35).

(35)

trong đó

là phương sai mẫu sơ cấp chưa hiệu chính;

là phương sai mẫu sơ cấp cấp một;

là phương sai lấy mẫu yêu cầu.

b) phương pháp phương sai trong lô con

Việc sắp xếp lại công thức (19) cho phép số mẫu sơ cấp được tính như sau:

...

(36)

trong đó

là phương sai trong lô con.

Không sử dụng được các phương pháp này khi khối lượng mẫu sơ cấp có thay đổi. Công thức tính phương sai trong lô con có thể không chính xác nếu khoảng giữa các mẫu sơ cấp thay đổi, nhưng công thức tính phương sai mẫu sơ cấp có thể vẫn sử dụng được trong trường hợp này.

9 Khối lượng mẫu gộp và mẫu lô con

9.1 Khái quát

Điều thiết yếu là đảm bảo rằng khối lượng mẫu gộp đủ để thu được phương sai lấy mẫu yêu cầu. Sự kết hợp giữa số lượng và khối lượng mẫu sơ cấp xác định trong Điều 8, phụ thuộc vào việc được lấy theo cách thức không chệch (xem Điều 7), sẽ đảm bảo rằng mẫu có đủ khối lượng được chọn ở giai đoạn lấy mẫu ban đầu. Tuy nhiên, trong quá trình làm nhỏ và chia mẫu sơ cấp, mẫu lô con và mẫu gộp sau đó, điều quan trọng là đảm bảo duy trì khối lượng mẫu đủ ở từng giai đoạn sao cho khối lượng mẫu gộp tối thiểu luôn vượt cao lên.

Trước khi có thể xác định khối lượng mẫu gộp tối thiểu, cần xác định phương sai sai số cơ bản, , và xác định giá trị nào là có thể chấp nhận. Phương sai sai số cơ bản là một thành phần của phương sai dao động chất lượng phạm vi ngắn, , và gây ra do độ biến động hạt-hạt về chất lượng (xem 5.3.1). Cần có khối lượng mẫu gộp tối thiểu để đạt được phương sai cơ bản đã cho ở mọi giai đoạn lấy mẫu. Khối lượng mẫu không được giảm thấp hơn giá trị tối thiểu này cho đến khi mẫu được nghiền thành cỡ hạt nhỏ hơn. Đặc trưng của là nó giảm xuống nhanh chóng khi cỡ mịn chặn trên giảm.

9.2 Khối lượng tối thiểu của mẫu gộp

...

Sai số cơ bản là thành phần của sai số lấy mẫu do độ biến động về chất lượng giữa các hạt. Có nhiều kỹ thuật để ước lượng phương sai sai số cơ bản và từ đó ước lượng khối lượng mẫu gộp tối thiểu m_g. Dưới đây mô tả ba kỹ thuật.

9.2.2 Kỹ thuật thực nghiệm đầy đủ

Kỹ thuật thực nghiệm đầy đủ áp dụng cho việc xác định sai số cơ bản đối với đặc trưng chất lượng yêu cầu bất kỳ, ví dụ như hàm lượng hóa chất, cỡ và các kiểm nghiệm vật lý.

Chia mẫu đại diện của vật liệu dạng đống thành các mẫu lặp có khối lượng cho trước rồi tính phương sai giữa mẫu, , từ các đặc trưng chất lượng đo được. Phương sai này được xác định cho dải khối lượng mẫu nhỏ hơn khối lượng mẫu gộp đề xuất sử dụng. Các khối lượng nhỏ hơn một hệ số bằng 10 đến 100 là hữu ích. Biểu thị phương sai, theo cỡ mịn chặn trên tính bằng milimet (d) và khối lượng mẫu gộp lặp (m_g) tính bằng kilôgam theo công thức:

(37)

trong đó

A₀ và A_F là các hằng số xác định từ việc khớp bình phương tối thiểu với dữ liệu thực nghiệm.

Số hạng đầu tiên A₀ trong công thức (37) gồm phương sai chuẩn bị, phương sai sai số đo, phương sai gộp nhóm và chia tách, , và độc lập với khối lượng mẫu gộp m_g. Số hạng thứ hai là phương sai sai số cơ bản ước lượng được, tức là

...

(38)

Do đó, khối lượng mẫu gộp tối thiểu đối với phương sai sai số cơ bản mong muốn được cho bởi:

(39)

VÍ DỤ: Để minh họa công thức (39) bằng ví dụ, xét quặng sắt miếng có d = 22,4 mm. Khoáng chất là hematit (Fe₂O₃) và quặng phế liệu gồm silicat và đá phiến sét. Từ khớp bình phương tối thiểu cho dữ liệu thực nghiệm, giá trị của A_F = 1,6 x 10^-⁹ kg.mm^-³ (tức là 1,6 kg.m^-³) được xác định. Nếu quy định là sai số cơ bản không được vượt quá 0,05 % Fe hoặc 0,07 % Fe₂O₃, tức là = 0,000 7.

Từ công thức (35):

Do đó, khối lượng mẫu tối thiểu đối với cỡ mịn chặn trên là 22,4 mm để đạt được sai số cơ bản nói trên xấp xỉ bằng 37 kg. Khối lượng mẫu là được nghiền thành cỡ mịn chặn trên nhỏ hơn trước khi khối lượng mẫu có thể được làm nhỏ thêm. Ví dụ, nếu 37 kg mẫu được đưa qua hàm nghiền để giảm cỡ mịn chặn trên thành 3 mm, lặp lại tính toán ở trên cho thấy rằng khối lượng mẫu khi đó có thể giảm an toàn xuống còn 88 g.

9.2.3 Tính toán đơn giản đối với vật liệu có hai thành phần

...

(40)

trong đó

là ước lượng của phương sai sai số cơ bản của tỷ khối, biểu thị bằng phần trăm, của thành phần chính, tức là thành phần vật liệu được quan tâm chính, trong khi thành phần kia, không phải thành phần chính, thực tế có thể là tổng hợp của một số thành phần ít được quan tâm hoặc giá trị nhỏ hơn. Đây không phải là phương sai lấy mẫu xác định bằng thực nghiệm, như ký hiệu chỉ ra, mà là ước lượng dựa trên lý thuyết của phương sai sai số cơ bản. Tuy nhiên, thực tế cho thấy sẽ hữu ích trong một số trường hợp khi biết một chút về vật liệu được lấy mẫu;

λ là hệ số tự do, tức là hệ số định lượng bậc tự do của các thành phần cấu thành từ các hạt vật liệu dạng đống bằng cách nghiền hoặc xay. λ bằng (d_λ/d)^1/² khi sự tự do là không hoàn toàn, trong đó d_λ là cỡ mịn chặn trên tại đó xuất hiện sự tự do hoàn toàn, và bằng một khi hoàn toàn tự do;

f_comp là hệ số thành phần khoáng, xác định trong công thức (41) bên dưới;

f_s là hệ số hình dạng hạt, thường có thể lấy bằng 0,5 (mặc dù đối với một số vật liệu có thể là từ 0,2 đến 0,5);

f_r là hệ số độ rộng cỡ xác định như tỷ số giữa độ rộng lỗ của sàng mịn nhất (phù hợp với ISO 565) để lọt 5 % và 95 % khối lượng vật liệu, tương ứng, có giá trị thường giả định là từ 0,25 đến 1,0;

d là cỡ mịn chặn trên của hạt, tính bằng milimet;

...

m_g là khối lượng mẫu gộp, tính bằng kilôgam.

Hệ số thành phần khoáng được xác định như sau:

(41)

trong đó

ρ_k là tỷ trọng hạt, tính bằng tấn trên mét khối, của thành phần chính;

ρ_nk là tỷ trọng hạt, tính bằng tấn trên mét khối, của thành phần không phải chính;

CHÚ THÍCH: Công thức (40) thu được từ công thức sau đây^[¹^]:

...

a) đơn vị sử dụng (kilôgam và milimet chứ không phải gam và centimet);

b) sử dụng phương sai ước lượng tuyệt đối chứ không phải phương sai ước lượng tương đối như sử dụng trong tài liệu tham khảo ^[¹^];

c) các ký hiệu f_c_omp, f_s, f_r và w_k sử dụng trong công thức (40) thay vì c, f, g và a tương ứng như sử dụng trong tài liệu tham khảo^[¹^].

Hệ số độ rộng cỡ f_r có thể được ước lượng từ tỷ số d/d_L của cỡ mịn chặn trên d và giới hạn cỡ dưới d_L (khoảng 5 % cỡ nhỏ hơn), như sau:

- độ rộng cỡ lớn (d/d_L > 4)

f_r = 0,25;

- độ rộng cỡ trung (2 ≤ d/d_L ≤ 4)

f_r = 0,50;

- độ rộng cỡ nhỏ (d/d_L < 2)

...

- cỡ thuần nhất (d/d_L = 1)

f_r = 1,00.

Sắp xếp lại công thức (40) ta có khối lượng mẫu gộp tối thiểu đối với phương sai sai số cơ bản mong muốn như sau:

(42)

CHÚ THÍCH: Đối với mục đích tính lại phần chắn biểu đồ phương sai cho khối lượng mẫu sơ cấp khác theo 5.3.2, A_F trong công thức (12) bằng λ∙ f_c_omp∙f_s∙f_r∙w_k² x 10^-6 trong công thức (42).

Ước lượng của phương sai sai số cơ bản cho trong công thức (40) được cho bởi hàm chứa nhiều yếu tố khoáng vật là các biến ngẫu nhiên, từng biến có phương sai riêng. Rất khó đảm bảo rằng ước lượng sai số cơ bản tính được từ công thức này là không chệch. Công thức được sử dụng để cung cấp ước lượng sơ bộ sai số cơ bản mà không có giới hạn tin cậy. Với ý tưởng đó, trên thực tế công thức này cung cấp những ước lượng ban đầu hữu ích trong các tình huống có ít thông tin.

9.2.4 Phương pháp thực nghiệm đầy đủ thay thế

Trong phương pháp này, sai số cơ bản được đo trực tiếp bằng cách phân tích một số mảnh (hoặc viên, cục hoặc các phần khác) vật liệu riêng lẻ trong độ rộng cỡ thích hợp.

...

Quy trình như nêu dưới đây.

a) Chọn J hạt vật liệu dạng đống riêng lẻ (trong đó J là khoảng 50) từ độ rộng cỡ thô nhất của mẫu có khối lượng m. Giá trị bằng số của m, hoặc thậm chí là định nghĩa vật lý của mẫu không phải là điều quan trọng trong bối cảnh này; sẽ chỉ yêu cầu phần trăm hạt đo được hoặc ước lượng có độ rộng cỡ đã chọn, như nêu trong bước i).

CHÚ THÍCH: Độ rộng cỡ được xác định khoảng từ d/2 đến d, với d là cỡ mịn chặn trên. Các mẫu riêng có thể được chọn thuận tiện từ các phần sàng lọc thích hợp. Cách khác là, có thể chọn các hạt lớn hơn từ ước lượng bằng mắt là tương đối phù hợp cho mục đích này.

Việc chọn các mẫu thô nhất cho loại thử nghiệm này là do thực tế là các lớp cỡ nhỏ hơn đóng góp thành phần sai số không đáng kể vào độ không đảm bảo tổng.

b) Sấy riêng các hạt được chọn.

c) Đo khối lượng khô m_j của từng hạt (j = 1, 2,..., J).

d) Xay từng hạt để có được các phần thử riêng sẵn sàng cho phân tích.

e) Xác định đặc trưng chất lượng x_j của từng hạt.

f) Tính khối lượng khô kết hợp, m_sel, của các hạt như sau:

...

trong đó chỉ số dưới "sel" ký hiệu cho việc chọn từ độ rộng cỡ nêu ở bước a).

g) Tính trung bình trọng số theo khối lượng của đặc trưng chất lượng x_m:

h) Tính chỉ số không thuần nhất H_s đối với độ rộng cỡ của vật liệu dạng đống như sau:

i) Đánh giá tỷ lệ khối lượng m_H/m, trong đó m_H là ước lượng của khối lượng hạt trong độ rộng cỡ d/2 đến d. Ví dụ, phần vật liệu với ước khoảng 50 % hạt lớn hơn có thể dẫn đến tỷ lệ khối lượng m_H/m = 0,50.

j) Tính chỉ số không thuần nhất H của vật liệu dạng đống để định lượng tính không thuần nhất của vật liệu như sau:

k) Tính phương sai tương đối sử dụng công thức:

...

Do đó, độ lệch chuẩn tương đối là:

CHÚ THÍCH: Giá trị áp dụng của m (tính bằng gam) có thể thay đổi theo khối lượng dự kiến của mẫu chia. Bằng cách tính s_rel đối với dãy giá trị m, có thể điều chỉnh khối lượng mẫu để đạt được độ chụm đã nêu.

I) Tính độ lệch chuẩn tuyệt đối của sai số cơ bản, s_F, sử dụng công thức:

s_F = s_rel∙x_m

Giá trị của s_F và x_m có cùng đơn vị, và s_F là thước đo độ lệch chuẩn của sai số cơ bản.

VÍ DỤ: Quy trình này được diễn giải bằng ví dụ sử dụng các kết quả của 5 mảnh quặng mangan đơn lẻ cho trong Bảng 3. Cần nhấn mạnh là đánh giá thích hợp đòi hỏi phải thử khoảng 50 mẫu.

Bảng 3 - Kết quả thực nghiệm đối với mảnh quặng mangan

Khối lượng hạt

...

m₁ = 155 g

x₁ = 50,8 % Mn

m₂ = 107 g

x₂ = 46,9 % Mn

m₃ = 212 g

x₃ = 52,0 % Mn

m₄ = 99 g

x₄ = 49,9 % Mn

m₅ =134 g

...

Kết quả

m_H = 707 g

x_m = 49,9% Mn

H_s = 0,229

H = 0,114 (giả định m_H/m = 0,50)

Các mức sai số thu được là hàm của khối lượng mẫu được cho trong Bảng 4.

Bảng 4 - Mức sai số theo khối lượng mẫu

Khối lượng mẫu

...

Phương sai tương đối

Độ lệch chuẩn tương đối

s_rel

Độ lệch chuẩn tuyệt đối

% Mn

100

0,001 140

...

1,69

500

0,000 229

0,015 1

0,75

1 000

0,000 114

0,010 7

0,53

...

0,000 046

0,006 8

0,34

5 000

0,000 023

0,004 8

0,24

10 000

0,000 011

...

0,17

25 000

0,000 005

0,002 1

0,10

9.3 Khối lượng tối thiểu của mẫu lô con

Điều thiết yếu là tại từng giai đoạn khối lượng kết hợp của tất cả các mẫu lô con được chuẩn bị cho lô lớn hơn khối lượng tối thiểu của mẫu gộp xác định ở 9.2.

9.4 Khối lượng tối thiểu của mẫu gộp và mẫu lô con nghiền

Trường hợp mẫu gộp và mẫu lô con được nghiền để có thể chia nhỏ thêm, sử dụng công thức (39) để tính lại khối lượng tối thiểu như quy định ở 9.2.2 đối với cỡ mịn chặn trên của vật liệu nghiền. Khi cần có các ước lượng sơ bộ về khối lượng tối thiểu của mẫu nghiền thì có thể sử dụng phương pháp tính nêu trong 9.2.3.

...

10.1 Khái quát

Lấy mẫu theo khối lượng gồm các bước sau:

a) trải số mẫu sơ cấp cấp một cần thiết trên cơ sở khối lượng đồng đều trong toàn bộ lô cần lấy mẫu;

b) tách từ mỗi khoảng khối lượng một khối lượng vật liệu dạng đống gần như đồng đều [ở bước chia thứ nhất (ưu tiên) hoặc thứ hai] để có khối lượng mẫu gần như đồng đều đưa vào mẫu gộp hoặc mẫu lô con.

CHÚ THÍCH: "Khối lượng gần như đồng đều" nghĩa là hệ số biến động của khối lượng mẫu sơ cấp không lớn hơn 20 %. Ví dụ, trường hợp khối lượng danh nghĩa của mẫu sơ cấp là 40 kg, mẫu sơ cấp được lấy sao cho 95 % mẫu sơ cấp thay đổi từ 24 kg đến 56 kg, với trung bình là 40 kg.

Lấy mẫu theo khối lượng sẽ tạo ra kết quả chệch nếu có mối tương quan giữa lưu lượng và chất lượng hoặc nếu có tương quan giữa lưu lượng và khối lượng mẫu sơ cấp, ngay cả khi khối lượng mẫu sơ cấp phù hợp với các giới hạn nêu ở trên. Để sử dụng đúng lấy mẫu theo khối lượng, điều quan trọng là lắp đặt thiết bị lấy mẫu có khả năng đạt được các mẫu sơ cấp có khối lượng cố định đúng mà không có sự tương quan đáng kể giữa khối lượng mẫu sơ cấp và lưu lượng.

10.2 Khoảng lấy mẫu

Xác định khoảng giữa các mẫu sơ cấp cấp một bằng cách lấy mẫu theo khối lượng sử dụng công thức sau:

...

trong đó

Δm là khoảng khối lượng, tính bằng tấn, giữa các mẫu sơ cấp một được lấy:

m_lo_t là khối lượng, tính bằng tấn, của lô;

n là số mẫu sơ cấp cấp một xác định ở 8.2.

10.3 Dụng cụ cắt

Có thể sử dụng các dụng cụ cắt sau đây:

a) dụng cụ cắt dòng rót từ trên xuống có tốc độ cắt cố định trong quá trình xử lý toàn bộ lô;

b) dụng cụ cắt dòng rót từ trên xuống có tốc độ cắt là hằng số trong khi cắt dòng nhưng có thể điều chỉnh được, từng mẫu sơ cấp cấp một, theo lưu lượng của vật liệu dạng đống trên băng tải;

c) dụng cụ cắt ngang băng tải.

...

Từng mẫu sơ cấp cấp một được lấy bằng một đường xuyên ngang của dụng cụ lấy mẫu sao cho toàn bộ mặt cắt ngang của dòng được lấy vào mẫu.

Mẫu sơ cấp cấp một đầu tiên được lấy ở khối lượng ngẫu nhiên nhỏ hơn Δm từ đầu lô. Sau đó, số lượng yêu cầu các mẫu sơ cấp cấp một được lấy bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng, tức là ở khoảng khối lượng cố định (Δm) và khoảng này không thay đổi trong toàn bộ quá trình lấy mẫu lô.

CHÚ THÍCH: Khoảng khối lượng giữa các mẫu sơ cấp cấp một cần nhỏ hơn khoảng tính được ở 10.2, để đảm bảo rằng số mẫu sơ cấp cấp một cần lấy sẽ lớn hơn số tối thiểu yêu cầu.

Trường hợp số mẫu sơ cấp cấp một theo kế hoạch đã được lấy và việc xử lý lô chưa hoàn thành thì lấy thêm các mẫu sơ cấp cấp một ở cùng khoảng khối lượng cho đến khi hoạt động xử lý hoàn thành.

10.5 Hình thành mẫu gộp hoặc mẫu lô con

Mẫu gộp gồm tất cả các mẫu sơ cấp cấp một hoặc mẫu lô con, như được lấy hoặc sau khi đã được chuẩn bị riêng cho một giai đoạn chuẩn bị mẫu cụ thể và sau đó kết hợp thành các phần chính xác.

Trường hợp hệ số biến động của khối lượng mẫu sơ cấp cấp một lớn hơn 20 %, thì không kết hợp các mẫu sơ cấp cấp một, như được lấy, thành các mẫu lô con hoặc mẫu gộp và:

a) chia từng mẫu sơ cấp cấp một (theo quy tắc chia) và xác định đặc trưng chất lượng của nó; hoặc

b) chia các mẫu sơ cấp cấp một thành các phần khối lượng không đổi để kết hợp chúng thành các mẫu lô con hoặc mẫu gộp.

...

10.6 Phương pháp chia

Chia theo khối lượng không đổi là một phương pháp để có được các mẫu sơ cấp, mẫu lô con hoặc mẫu gộp chia có khối lượng gần như đồng đều, không xét đến độ biến động khối lượng được chia. Có thể sử dụng bộ chia kiểu cắt có tần số cắt biến thiên cho cách chia này.

Chia theo tỷ lệ cố định là một phương pháp để có được các mẫu sơ cấp, mẫu lô con hoặc mẫu gộp chia có khối lượng tỷ lệ với khối lượng thay đổi được chia. Có thể sử dụng bộ chia mẫu kiểu quay hoặc băng tải có rãnh cho cách chia này.

10.7 Chia mẫu sơ cấp

Trường hợp các mẫu sơ cấp được chia và mẫu lô con hoặc mẫu gộp được hình thành từ các mẫu sơ cấp đã chia này, tiến hành chia bằng một trong các phương pháp dưới đây.

a) Nếu hệ số biến động khối lượng của mẫu sơ cấp lớn hơn 20 %, tiến hành chia trên cơ sở từng mẫu sơ cấp một sử dụng phép chia khối lượng không đổi.

b) Nếu hệ số biến động không lớn hơn 20 % thì sử dụng phép chia khối lượng không đổi hoặc tỷ lệ cố định.

10.8 Chia mẫu lô con

Trường hợp mẫu lô con được chia và mẫu gộp được hình thành từ các mẫu lô con đã chia này, tiến hành chia bằng một trong các phương pháp dưới đây.

...

b) Nếu hệ số biến động khối lượng của mẫu lô con lớn hơn giá trị trung bình 20 % và mẫu lô con gồm số lượng mẫu sơ cấp bằng nhau thì sử dụng phép chia khối lượng không đổi.

c) Nếu mẫu lô con gồm số lượng mẫu sơ cấp khác nhau thì sử dụng phép chia tỷ lệ cố định để duy trì số cân đúng.

Nếu mẫu con có khối lượng cố định được loại khỏi mẫu lô con (ví dụ để thử độ ẩm) thì cần tính đến mọi sự kết hợp phần còn lại của mẫu lô con để có cân nặng đúng.

10.9 Chia mẫu gộp

Trường hợp mẫu gộp được chia thì sử dụng phép chia khối lượng không đổi hoặc tỷ lệ cố định.

10.10 Số lần cắt để chia

Xác định số lần cắt tối thiểu và khối lượng tối thiểu của chúng để chia mẫu sơ cấp, mẫu lô con và mẫu gộp theo thực nghiệm như quy định ở 5.3 và Điều 8, Điều 9.

Tuy nhiên, hướng dẫn chung là có thể sử dụng số lần cắt nêu dưới đây.

a) Đối với mẫu gộp: sử dụng tối thiểu 20 lần cắt. Khối lượng kết hợp các lần cắt cần lớn hơn khối lượng mẫu gộp tối thiểu quy định trong 9.2 và 9.4;

...

c) Đối với mẫu sơ cấp đơn lẻ: sử dụng tối thiểu 4 lần cắt ở mỗi giai đoạn lấy mẫu. Khối lượng kết hợp các lần cắt từ tất cả các mẫu sơ cấp ở giai đoạn lấy mẫu đã nêu cần lớn hơn khối lượng mẫu gộp tối thiểu cần thiết để có được phương sai lấy mẫu yêu cầu. Tính khối lượng mẫu gộp tối thiểu này bằng cách sử dụng các phương pháp quy định trong 9.2 và 9.4.

Vì không thể xác định trước độ chụm lấy mẫu, nên khuyến nghị có các thực nghiệm kiểm tra để chắc chắn việc số lần cắt có đủ hay không.

Đối với chia theo khối lượng không đổi, khoảng giữa các lần cắt theo khối lượng của mẫu gộp, mẫu lô con hoặc mẫu sơ cấp cần chia phù hợp với các nguyên tắc quy định trong 10.2. Lấy lần cắt đầu tiên là ngẫu nhiên trong khoảng khối lượng đầu tiên.

Đối với chia theo tỷ lệ cố định, duy trì khoảng giữa các lần cắt không thay đổi bất kể khối lượng của mẫu gộp, mẫu lô con hay mẫu sơ cấp cần chia, theo các nguyên tắc quy định trong 11.2. Lấy lần cắt đầu tiên là ngẫu nhiên trong khoảng thời gian đầu tiên.

11 Lấy mẫu theo thời gian

11.1 Khái quát

Lấy mẫu theo thời gian bao gồm hai bước sau:

a) phân bố số lượng mẫu sơ cấp cấp một yêu cầu, trên cơ sở thời gian đồng đều, trong toàn bộ khối lượng cần lấy mẫu;

b) đối với từng khoảng thời gian, lấy mẫu sơ cấp cấp một của vật liệu dạng hạt tỷ lệ với lưu lượng vật liệu tại thời điểm lấy mẫu sơ cấp.

...

Khoảng giữa các mẫu sơ cấp cấp một lấy trên cơ sở thời gian như sau:

(44)

trong đó

Δt là khoảng thời gian, tính bằng min, giữa các mẫu sơ cấp cấp một được lấy;

m_l_ot là khối lượng, tính bằng tấn, của lô;

q là lưu lượng tối đa, tính bằng tấn trên giờ;

n là số mẫu sơ cấp cấp một xác định ở 8.2.

11.3 Dụng cụ cắt

...

a) dụng cụ cắt dòng rót từ trên xuống có tốc độ cắt cố định trong quá trình xử lý toàn bộ lô;

b) dụng cụ cắt ngang băng tải.

11.4 Lấy mẫu sơ cấp cấp một

Từng mẫu sơ cấp cấp một được lấy bằng một đường xuyên ngang của dụng cụ lấy mẫu.

Lấy mẫu sơ cấp cấp một đầu tiên ở thời điểm ngẫu nhiên sau khoảng thời gian nhỏ hơn Δt từ đầu lô. Sau đó, lấy số lượng được yêu cầu các mẫu sơ cấp cấp một bằng lấy mẫu hệ thống phân lớp theo thời gian, tức là ở khoảng thời gian cố định (Δt) và khoảng này không thay đổi trong toàn bộ quá trình lấy mẫu lô.

CHÚ THÍCH: Khoảng thời gian giữa các mẫu sơ cấp cấp một cần nhỏ hơn khoảng tính được ở 11.2, để đảm bảo rằng số mẫu sơ cấp cấp một cần lấy sẽ lớn hơn số tối thiểu yêu cầu.

Trường hợp số mẫu sơ cấp cấp một theo kế hoạch đã được lấy và việc xử lý lô chưa hoàn thành thì lấy thêm các mẫu sơ cấp cấp một ở cùng khoảng cho đến khi hoạt động xử lý hoàn thành.

11.5 Hình thành mẫu gộp hoặc mẫu lô con

Kết hợp các mẫu sơ cấp cấp một để hình thành mẫu gộp hoặc mẫu lô con theo một trong hai cách dưới đây.

...

CHÚ THÍCH: Khi các mẫu lô con được phân tích để xác định các đặc trưng chất lượng đối với lô, khối lượng của mẫu lô con, hoặc khối lượng của lô con từ đó mẫu lô con được lấy, cần được xác định để thu được trung bình trọng số của đặc trưng chất lượng lô đó.

b) Chia các mẫu sơ cấp cấp một bằng phép chia tỷ lệ cố định. Sau đó chuẩn bị mẫu gộp và mẫu lô con bằng cách kết hợp các mẫu sơ cấp đã chia, với điều kiện là khối lượng của mẫu sơ cấp đã chia tỷ lệ với khối lượng của mẫu sơ cấp cấp một, sao cho có được trung bình trọng số của đặc trưng chất lượng lô đó.

11.6 Chia mẫu sơ cấp và mẫu lô con

Sau khi lấy mẫu theo thời gian, tiến hành chia các mẫu sơ cấp và mẫu lô con bằng phép chia tỷ lệ cố định trong đó các mẫu chia dự kiến sẽ được kết hợp. Khi mẫu không dự kiến để kết hợp, có thể sử dụng chia theo tỷ lệ cố định hoặc chia theo khối lượng không đổi

11.7 Chia mẫu gộp

Tiến hành chia mẫu gộp bằng cách chia khối lượng không đổi hoặc tỷ lệ cố định.

11.8 Số lần cắt để chia

Tuy nhiên, hướng dẫn chung là có thể sử dụng số lần cắt nêu dưới đây.

...

b) Đối với mẫu lô con: sử dụng tối thiểu 10 lần cắt. Khối lượng kết hợp các lần cắt từ toàn bộ các mẫu lô con ở giai đoạn lấy mẫu đã nêu cần lớn hơn khối lượng mẫu gộp tối thiểu quy định trong 9.2 và 9.4.

c) Đối với mẫu sơ cấp đơn lẻ: sử dụng tối thiểu 4 lần cắt. Khối lượng kết hợp các lần cắt từ tất cả các mẫu sơ cấp ở giai đoạn lấy mẫu đã nêu cần lớn hơn khối lượng mẫu gộp tối thiểu quy định trong 9.2 và 9.4.

Vì không thể xác định trước độ chụm lấy mẫu, nên khuyến nghị có các thực nghiệm kiểm tra để chắc chắn số lần cắt có đủ hay không.

12 Lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp trong khoảng khối lượng hoặc thời gian cố định

Đối với lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp trong khoảng khối lượng cố định, sử dụng quy trình quy định ở Điều 10, ngoại trừ khi khoảng khối lượng đã được lập, chương trình cắt mẫu để lấy một mẫu sơ cấp cấp một ở điểm bất kỳ ngẫu nhiên trong khoảng này. Đối với mục đích này, sử dụng bộ tạo số ngẫu nhiên, có khả năng đưa ra số khối lượng ngẫu nhiên ở bất kỳ đâu trong khoảng khối lượng (xác định trong 10.2), kích hoạt dụng cụ cắt mẫu tại thời điểm tương ứng với số khối lượng được tạo ra.

Đối với lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp trong khoảng thời gian cố định, sử dụng quy trình quy định ở Điều 11, ngoại trừ khi khoảng thời gian đã được lập, chương trình cắt mẫu để lấy một mẫu sơ cấp cấp một ở điểm bất kỳ ngẫu nhiên trong khoảng này. Đối với mục đích này, sử dụng bộ tạo số ngẫu nhiên, có khả năng đưa ra số khối lượng ngẫu nhiên ở bất kỳ đâu trong khoảng thời gian (xác định trong 11.2), kích hoạt dụng cụ cắt mẫu tại thời điểm tương ứng với số lần được tạo ra.

13 Lấy mẫu bằng máy từ dòng chuyển động

13.1 Khái quát

...

CHÚ THÍCH: Phụ lục B đưa ra các ví dụ về dụng cụ cắt mẫu sử dụng phổ biến và cần được lấy làm hướng dẫn trong lựa chọn thiết bị phù hợp.

Chỉ khuyên dùng các bộ lấy mẫu bằng máy lấy toàn bộ mặt cắt của dòng vật liệu dạng đống trong một lần cắt. Dụng cụ cắt mẫu bằng máy chỉ lấy một phần của dòng trong một thao tác không lấy được mẫu đại diện và, do đó, không tuân thủ tiêu chuẩn này.

13.2 Thiết kế hệ thống lấy mẫu

13.2.1 An toàn của người thao tác

Từ giai đoạn đầu của thiết kế và xây dựng hệ thống lấy mẫu, đảm bảo rằng có sự xem xét đến an toàn của người thao tác. Tôn trọng các quy phạm an toàn áp dụng được quy định bởi các cơ quan quản lý thích hợp.

13.2.2 Vị trí của dụng cụ cắt mẫu

Chọn vị trí của dụng cụ cắt mẫu theo các tiêu chí sau đây:

a) đảm bảo dụng cụ cắt mẫu được đặt tại điểm đủ để tiếp cận toàn bộ dòng vật liệu dạng đống;

b) tiến hành lấy mẫu càng gần càng tốt với tải hoặc điểm xả nơi đặc trưng chất lượng cần được xác định, ví dụ ngay trước tải tàu hàng;

...

CHÚ THÍCH 1: Yêu cầu cơ bản cần được tính đến từ giai đoạn đầu của thiết kế, xây dựng và lắp đặt hệ thống cũng như trong quá trình hoạt động và bảo trì của nhà máy. Để có thể kiểm tra độ chệch, cần dự phòng việc lấy mẫu băng tải dừng liền kề với dụng cụ cắt mẫu.

CHÚ THÍCH 2: Việc xây dựng hoặc vận hành hệ thống lấy mẫu bằng máy như một tổng thể không phải là thiết yếu. Bất kỳ đơn vị chính nào hoặc sự kết hợp các đơn vị chính, có thể được vận hành bằng máy và kết hợp ở giai đoạn bất kỳ với quy trình thủ công.

13.2.3 Quy định về lấy mẫu kép

Khuyến nghị hệ thống có khả năng xử lý từng mẫu sơ cấp cấp một để tạo thành mẫu lô con kép.

13.2.4 Hệ thống kiểm tra độ chụm và độ chệch

Khi hệ thống lấy mẫu bằng máy được vận hành hoặc khi các bộ phận chính được sửa đổi, kiểm tra hệ thống để đảm bảo rằng các nguyên tắc lấy mẫu đúng được tuân thủ. Tiến hành cả các thực nghiệm kiểm tra độ đúng và độ chụm đối với toàn bộ hệ thống.

Kiểm tra xác nhận độ chệch, tốt nhất là bằng cách so sánh với lấy mẫu "băng tải dừng", sử dụng các tính chất quan trọng trong hoạt động của hệ thống lấy mẫu.

13.2.5 Tránh độ chệch

Điều thiết yếu là hệ thống lấy mẫu được thiết kế để tránh những điều sau:

...

- dòng vật liệu dạng đống bị hạn chế chuyển qua hệ thống:

- vật liệu dư bị chặn lại;

- nhiễm bẩn mẫu.

CHÚ THÍCH: Khi thay đổi loại vật liệu dạng đống được lấy mẫu, hệ thống cần được làm sạch kỹ hoặc cho một lượng vật liệu lấy từ lô cần lấy mẫu chạy qua toàn bộ hệ thống để loại bỏ mọi chất gây nhiễm bẩn.

13.2.6 Tối thiểu hóa độ chệch

Điều thiết yếu là hệ thống lấy mẫu được thiết kế để giảm thiểu những điều sau:

- suy giảm chất lượng hạt cấu thành trong đó mẫu được lấy để xác định cỡ;

- thay đổi hàm lượng ẩm.

13.2.7 Bố trí hệ thống lấy mẫu

...

Trong trường hợp bị phá vỡ khi nghiền và chia phần của hệ thống, đảm bảo có dự phòng để có thể tiến hành lấy mẫu thủ công. Ví dụ, mẫu sơ cấp được lấy bằng máy lấy mẫu sơ cấp có thể đi tắt đến trang bị lắp đặt trước (ví dụ như băng tải ngắn, nền bê tông hoặc đế có bề mặt làm việc phẳng, xe tải nhận) để có thể tiến hành việc chuẩn bị mẫu.

13.3 Dụng cụ cắt mẫu

13.3.1 Khái quát

Dụng cụ cắt mẫu được chia thành hai loại. Dụng cụ cắt dòng rót từ trên xuống thu thập mẫu sơ cấp từ luồng dòng chảy vật liệu dạng đống, ví dụ ở điểm chuyển hoặc xả vào hoặc từ thùng hoặc phễu. Dụng cụ cắt ngang băng tải thu thập mẫu sơ cấp từ dòng vật liệu trong khi nó được chuyển trên băng tải.

13.3.2 Dụng cụ cắt dòng rót từ trên xuống

Áp dụng các tiêu chí dưới đây khi thiết kế dụng cụ cắt dòng rót từ trên xuống

a) Dụng cụ cắt mẫu phải là loại tự làm sạch, ví dụ thép không gỉ hoặc tráng polyuretan, xả hoàn toàn từng mẫu sơ cấp.

b) Không có vật liệu nào khác ngoài mẫu được đưa vào dụng cụ cắt, ví dụ để ngăn ngừa tích tụ bụi trong dụng cụ cắt khi ở vị trí dừng.

c) Dụng cụ cắt phải thu thập toàn bộ mặt cắt của dòng vật liệu dạng đống, cả cạnh đầu và cuối lấy dòng theo cùng một đường.

...

e) Dụng cụ cắt phải đi qua dòng vật liệu dạng đống với tốc độ đồng đều, không sai lệch quá 5 % tại mọi điểm.

f) Hình dạng khẩu độ của dụng cụ cắt phải sao cho thời gian cắt của mỗi điểm trong dòng gần như bằng nhau, không được sai lệch quá 5 %, nghĩa là dụng cụ cắt đường thẳng cần có các lưỡi cắt song song, dụng cụ cắt tròn cần có lưỡi cắt tròn.

g) Độ rộng khẩu độ cắt hiệu dụng của dụng cụ cắt ít nhất phải bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống được lấy mẫu (xem Hình 6).

h) Độ rộng khẩu độ cắt tối thiểu của dụng cụ cắt bất kỳ phải bằng 30 mm.

CHÚ THÍCH: Khi có bằng chứng thực nghiệm cho thấy rằng không tạo ra độ chệch đáng kể thì có thể sử dụng độ rộng khẩu độ cắt bằng 10 mm cho hầu hết các vật liệu. Trong trường hợp cát khoáng chảy tự do, bằng chứng thực nghiệm cho thấy không có độ chệch đáng kể đối với độ rộng khẩu độ cắt tối thiểu bằng 4 mm.

i) Dụng cụ cắt phải đủ dung tích để chứa khối lượng mẫu sơ cấp thu được ở lưu lượng tối đa của vật liệu dạng đống.

CHÚ DẪN

1 Mặt phẳng thẳng đứng

...

3 Băng tải

4 Đầu ròng rọc

5 Quỹ đạo trung bình của hạt vật liệu

6 Mặt phẳng ngang

7 Mặt phẳng khẩu độ dụng cụ cắt

θ = góc giữa dòng vật liệu và phương thẳng đứng

= góc giữa mặt phẳng khẩu độ dụng cụ cắt và phương ngang

Hình 5 - Dụng cụ cắt mẫu dòng rót từ trên xuống

...

1 Mép cắt

2 Lưỡi cắt

3 Đường cắt

a_stream = độ rộng khu vực dòng bị ngăn trở một phần

n_m_at = vận tốc dòng nguyên liệu

...

b = độ rộng khẩu độ cắt hiệu dụng

h = chiều sâu của họng dụng cụ cắt

b₀ = độ rộng khẩu độ dụng cụ cắt

n_cut = tốc độ dụng cụ cắt

θ = góc giữa dòng vật liệu và đường cắt

n_re_l = tốc độ tương đối

ϕ = góc giữa tốc độ tương đối và hướng đường cắt

Hình 6 - Dụng cụ cắt có lưỡi cắt vuông góc với đường cắt

13.3.3 Dụng cụ cắt ngang băng tải

...

a) Dụng cụ cắt mẫu phải là loại tự làm sạch, ví dụ thép không gỉ hoặc tráng polyuretan, xả hoàn toàn từng mẫu sơ cấp.

b) Không có vật liệu nào khác ngoài mẫu được đưa vào dụng cụ cắt, ví dụ để ngăn ngừa tích tụ bụi trong dụng cụ cắt khi ở vị trí đỗ.

c) Dụng cụ cắt phải thu thập toàn bộ mặt cắt của dòng vật liệu dạng đống.

d) Dụng cụ cắt phải cắt dòng vật liệu dạng đống theo phương vuông góc bề mặt của băng tải.

e) Dụng cụ cắt phải đi qua dòng vật liệu dạng đống với tốc độ đồng đều, không sai lệch quá 5 % tại mọi điểm.

f) Hình dạng khẩu độ của cắt phải sao cho thời gian cắt của mỗi điểm trong dòng gần như bằng nhau, không được sai lệch quá 5 %.

g) Độ rộng khẩu độ cắt hiệu dụng của dụng cụ cắt ít nhất phải bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống được lấy mẫu

h) Độ rộng khẩu độ cắt tối thiểu của dụng cụ cắt bất kỳ phải bằng 30 mm.

...

j) Để đảm bảo rằng tất cả các hạt mịn được thu thập từ băng tải, điều chỉnh biên dạng của băng chuyền theo độ cong của đường cắt bằng bánh dẫn hướng nhiều con lăn.

k) Thường xuyên điều chỉnh lưỡi mềm, bàn chải hoặc vạt được lắp vào dụng cụ cắt để duy trì tiếp xúc sát với bề mặt của băng tải chạy và để đảm bảo thu được toàn bộ mặt cắt của vật liệu dạng đống trong đường đi dụng cụ cắt trên băng tải.

13.3.4 Tốc độ dụng cụ cắt

Khi thiết kế dụng cụ cắt mẫu, một trong những tham số thiết kế quan trọng nhất là tốc độ dụng cụ cắt. Tốc độ dụng cụ cắt quá cao sẽ dẫn đến:

- làm chệch mẫu do các hạt lớn hơn đi lệch;

- làm chệch mẫu do các hạt nẩy ra và bụi gây ra do nhiễu loạn quá mức;

- vấn đề sốc tải và khó khăn trong việc duy trì tốc độ không đổi trong khi cắt dòng vật liệu.

Đối với dụng cụ cắt dòng rót từ trên xuống, thực nghiệm trên quặng ^[¹^] cho thấy rằng khi lấy mẫu dòng vật liệu không thuần nhất có tải băng chuyền (tỷ trọng dòng) thấp trong đó phân bố cỡ ngặt rất hẹp, có thể gây ra độ chệch đáng kể nếu tốc độ cắt vượt quá 0,6 m/s hoặc độ rộng khẩu độ cắt nhỏ hơn ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu.

Trên cơ sở bằng chứng này, dụng cụ cắt dòng rót từ trên xuống có độ rộng khẩu độ cắt, b, bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống không được vượt quá tốc độ cắt 0,6 m/s.

...

(45)

trong đó

v_cut là tốc độ cắt tối đa cho phép, tính bằng mét trên giây;

b là độ rộng khẩu độ hiệu dụng của dụng cụ cắt, tính bằng milimet;

d là cỡ mịn chặn trên, tính bằng milimet.

Tuy nhiên, bắt buộc là tốc độ tối đa không được vượt quá 1,5 m/s.

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp độ rộng khẩu độ cắt bằng ba lần cỡ mịn chặn trên, chỉ có thể sử dụng tốc độ cắt cao hơn 0,6 m/s khi bằng chứng thực nghiệm chứng tỏ rằng không gây ra độ chệch đáng kể.

Khi lấy mẫu từ băng tải chạy sử dụng dụng cụ cắt ngang băng tải, lấy các mẫu sơ cấp từ toàn bộ chiều rộng băng tải ở góc phải của dòng hoặc ở một góc phía trục dòng sao cho dụng cụ cắt không tạo ra "sóng cung". Tốc độ ngoại vi phải sao cho không tạo ra nhiễu loạn quá mức và ít nhất phải bằng 1,5 lần tốc độ băng tải.

...

Khối lượng của từng mẫu sơ cấp thu được từ bộ lấy mẫu dòng rót từ trên xuống thiết kế để tránh độ chệch được nêu trong Điều 7.

13.5 Số mẫu sơ cấp cấp một

Số mẫu sơ cấp cấp một được lấy nêu trong Điều 8.

13.6 Kiểm tra thường xuyên

Tiến hành bảo trì và kiểm tra hệ thống lấy mẫu, đặc biệt là khẩu độ dụng cụ cắt, ở những khoảng thời gian thường xuyên và đều đặn. Tiến hành kiểm tra xác nhận sự phù hợp với tiêu chuẩn thích hợp khi có bất kỳ sửa đổi nào hoặc nghi ngờ có thay đổi. Kiểm tra khối lượng mẫu sơ cấp trung bình để đảm bảo sự nhất quán với khối lượng dự đoán bằng công thức (26) hoặc (27).

14 Lấy mẫu thủ công từ dòng chuyển động

14.1 Khái quát

Lấy mẫu bằng máy từ dòng chuyển động là phương pháp được khuyến nghị vì nó cung cấp dữ liệu tin cậy hơn so với lấy mẫu thủ công. Tuy nhiên, khi không có sẵn máy lấy mẫu hoặc khi xét thấy thiết bị lấy mẫu bằng máy có thể tạo ra suy giảm cỡ quá mức thì có thể thực hiện lấy mẫu thủ công, với điều kiện là có thể tiếp cận hoàn toàn dòng vật liệu và không có rủi ro về an toàn cho người thao tác.

Vì lý do an toàn cũng cần giới hạn việc lấy mẫu thủ công từ dòng chuyển động đối với dòng có lưu lượng nhỏ (xem 14.2). Liên quan đến an toàn của người thao tác, cần tôn trọng các quy phạm an toàn áp dụng được quy định bởi cơ quan có thẩm quyền thích hợp.

...

14.2 Chọn vị trí lấy mẫu

Vị trí lấy mẫu phải:

- tạo sự an toàn tuyệt đối cho người thao tác;

- cho phép tiếp cận toàn bộ dòng vật liệu dạng đống;

- cho phép sự chia tách ít nhất của dòng vật liệu dạng đống, ví dụ trong phân bố cỡ hạt và phân bố độ ẩm;

- càng gần càng tốt với tải hoặc điểm xả nơi cần xác định chất lượng.

Trong hầu hết các hệ thống băng chuyển, vị trí lấy mẫu duy nhất đáp ứng các tiêu chí trên là tại điểm chuyển hoặc điểm xả. Không được phép lấy mẫu từ phía trên đầu của băng tải chạy vì lý do thứ nhất liên quan đến an toàn của người thao tác và thứ hai là do khó có được mẫu không chệch.

Lấy mẫu thủ công từ dòng chuyển động chỉ thực hiện được trong trường hợp lưu lượng đủ nhỏ để có thể thu thập toàn bộ tiết diện của dòng vật liệu dạng hạt. Không khuyến nghị việc lấy mẫu các phần của dòng vì vật liệu dạng hạt thường dễ tách rời trên băng tải. Ngoài ra, vì lý do an toàn, không nên cố gắng lấy mẫu từ dòng rót từ trên xuống nếu lưu lượng vượt quá 250 t/h.

14.3 Dụng cụ lấy mẫu

...

CHÚ THÍCH: Ví dụ về dụng cụ phù hợp cho lấy mẫu thủ công được đưa ra trong Phụ lục C.

Đảm bảo khả năng của dụng cụ được thiết kế để tránh tràn và tuân thủ các khuyến nghị ở Điều 9 và Hình C.1.

14.4 Khối lượng mẫu sơ cấp

Khối lượng của từng mẫu sơ cấp thu được từ dụng cụ lấy mẫu thủ công thiết kế để tránh độ chệch được nêu trong Điều 7.

14.5 Số mẫu sơ cấp cấp một

Số mẫu sơ cấp cấp một cần lấy được nêu trong Điều 8.

14.6 Quy trình lấy mẫu

Lấy mẫu sơ cấp trong một thao tác đơn, di chuyển gàu, xẻng hoặc dụng cụ cắt mẫu thủ công qua toàn bộ chiều rộng của dòng vật liệu dạng hạt ở tốc độ đều. Lấy các mẫu sơ cấp xen nhau bằng cách cắt ngang dòng theo hướng ngược lại.

Khi sử dụng xẻng, đảo chiều dụng cụ sao cho đặt miệng xẻng bên dưới dòng vật liệu dạng hạt, sau đó đưa ngang qua dòng sang phía bên kia. Dựng xẻng thẳng trở lại và rút ra khỏi dòng. Cách khác là có thể lấy đầy xẻng bằng cách đưa qua dòng một lần, từ phía trước ra phía sau, với điều kiện là sau đó có thể rút xẻng ra khỏi dòng. Dù sử dụng phương pháp nào thì điều thiết yếu là mẫu sơ cấp không lấp đầy đồ chứa mẫu sau khi nó đi qua dòng.

...

Đối với việc thu thập mẫu chuẩn, lấy mẫu băng tải dừng là phương pháp ưu tiên so với các quy trình lấy mẫu khác. Quy trình lấy mẫu từ băng tải dừng như nêu dưới đây.

a) Xác định các tham số lấy mẫu.

b) Dừng băng tải ở khoảng thời gian hoặc khoảng khối lượng xác định trước.

c) Tại mỗi lần dừng, đặt khung lấy mẫu có biên dạng phù hợp (xem Chú thích 1), với kích thước trong tối thiểu bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống hoặc 30 mm, chọn giá trị nào lớn hơn, lên băng tải dừng và đưa vào vật liệu để nó tiếp xúc sát với băng tải qua toàn bộ chiều rộng của nó.

d) Nếu có mẫu vật liệu dạng đống lớn ngăn cản việc đưa khung mẫu vào thì đẩy những mẫu ở cạnh trái của khung vào mẫu sơ cấp và những cái ở cạnh phải của khung ra khỏi mẫu sơ cấp.

e) Lấy hết vật liệu dạng đống trong khung lấy mẫu, đảm bảo rằng tất cả các hạt trong khu vực này được đưa vào mẫu sơ cấp bằng cách quét băng tải và để từng mẫu sơ cấp trong một đồ chứa phù hợp (xem Chú thích 2).

f) Kết hợp các mẫu sơ cấp như sau:

1) Đối với lấy mẫu theo thời gian, kết hợp các mẫu sơ cấp như được lấy thành các mẫu lô con hoặc mẫu gộp, không xét đến độ biến động về khối lượng của mẫu sơ cấp. Nếu khối lượng của mẫu sơ cấp quá lớn thì chia các mẫu sơ cấp bằng cách chia theo tỷ lệ cố định để kết hợp.

2) Đối với lấy mẫu theo khối lượng, nếu hệ số biến động về khối lượng của mẫu sơ cấp lớn hơn 20 % giá trị trung bình thì không kết hợp các mẫu sơ cấp như được lấy thành các mẫu lô con hoặc mẫu gộp: chia từng mẫu sơ cấp riêng và xác định đặc trưng chất lượng của nó, hoặc chia các mẫu sơ cấp theo khối lượng không đổi trước khi kết hợp ở giai đoạn thích hợp thành mẫu lô con hoặc mẫu gộp.

...

CHÚ THÍCH 1: Ví dụ về khung lấy mẫu phù hợp được cho trong Phụ lục D.

CHÚ THÍCH 2: Khi mẫu sơ cấp để sử dụng cho xác định độ ẩm, mẫu sơ cấp cần được lấy khỏi khung lấy mẫu trong thời gian ngắn nhất có thể để ngăn ngừa mất độ ẩm và được đặt cùng với băng quét trong thùng chứa được gắn kín thích hợp để ngăn ngừa mất (hoặc tăng) độ ẩm do điều kiện khí hậu.

16 Lấy mẫu từ tình trạng tĩnh

16.1 Khái quát

Điều này đưa ra quy trình đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống từ toa xe lửa, toa xe tải, sà lan nông, tàu chở hàng, sà lan lớn và kho dự trữ.

Các phương pháp lấy mẫu mô tả trong điều này nhằm mục đích thu được mẫu tốt nhất có thể đạt được trong các trường hợp. Tuy nhiên, cần lưu ý rằng khi lấy mẫu từ các lô tĩnh, tình huống sẽ khác xa điều kiện lấy mẫu lý tưởng. Điều kiện thiết yếu trong lấy mẫu, là tất cả các phần của vật liệu dạng đống phải có khả năng tiếp cận ngang bằng với dụng cụ lấy mẫu và có cùng cơ hội được đưa vào mẫu, chỉ có thể đáp ứng được trong một số ít quy trình lấy mẫu lô tĩnh tại.

Có rủi ro là có thể lấy các mẫu chệch đáng kể vì vật liệu dạng đống tĩnh có xu hướng tách rời cao. Do đó, lấy mẫu từ bề mặt toa xe không được đề cập trong điều này. Một điều đáng quan tâm hơn là có rủi ro lớn về an toàn cho người thao tác khi lấy các mẫu từ trên đầu toa xe, vì khả năng toa xe dịch chuyển trong quá trình hoạt động.

Do đó, lấy mẫu từ lô tĩnh chỉ được áp dụng nếu không có khả năng sử dụng các phương pháp lấy mẫu khuyến nghị, đó là lấy mẫu từ dòng chuyển động bằng dụng cụ cắt trong quá trình bốc dỡ hàng từ toa xe, sà lan, tàu hoặc kho dự trữ.

16.2 Thiết lập chương trình lấy mẫu

...

a) Xác định mục đích đối với mẫu được lấy.

b) Xác định đặc trưng chất lượng cần đo và loại mẫu yêu cầu. Quy định độ chụm tổng (độ chụm kết hợp của lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo) cần thiết đối với từng đặc trưng chất lượng.

c) Xác định lô và số lô con (u_lot) nếu việc chia như vậy được yêu cầu. Lô có thể được lấy làm mẫu như một lô trọn vẹn hoặc lấy theo một loạt các lô con. Việc chia lô thành một số lô con có thể cần thiết để cải thiện độ chụm của kết quả.

d) Quyết định việc sử dụng lấy mẫu liên tục hay gián đoạn (16.3 và 16.4).

e) Xác định tính biến động của đặc trưng chất lượng đang xét sử dụng các phương pháp của 5.3 và thiết lập số lô con (u_sub) (16.4) thực sự cần được lấy mẫu để có được độ chụm mong muốn.

f) Chia từng lô con cần lấy mẫu thành n_sub lớp (n_sub là số mẫu sơ cấp cần lấy trên một lô con như quy định ở 16.5). Các lớp này cách đều nhau theo vị trí hoặc khối lượng.

g) Chắc chắn cỡ mịn chặn trên và tỷ trọng hạt của vật liệu dạng đống sử dụng trong xác định khối lượng mẫu gộp ở bước i). Cỡ mịn chặn trên cũng xác định cỡ tối thiểu của khẩu độ dụng cụ lấy mẫu yêu cầu để tránh độ chệch.

h) Kiểm tra việc các quy trình và thiết bị lấy mẫu sơ cấp tránh độ chệch đáng kể.

i) Xác định khối lượng mẫu gộp tối thiểu (Điều 9).

...

Tiến hành lấy mẫu bằng phép lấy mẫu hệ thống phân lớp, nhưng chỉ khi thấy được rằng không tạo ra sai số hệ thống do độ biến động chu kỳ về chất lượng hay số lượng có thể trùng với, hoặc xấp xỉ bằng, bội của khoảng lấy mẫu đề xuất.

Trường hợp có rủi ro tạo ra sai số hệ thống do độ biến động chu kỳ về chất lượng hoặc số lượng thì nên sử dụng lấy mẫu ngẫu nhiên phân lớp.

Trong một số trường hợp, nếu tất cả các mẫu sơ cấp được kết hợp, khối lượng tổng sẽ lớn đến mức cần phải chia mẫu sơ cấp trước khi kết hợp để tạo thành mẫu lô con hoặc mẫu gộp. Trong trường hợp như vậy, cần tuân theo quy trình chia mẫu sơ cấp thủ công.

Tất cả các mẫu sơ cấp cấp một được lấy để kết hợp thành mẫu gộp hoặc mẫu lô con cần có khối lượng gần như đồng đều; tức là hệ số biến động của khối lượng mẫu sơ cấp không được lớn hơn 20 %.

16.3 Lấy mẫu liên tục

Trong lấy mẫu liên tục, lấy từng lô con và thu thập cùng số lượng mẫu sơ cấp từ từng lô con. Có bao nhiêu lô con thì sẽ có bấy nhiêu kết quả mẫu cho lô. Kết quả trung bình cho lô cần có độ chụm yêu cầu nhưng nếu cần kiểm tra việc thu được độ chụm yêu cầu thì có thể thực hiện bằng cách sử dụng các quy trình lấy mẫu lặp mô tả trong ISO 13909-7.

16.4 Lấy mẫu gián đoạn

Có thể thỏa mãn khi thu thập các mẫu sơ cấp từ một số lô con vật liệu dạng đống chứ không phải từ các lô con khác. Điều này được gọi là lấy mẫu gián đoạn. Lấy cùng một số lượng mẫu sơ cấp từ từng lô con được lấy mẫu. Chọn ngẫu nhiên các lô con cần lấy mẫu, trừ khi chứng tỏ được là không có độ chệch, ví dụ là kết quả của phương sai phụ thuộc thời gian, do chọn lô con một cách hệ thống. Việc chứng minh này đôi khi cần được lặp lại và ở các khoảng ngẫu nhiên.

Có bao nhiêu lô con lấy mẫu thì có bấy nhiêu kết quả mẫu nhưng do một số lô con không được lấy mẫu nên không thể nói trung bình của các kết quả này có độ chụm yêu cầu đối với lô hay không, trừ khi có sẵn thông tin về độ biến động giữa các lô con. Điều này có thể đạt được bằng cách tuân theo quy trình mô tả trong ISO 13909-7. Nếu độ biến động giữa các lô con quá lớn thì có thể cần tiến hành lấy mẫu liên tục để đạt được độ chụm yêu cầu.

...

Độ chụm tổng thể yêu cầu đối với lô phải được quyết định cho từng đặc trưng chất lượng được đo. Từ xác định thực nghiệm của chuẩn bị mẫu và phương sai đo, , và độ chụm tổng thể yêu cầu, có thể rút ra phương sai lấy mẫu yêu cầu , với điều kiện .

Có thể xác định số mẫu sơ cấp tối thiểu cho lô, n_l_o_t, cần được lấy để đạt được phương sai lấy mẫu yêu cầu bằng cách sử dụng các phương pháp ước lượng biến động của đặc trưng chất lượng được mô tả trong Điều 8.

Nếu sử dụng phương pháp phương sai mẫu sơ cấp để ước lượng độ biến động, thì công thức (35) có thể viết thành:

(46)

trong đó

n_sub là số mẫu sơ cấp lấy từ từng lô con được lấy mẫu theo chương trình lấy mẫu gián đoạn hoặc liên tục;

u_sub là số lô con thực tế được lấy mẫu theo chương trình lấy mẫu gián đoạn và chọn từ các lô con của lô.

Nếu u_sub, mẫu lô con được chuẩn bị với từng mẫu lô con hợp thành với số lượng mẫu sơ cấp bằng nhau, n_sub, và nếu các phép đo đơn lẻ (r = 1) được tiến hành trên từng mẫu lô con thì yêu cầu dạng tổng quát của công thức (24) thích hợp cho lấy mẫu gián đoạn. Đó là:

...

(47)

trong đó

là phương sai lô con có thể xác định bằng các phương pháp mô tả trong ISO 13909-7;

u_l_ot là số lô con trong lô.

Đối với lấy mẫu liên tục trong đó u_sub = u_lot, công thức (47) đơn giản thành:

(48)

Sắp xếp lại công thức (46) và thay n_lot, bằng u_l_ot ta được:

...

Biểu thức này dùng cho phương sai lấy mẫu có thể được thay vào công thức (47) để cho mối quan hệ đối với phương sai tổng từ đó độ chụm tổng thể có thể đơn giản thu được trong công thức (50):

(50)

Đối với lấy mẫu liên tục, công thức (50) đơn giản thánh:

(51)

Sắp xếp lại công thức (50) có biểu thức đối với số mẫu sơ cấp cần lấy từ từng lô con được lấy mẫu để có được độ chụm tổng thể mong muốn. Đó là:

(52)

...

(53)

Nếu số mẫu sơ cấp trên lô con xác định từ công thức (52) hoặc (53) là giá trị lớn không khả thi, thì tăng số lô con thực tế cần lấy bằng một trong các cách sau:

a) chọn giá trị lớn hơn cho u_sub trong công thức (52) hoặc cho u_lot trong công thức (53), tính lại n_sub và tiếp tục quá trình này cho đến khi giá trị của n_sub là một số khả thi;

b) quyết định số mẫu sơ cấp tối đa có thể thực hiện trên lô con, n_sub, và, trong tình huống sử dụng lấy mẫu gián đoạn, tính u_sub từ công thức sau:

(54)

Điều chỉnh u_sub tăng lên, nếu cần, đến số nguyên thuận tiện và tính n_sub từ công thức (52).

Trong trường hợp nếu sử dụng lấy mẫu liên tục và nếu u_sub = u_lot. công thức (54) được rút gọn thành:

...

(55)

Điều chỉnh u_sub tăng lên, nếu cần, đến số nguyên thuận tiện và tính n_sub từ công thức (53).

16.6 Phương pháp lấy mẫu từ toa xe và sà lan

16.6.1 Khái quát

Các phương pháp mô tả trong điều này áp dụng cho các toa tàu, toa xe và sà lan nông. Lô con có thể là một hoặc một số bất kỳ các toa, toàn bộ sà lan, nhiều sà lan hoặc một khoang chứa của sà lan. Tính số lô con con lô và số mẫu sơ cấp cần thiết trong từng lô con bằng các phương pháp nêu trong 16.5.

16.6.2 Tách mẫu sơ cấp

Đối với vật liệu dạng đống khô, lấy các mẫu sơ cấp bằng máy khoan (16.9.2). Đối với vật liệu dạng đống ẩm có cỡ mịn chặn trên nhỏ hơn 10 mm, có thể sử dụng thuốn lấy mẫu. Đảm bảo rằng toàn bộ cột vật liệu dạng đống được lấy, sao cho thu được mẫu sơ cấp đại diện. Khi thu thập mẫu sơ cấp, không được cố ý đẩy sang một bên các mẩu vật liệu dạng đống lớn và cứng. Không được để vật liệu ướt dính vào thiết bị lấy mẫu.

16.6.3 Phân bố mẫu sơ cấp

16.6.3.1 Phân bố trong các toa

...

Việc chọn toa có thể là hệ thống (ví dụ lấy các toa thứ ba) hoặc ngẫu nhiên (xem 16.6.4).

Thay đổi vị trí của mẫu sơ cấp giữa các toa sao cho tất cả các phần đều đại diện đúng. Có nhiều phương pháp thực hiện việc này và các chương trình khác nhau có thể được ưu tiên sử dụng với các thiết kế hoặc kích thước toa khác nhau.

Bề mặt của vật liệu dạng đống trong toa, ví dụ, có thể được chia thành các hình vuông được đánh số, mỗi cạnh khoảng 1 m, số ô vuông phụ thuộc vào kích thước toa. Nếu chỉ cần một mẫu sơ cấp từ mỗi toa thì có thể sử dụng lấy mẫu hệ thống; ví dụ luân phiên lấy các mẫu sơ cấp từ các ô vuông đánh số. Trong tất cả các tình huống khác, sử dụng lựa chọn ngẫu nhiên (16.6.4).

16.6.3.2 Phân bố trong sà lan

Mặc dù các sà lan hay thậm chí là các khoang sà lan thường lớn hơn toa xe, nhưng về nguyên tắc, phương pháp phân bố mẫu sơ cấp là giống nhau. Do đó, có thể áp dụng các quy trình nêu trong 16.6.3.2 cho sà lan và/hoặc khoang của sà lan.

16.6.4 Chọn ngẫu nhiên mẫu sơ cấp

Xác định tất cả các khu vực có thể lấy mẫu (toa xe, sà lan, khoang sà lan hoặc các phần trong đó) và đánh số liên tục. Chọn khu vực cần lấy mẫu theo một trong các phương pháp sau:

a) Sử dụng máy tính, tạo số ngẫu nhiên cho từng mẫu sơ cấp yêu cầu từ tập tương ứng với toàn bộ các khu vực đã xác định.

b) Cung cấp một tập các đĩa được đánh số, một đĩa tương ứng với từng khu vực lấy mẫu và sau đó tiến hành như dưới đây.

...

2) Khi chọn khu vực lấy mẫu trong chỗ chứa (toa, sà lan hoặc khoang sà lan), đặt các đĩa trong túi gần với điểm lấy mẫu và đưa ra sơ đồ trên bảng cố định chỉ rõ vị trí những khu vực trên bề mặt của vật liệu dạng đống. Để lấy mẫu trong chỗ chứa được chọn đầu tiên, lấy đủ số đĩa từ túi để trùng với tổng số mẫu sơ cấp cần lấy từ chỗ chứa đó và lấy mẫu sơ cấp từ những khu vực tương ứng với các số trên đĩa đã chọn. Đặt các đĩa này vào túi thứ hai sau khi sử dụng. Đối với chỗ chứa thứ hai, tuân theo quy trình tương tự bằng cách lấy các đĩa từ phần còn lại trong túi thứ nhất. Tiếp tục quá trình này với các chỗ chứa sau đó cho đến khi tất cả các đĩa được dùng hết rồi hoán đổi túi để các đĩa được lấy từ túi thứ hai và đặt trong túi thứ nhất. Quy trình này đảm bảo rằng thứ tự của khu vực lấy mẫu từ đó các mẫu sơ cấp được lấy luôn khác nhau.

16.6.5 Khối lượng mẫu sơ cấp cấp một

Khối lượng mẫu sơ cấp cấp một phải lớn hơn hoặc bằng khối lượng tương ứng với kích thước của dụng cụ lấy mẫu thiết kế để tránh độ chệch và do đó tuân thủ các yêu cầu của 7.4. Các mẫu sơ cấp cấp một phải có khối lượng gần như đều nhau; tức là hệ số biến động khối lượng không được lớn hơn 20 %.

16.6.6 Lấy mẫu kép

Lấy hai lần số mẫu sơ cấp tính được theo 16.5, phân phối trên lô con và đặt xen kẽ các mẫu sơ cấp vào các chỗ chứa riêng.

16.7 Lấy mẫu từ khoang chứa của tàu và sà lan lớn

Lấy mẫu vật liệu dạng đống tĩnh trong khoang tàu và sà lan lớn không đáp ứng việc xác định chất lượng của vật liệu dạng đống cho các giao dịch thương mại vì sẽ khó có được mẫu đại diện. Ngoài ra, lấy mẫu như vậy có thể có các hoạt động nguy hiểm và các biện pháp dự phòng an toàn cần thiết để tiến hành lấy mẫu an toàn hợp lý có thể dẫn đến sự chậm trễ không chấp nhận được cho việc xếp hay dỡ hàng, tùy trường hợp cụ thể.

Do kết quả tác động của những nhược điểm này và do thiết bị xử lý vật liệu dạng đống có sẵn cho xếp dỡ tàu biển và tàu ven biển cũng như sà lan có kích thước tàu điển hình hầu như sẽ luôn có phương tiện để lấy mẫu từ dòng chuyển động, lấy mẫu từ khoang chứa của các tàu như vậy không được đề cập trong tiêu chuẩn này.

Tuy nhiên, việc sử dụng khoan máy để lấy mẫu từ khoang của sà lan nhỏ được mô tả trong 16.9.2; tức là những loại có kích thước sao cho các điều kiện lấy mẫu, đặc biệt là về toàn bộ chiều sâu của khoang, có thể so sánh được với những điều kiện phổ biến khi lấy mẫu từ toa xe lửa.

...

16.8 Lấy mẫu từ kho dự trữ

16.8.1 Khái quát

Lấy mẫu vật liệu dạng đống từ kho dự trữ gặp khó khăn trong việc lấy mẫu đại diện và do đó không phải là quy trình được khuyến nghị. Một phương pháp duy nhất thực sự hiệu quả và được khuyến nghị cho lấy mẫu vật liệu dạng đống trong kho dự trữ là lấy mẫu trong quá trình chất hàng vào hoặc dỡ hàng ra khỏi kho. Mẫu chỉ lấy từ phía trên hay bên cạnh của kho không được coi là đại diện cho toàn bộ kho, đặc biệt khi kho chứa vật liệu dạng đống từ nhiều hơn một nguồn.

Trong mọi trường hợp, mẫu chỉ có thể đại diện cho phần và độ sâu của vật liệu dạng đống mà từ đó nó được thu thập. Ví dụ, nếu mẫu sơ cấp được lấy bằng khoan chỉ có thể thâm nhập đến độ sâu 2 m, kết quả của thử nghiệm trên mẫu bất kỳ có thể được coi là đại diện cho chất lượng của vật liệu dạng đống trong kho chỉ đến độ sâu đó. Trên thực tế, một lớp dày 2 m đã được lấy mẫu. Do đó, trường hợp dụng cụ được sử dụng để lấy mẫu kho cao 20 m thì chỉ vật liệu nằm trong 2 m trên cùng có thể được lấy làm lượng quặng đống là có giá trị đối với kết quả cuối cùng.

Một số dụng cụ lấy mẫu có thể gây suy giảm chất lượng vật liệu dạng đống và cần chú ý để đảm bảo rằng các tính chất của vật liệu được coi là thiết yếu không bị ảnh hưởng bởi dụng cụ lấy mẫu.

16.8.2 Chọn điểm lấy mẫu

Xác định số lô con như sau đây. Bằng khảo sát, xác định chính xác bố trí của kho dự trữ và đưa ra phương án khảo sát. Trên phương án, chia kho thành các lô con chứa khối lượng vật liệu dạng đống tiếp cận được gần như bằng nhau rồi đánh số từng đoạn. Chia kho thành ít nhất 20 lô con. Cỡ của các lô con này cần sao cho dễ dàng đặt chúng trong kho.

16.8.3 Khối lượng mẫu sơ cấp cấp một

Khối lượng mẫu sơ cấp cấp một phải lớn hơn hoặc bằng khối lượng tương ứng với kích thước của khoan máy thiết kế để tránh độ chệch và do đó tuân thủ các yêu cầu của 7.4. Đảm bảo rằng toàn bộ cột vật liệu dạng đống được lấy, sao cho thu được mẫu sơ cấp đại diện, bằng cách sử dụng khoan có thể thâm nhập tới đáy của kho dự trữ. Các mẫu sơ cấp cấp một phải có khối lượng gần như đồng đều; tức là hệ số biến động khối lượng không được lớn hơn 20 %.

...

16.9.1 Khái quát

Trên thực tế, thuốn lấy mẫu và khoan máy được sử dụng trong trường hợp mẫu sơ cấp cấp một thu thập từ phần thân của kho dự trữ hoặc từ toa xe, nhưng chúng có thể tạo ra mẫu chệch vì toàn bộ lô không được tiếp cận như nhau. Các mẫu thu được sẽ đại diện tốt nhất cho độ sâu của vật liệu dạng đống mà dụng cụ lấy mẫu thâm nhập tới độ sâu đó. Việc sử dụng khoan cũng có thể gây phá vỡ hạt và do đó ảnh hưởng đến phân bố cỡ và tỷ trọng đống của mẫu vật liệu dạng đống. Vì vậy, lấy mẫu bằng khoan và thuốn không được khuyến nghị trừ khi có thể lấy được toàn bộ cột vật liệu dạng đống. Các quy trình dưới đây giảm thiểu một số sai số.

16.9.2 Khoan máy

Khoan máy gồm một ống thép hình trụ có vít nâng (xem Hình D.2) được lắp trên một cấu trúc sao cho nó có thể lấy một lõi thẳng đứng từ toàn bộ chiều sâu của vật liệu dạng đống. Mỗi bước của đinh vít và khe hở hình khuyên (khoảng cách giữa trục và ống) ít nhất phải bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống.

Trường hợp việc lấy mẫu bằng khoan là không thể tránh khỏi thì mẫu sơ cấp có thể được lấy từ vật liệu dạng đống có cỡ mịn chặn trên nhỏ hơn 25 mm, với điều kiện là chú ý để đảm bảo rằng toàn bộ cột vật liệu dạng đống được lấy và không có hạt nào bị mất khi khoan được rút ra.

Điều thiết yếu là đường kính của khoan ít nhất bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống hoặc 30 mm, chọn giá trị nào lớn hơn. Khi lấy mẫu vật liệu dạng đống có cỡ mịn chặn trên lớn hơn 25 mm, lấy mẫu bằng khoan có thể không khả thi nếu không sử dụng dụng cụ cơ khí. Trường hợp sử dụng dụng cụ cơ khí, lượng vật liệu được lấy thường sẽ vượt quá yêu cầu.

16.9.3 Thuốn lấy mẫu

Có thể sử dụng thuốn lấy mẫu để lấy mẫu vật liệu dạng đống ẩm có cỡ mịn chặn trên nhỏ hơn 10 mm, với điều kiện là chú ý để đảm bảo rằng toàn bộ cột vật liệu dạng đống được lấy và không có hạt nào bị mất khi thuốn lấy mẫu được rút ra. Đường kính của thuốn (xem Hình D.3) cần ít nhất bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống hoặc 30 mm, chọn giá trị nào lớn hơn. Thuốn lấy mẫu không phù hợp cho vật liệu dạng đống khô.

16.9.4 Quy trình lấy mẫu sử dụng khoan và thuốn

...

a) lấy các mẫu sơ cấp từ các vị trí cách đều nhau nhất có thể trên bề mặt vật liệu dạng đống cần lấy mẫu;

b) đảm bảo rằng vật liệu dạng đống ướt không được phép dính vào phía ngoài dụng cụ khi lấy mẫu và không được để vật liệu dạng đống ướt dính lại phía trong của dụng cụ khi lấy mẫu sơ cấp;

c) đặt các mẫu sơ cấp vào các thùng chứa ghi nhãn như quy định trong Điều 23.

17 Nguyên tắc chuẩn bị mẫu

17.1 Khái quát

Chuẩn bị mẫu bao gồm nhiều thao tác riêng biệt, đôi khi trước đó là làm khô. Các thao tác như sau:

a) làm nhỏ, tức là làm nhỏ cỡ hạt bằng cách nghiền, xay hoặc tán thành bột;

b) trộn;

c) chia, tức là giảm khối lượng mẫu bằng cách chia mẫu thành hai hoặc nhiều phần.

...

Nguyên tắc chung là việc làm nhỏ luôn được thực hiện trước khi chia. Ngoại lệ là khi dòng dung lượng lớn được lấy mẫu bằng máy; khi đó được phép chia các mẫu sơ cấp cấp một lớn, như quy định trong Điều 10.

Các giai đoạn chuẩn bị mẫu cần được lựa chọn để giảm thiểu sai số trong quá trình chuẩn bị mẫu mà không phải giữ khối lượng quá lớn.

CHÚ THÍCH 1: Các ví dụ về chương trình chuẩn bị mẫu được cho trong Phụ lục E.

CHÚ THÍCH 2: Toàn bộ bề mặt mẫu đi qua cần được làm bằng vật liệu chịu mài mòn để không bị bào mòn dẫn đến làm nhiễm bẩn mẫu.

17.2 Khối lượng tối thiểu của mẫu cần giữ lại sau khi chia

Quy trình chuẩn bị mẫu cần bao gồm hai hoặc nhiều công đoạn. Lượng mẫu được giữ lại ở một công đoạn nhất định phụ thuộc vào cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống tại công đoạn đó, và sẽ phù hợp với khối lượng tối thiểu của mẫu gộp, như xác định bằng phương pháp nêu trong 9.2.

17.3 Làm khô

Đối với các mẫu không phải loại sử dụng cho xác định độ ẩm, mẫu có thể được làm trong không khí khô hoặc sấy khô bằng lò. Phương pháp xử lý mẫu ẩm được quy định trong Điều 20.

Nếu mẫu ướt hoặc dính, thao tác đầu tiên được tiến hành trong công đoạn chuẩn bị mẫu đầu tiên thường làm sấy khô sơ bộ. Trong tình huống này, việc sấy khô sơ bộ (còn gọi là làm khô trước) là cần thiết để mẫu đi qua thiết bị làm nhỏ và chia mẫu dễ dàng mà không bị tổn hao hoặc nhiễm bẩn.

...

Đối với một số vật liệu, cần làm khô ở nhiệt độ môi trường để tránh những thay đổi về đặc trưng chất lượng.

Vật liệu dễ oxy hóa cần được làm khô trong môi trường trơ chứ không phải ở nhiệt độ quá cao. Không mẫu nào được đặt ở nhiệt độ vượt quá 105 ^oC.

Có thể sử dụng các phương pháp dưới đây cho làm khô mẫu trong không khí để đảm bảo mẫu đi qua thiết bị xay và chia mẫu dễ dàng mà không bị tổn hao hoặc nhiễm bẩn đáng kể.

a) Lò sấy: Cho không khí nóng, không quá 40 ^oC, đi qua mẫu trong lò sấy. Đảm bảo lò có thể làm thay đổi hoàn toàn không khí ít nhất ba lần một giờ, nhưng ở vận tốc không khí không làm cho mẫu bay ra khỏi khay chứa.

Đặt mẫu trong lò trên khay chống ăn mòn và trải đều mẫu thành một lớp dày đều với độ sâu không vượt quá giá trị lớn hơn của:

1) hai lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống:

2) 20 mm, ngoại trừ các cục lớn hơn cỡ này.

b) Sàn sấy: Đảm bảo rằng sàn sấy là một bề mặt nhẵn, sạch, tránh ánh nắng trực tiếp, mưa và gió mạnh.

Trải đều vật liệu dạng đống với độ sâu không vượt quá hai lần cỡ mịn chặn trên của mẫu. Để hỗ trợ làm khô, định kỳ khuấy hoặc cào vật liệu dạng đống nhưng không làm tổn hao vật liệu.

...

17.4.1 Khái quát

Máy nghiền, xay hoặc nghiền mịn, trong tiêu chuẩn này gọi là "máy nghiền", được sử dụng để làm nhỏ cũ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống đến mức phù hợp cho việc chia sau đó.

Mục đích mà mẫu được sử dụng sẽ quyết định có được phép làm nhỏ cỡ hạt trong quá trình chuẩn bị mẫu hay không. Nhiều trường hợp được xem xét như nêu dưới đây.

a) Mẫu hóa phân tích: Vật liệu dạng đống sẽ luôn yêu cầu làm nhỏ cỡ hạt để đáp ứng quy định của 21.2.2. Mẫu có thể được làm nhỏ khi thích hợp để thuận lợi cho hoạt động chia mẫu mô tả trong 17.6.

Khi xử lý mẫu dự kiến dùng cho hóa phân tích, được phép làm khô vật liệu khi tiếp nhận để các đặc trưng xử lý được cải thiện. Khi sử dụng sấy khô, theo các dự phòng sau đây.

1) Tránh nhiễm bẩn, ôxy hóa hoặc tổn hao vật lý.

2) Không làm nóng mẫu đến nhiệt độ gây mất nước kết hợp hoặc thành phần dễ bay hơi bất kỳ. Không vượt quá nhiệt độ tối đa là 105 ^oC đối với mọi phần của mẫu.

b) Mẫu độ ẩm: Không đưa vật liệu dạng đống có cỡ hạt mịn chặn trên nhỏ hơn 10 mm vào công đoạn làm nhỏ cỡ trước khi xác định độ ẩm.

Khi xử lý vật liệu dạng đống có cỡ mịn chặn trên lớn hơn 10 mm, không dính hay quá ướt, vật liệu có thể được làm nhỏ cỡ hạt xuống nhỏ hơn 10 mm, chú ý để giảm thiểu sự thay đổi độ ẩm.

...

Khi tuân thủ quy trình này, giá trị độ ẩm cuối sẽ tính đến tổn hao độ ẩm trong giai đoạn làm trong không khí khô.

c) Mẫu thử vật lý: Không làm nhỏ cỡ hạt khi mẫu được sử dụng cho việc:

1) xác định phân bố cỡ hạt; hoặc

2) xác định tỷ trọng đống.

Đưa mẫu đều đặn vào máy nghiền sao cho tránh làm tắc nghẽn máy nghiền hoặc làm thay đổi tốc độ máy, có thể dẫn đến biến động về phân bố cỡ của sản phẩm.

Sai số chia mẫu và phân tích tăng lên do có vật liệu quá cỡ. Do đó, thường xuyên kiểm tra hoạt động của máy nghiền để đảm bảo rằng sản phẩm xay đáp ứng cỡ mịn chặn trên yêu cầu.

Trong quá trình chuẩn bị mẫu hóa phân tích, không sử dụng sàng để loại bỏ hạt quá cỡ để nghiền lại. Vật liệu khó nghiền thường khác biệt về thành phần so với phần còn lại của mẫu và không thể trộn lại thỏa đáng vào mẫu.

17.4.2 Máy nghiền

Máy nghiền làm nhỏ cỡ hạt có thể sử dụng cho mẫu vật liệu dạng hạt bao gồm máy nghiền hàm, máy nghiền cán, máy cán tấm, máy nghiền búa (máy nghiền mịn va đập) và máy nghiền vành, loại đề cập sau thường được ưu tiên cho công đoạn nghiền cuối cùng tới cỡ mịn chặn trên yêu cầu. Ví dụ về thiết bị làm nhỏ cỡ hạt được cho trong Phụ lục F.

...

Các máy nghiền chủ yếu nghiền bằng tác động (ví dụ như máy nghiền búa) hoặc chủ yếu bằng cách ép (ví dụ máy nghiền hàm và máy nghiền cán) được ưu tiên hơn những loại nghiền bằng mài mòn dưới áp lực (ví dụ máy cán tấm).

Trong công đoạn đầu tiên của chuẩn bị mẫu, có thể cần phá vỡ các cục vật liệu lớn bằng tay để phù hợp với cỡ cấp cho máy nghiền.

Những phần của dụng cụ tiếp xúc với mẫu cần được làm bằng vật liệu chống mài mòn để giảm thiểu nhiễm bẩn. Điều này đặc biệt quan trọng với những mẫu cần xác định yếu tố vết, mọi nỗ lực được thực hiện để sử dụng thiết bị không chứa những yếu tố đó.

Dụng cụ làm nhỏ cỡ hạt nhất định, như máy nghiền mịn va đập tốc độ cao, máy nghiền vành và máy cán tấm, sẽ nóng lên, vì thế cần tránh để mẫu trong đó quá lâu gây ảnh hưởng. Nếu sử dụng máy nghiền cho một loạt mẫu thì cần làm nguội máy sau mỗi lần thao tác.

Máy nghiền mịn va đập tốc độ cao có thể bị hỏng nghiêm trọng nếu có vật liệu quá cứng trong mẫu, vì vậy cần ngăn ngừa việc để vật liệu như vậy vào máy nghiền. Có thể đặt bộ tách từ trên máng trượt dẫn đến máy để bảo vệ chống việc lọt vào các vật liệu bằng sắt nhất định, với điều kiện là loại vật liệu dạng đống này không dễ nhiễm từ.

Mặc dù máy nghiền mịn tốc độ cao là hiệu quả nhất cho nhiều loại vật liệu, nhưng chúng gây ra bụi do ảnh hưởng giống như quạt của búa quay. Để tránh mất vật liệu mịn, hạn chế khối không khí sạch đi qua máy nghiền (ví dụ bằng cách sử dụng phễu đầu nạp hoặc đầu ra kín có hoặc không có ống tuần hoàn không khí, hoặc bằng cách lắp túi lọc cho đầu ra máy nghiền).

Đảm bảo tất cả các máy nghiền đều dễ làm sạch và sạch sẽ giữa mỗi mẫu.

17.5 Trộn mẫu

17.5.1 Khái quát

...

Trừ trường hợp lấy mẫu ẩm, làm khô mẫu không chảy tự do ở nhiệt độ không quá 105 ^oC trước khi trộn.

Khi mẫu được lấy để xác định độ ẩm, tiến hành trộn càng nhanh càng tốt để giảm thiểu thay đổi về hàm lượng ẩm.

17.5.2 Phương pháp trộn

Việc trộn có thể được thực hiện bằng cách sử dụng phương pháp bất kỳ dưới đây.

a) Cho mẫu đi qua bộ chia mẫu kiểu máng hoặc kiểu quay: Cho mẫu đi qua bộ chia mẫu kiểu máng hoặc kiểu quay ít nhất ba lần liên tiếp rồi kết hợp lại mẫu sau mỗi lần.

b) Sử dụng trộn thành dải: Vật liệu mẫu được tạo thành dải bằng cách phân phối kỹ vật liệu dạng đống từ xẻng. Tỷ lệ dài-rộng của dải không được nhỏ hơn 10:1. Lấy toàn bộ mặt cắt ngang của dải quặng một cách ngẫu nhiên và trải ra để hình thành một dải mới. Lấy ngẫu nhiên các mặt cắt liên tiếp và trải lên mặt của mặt cắt trước đó, thành từng lớp, cho đến khi dải ban đầu được chuyển thành một dải mới. Lặp lại quá trình lấy các mặt cắt và tạo lại dải mới hai lần.

c) Sử dụng bộ trộn máy: Xem các ví dụ trong Phụ lục G.

17.6 Chia

17.6.1 Khái quát

...

Việc chia mẫu có thể tiến hành nhiều lượt như cần thiết để thu được khối lượng mẫu chia yêu cầu; ví dụ, khi sử dụng máng chia, cần ba lượt để có được tỷ lệ một phần tám.

Vật liệu thấy rõ là ướt có thể không chảy tự do, hoặc có thể dính vào bề mặt tiếp xúc. Trong những tình huống như vậy, sấy khô mẫu như mô tả trong 17.3 trước khi tiến hành chia mẫu.

Các ví dụ về dụng cụ chia mẫu được minh họa trong Phụ lục H. Trường hợp việc chia được thực hiện để tách mẫu độ ẩm, các phương pháp ưu tiên là chia bằng máy (xem 17.6.2) hoặc chia mẫu sơ cấp [xem 17.6.3 a)].

17.6.2 Chia mẫu bằng máy

Ưu điểm chính của chia mẫu bằng máy là mẫu chia có được bằng cách lấy số lượng mẫu sơ cấp lớn hơn nhiều so với thu được bằng phương pháp thủ công. Số mẫu sơ cấp ít nhất là 20.

Tiêu chí thiết kế đối với bộ chia mẫu bằng máy được chấp nhận tuân thủ các nguyên tắc thiết kế chung như đối với dụng cụ cắt mẫu bằng máy (xem Điều 13). Mặc dù dụng cụ cắt ngang dòng được sử dụng nhưng bộ chia quay phổ biến hơn trong chuẩn bị mẫu.

Ví dụ về bộ chia mẫu kiểu máy quay được nêu dưới đây.

- Nón quay (Hình H.1): Máy gồm phễu nạp liệu, nón quay xẻ rãnh tốc độ thấp, máng loại và ống dẫn mẫu. Vật liệu dạng đống được cho chảy từ phễu nạp liệu vào nón quay từ đó được chuyển hướng vào máng loại. Rãnh trên nón cho phép vật liệu dạng đống rơi trực tiếp vào ống dẫn mẫu cho phần của mỗi vòng quay.

- Bộ chia mẫu quay (Hình H.2): Máy gồm một số hộp chia ngăn đặt trên một mặt bằng và cơ cấu cấp liệu. Dòng vật liệu dạng đống đồng đều chảy đến miệng phễu và, vòng quay tương đối của hai bộ phận đó làm cho dòng chảy bị chặn bởi mép trên của hộp chia ngăn, chia mẫu thành các phần đại diện.

...

Quy trình chia bằng bộ chia quay như nêu dưới đây.

a) Cho mẫu vào phễu của bộ chia quay, đảm bảo rằng lỗ ở đáy của phễu đủ lớn để không bị kẹt ngang.

b) Đảm bảo rằng lỗ của ngăn hoặc lưỡi cắt ở điểm bất kỳ tại đó nó cắt dòng vật liệu dạng đống tối thiểu bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu.

c) Đảm bảo rằng tốc độ của bộ chia tại điểm bất kỳ mà nó cắt dòng vật liệu dạng đống là hằng số và ≤ 0,6 m/s.

d) Khởi động dao cắt trước khi bắt đầu cấp vật liệu dạng đống.

e) Cho phép tối thiểu 20 lượt đi qua của ngăn tiếp nhận hoặc của dụng cụ cắt trong quá trình cấp vật liệu dạng đống.

f) Tiếp tục quay dao cắt cho đến khi hoàn thành việc cấp vật liệu dạng đống.

Có thể sử dụng các loại bộ chia mẫu bằng máy khác với điều kiện là chúng tuân thủ các yêu cầu của tiêu chuẩn này và không tạo ra độ chệch.

17.6.3 Chia mẫu thủ công

...

a) Chia mẫu sơ cấp, được thực hiện như dưới đây.

1) Trộn kỹ vật liệu dạng đống và rải trên một tấm trộn phẳng hình chữ nhật có độ dày đồng đều, như nêu trong Bảng 5.

Bảng 5 - Dao cắt có lưỡi cắt vuông góc với hướng cắt

Cỡ mịn chặn trên
mm

Khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp
kg

Độ dày của mẫu san phẳng mm

≤ 11,2

Khối lượng cần được xác định;

30 đến 35

...

tham khảo Điều 9.

40 đến 50

22,4

55 đến 65

31,5

80 đến 90

45,0

...

110 đến 120

2) Vạch một ma trận trên mẫu đã rải mẫu thành các ô (xem Hình 7) với ít nhất 20 phần.

Các ô trong hình chữ nhật cần được thiết kế phù hợp với Bảng 5 để có tổng số lượng mẫu yêu cầu cho phân tích sau đó. Tỷ lệ giữa chiều dài và chiều rộng của hình chữ nhật không được quá 5:4.

3) Thu thập một mẫu sơ cấp có khối lượng nêu trong Bảng 5 từ mỗi ô trong hình chữ nhật bằng thìa có đáy phẳng thích hợp được chọn từ danh sách nêu trong Phụ lục I.

4) Chèn một tấm phẳng theo chiều thẳng đứng qua vật liệu rải cho đến khi nó tiếp xúc với tấm trộn. Sau đó, đưa thìa tới đáy của vật liệu rải và lấy mẫu sơ cấp bằng cách di chuyển thìa theo chiều ngang cho đến khi đầu hở của thìa tiếp xúc với tấm phẳng, đảm bảo rằng tất cả các hạt vật liệu được lấy hết khỏi mặt của tấm trộn.

5) Nhấc thìa và tấm phẳng lên cùng nhau để ngăn vật liệu không rơi ra khỏi đầu hở của thìa với tấm phẳng.

6) Nếu khối lượng của các mẫu sơ cấp kết hợp nhỏ hơn khối lượng xác định theo 17.2, thu thập thêm các tập hợp mẫu sơ cấp hoàn chỉnh, như nêu trong 3) cho đến khi vượt quá khối lượng tối thiểu.

CHÚ THÍCH: Phương pháp này được coi là phương pháp độ chụm cao mặc dù tỷ số chia lớn, tức là tỷ số giữa tổng khối lượng mẫu và khối lượng mẫu giữ lại. Đây là phương pháp thủ công được khuyến nghị để thu được mẫu độ ẩm.

...

a) Rải mẫu gộp đã nghiền lên tấm hình chữ nhật có độ dày như quy định trong Bảng 5.

b) Sắp xếp trong 20 phần bằng nhau, ví dụ thành 5 phần bằng nhau theo chiều dài và 4 phần bằng nhau theo chiều rộng.

c) Lấy một thìa đầy mẫu ngẫu nhiên từ từng trong số 20 phần bằng cách đưa thìa tới đáy của lớp mẫu và kết hợp 20 thìa đầy mẫu thành một mẫu chia

d) Phác thảo việc lấy mẫu sơ cấp bằng cách sử dụng tấm phẳng cho trong c).

CHÚ DẪN:

1 Tấm phẳng

CHÚ THÍCH: Ví dụ về sắp xếp thành 20 phần.

...

b) Chia bằng máng: Máng là bộ chia mẫu được sử dụng để chia vật liệu dạng đống lên đó thành hai nửa, một nửa được giữ lại và nửa kia loại ra. Máng hoạt động bằng cách để vật liệu rơi qua một tập các rãnh song song có độ rộng đều nhau, các rãnh liền nhau cấp cho các ngăn đối diện nhau.

Máng là đối xứng (sao cho phần mẫu có thể được lấy từ một trong hai phía) và tất cả các bề mặt trên đó có thể còn lại vật liệu dạng đống cần nghiêng một góc không quá 30^o so với chiều thẳng đứng. Lắp ngăn nhận gần với thân máng, để giảm thiểu tổn hao bụi. Điều thiết yếu là máng sử dụng thích hợp với cỡ mịn chặn trên của vật liệu được chia, vì có thể tạo ra sai số nghiêm trọng nếu các rãnh quá nhỏ hoặc nếu có quá ít rãnh.

Độ rộng của rãnh ít nhất phải gấp hai lần cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống. Phải có ít nhất tám rãnh cho mỗi nửa của mảng.

Tiến hành chia máng như dưới đây.

1) Trộn vật liệu và cho vào ngăn chứa cấp liệu.

2) Trải vật liệu trong ngăn cấp liệu để trải dọc theo toàn bộ chiều dài của ngăn chứa.

3) Nghiêng ngăn chứa để cấp vật liệu đồng đều vào máng cấp liệu, sao cho đưa vật liệu đi qua máng và thu thập lại vào hai hộp.

Nếu vật liệu làm tắc máng thì làm sạch nó trước khi tiếp tục thao tác. Trong trường hợp này, có thể cần làm trong không khí khô.

4) Chọn ngẫu nhiên để giữ lại mẫu từ một trong hai hộp nhận.

...

Chú ý giảm thiểu tổn hao độ ẩm từ mẫu khi tiến hành chia mẫu bằng máng. Sử dụng máng kín để chia mẫu độ ẩm, hoặc đối với vật liệu dạng đống khô để ngăn ngừa tổn hao bụi. Sử dụng máng có cửa khi chia các khối lượng mẫu nhỏ. Ví dụ về máng được cho trong Phụ lục J.

c) Trộn và tách dải: Việc trộn và tách dải mô phỏng việc lấy mẫu vật liệu dạng đống từ băng tải. Tiến hành trộn và tách dải như dưới đây.

1) Hình thành vật liệu từ một đống thành một dải bằng cách phân bố vật liệu cẩn thận từ xẻng dọc theo chiều dài của dải càng đều càng tốt, làm từ đầu này tới đầu kia của dải và từ cả hai phía của dải. Tỷ lệ dài-rộng của dải không được nhỏ hơn 10:1. Hình thức chung của một dải hoàn chỉnh được cho trên Hình 8. Các tấm chắn cuối đảm bảo rằng việc chia tách cỡ chỉ xảy ra theo chiều ngang.

2) Lấy mẫu con bằng cách chèn khung lấy mẫu phù hợp dọc dải và dùng thìa lấy vật liệu ra từ giữa khung (Hình I.1), đảm bảo rằng tất cả các hạt mịn được đưa vào mẫu sơ cấp. Lấy số lượng mẫu sơ cấp yêu cầu (tối thiểu là 20).

Quy trình này không được khuyến nghị đối với việc lấy mẫu độ ẩm.

CHÚ DẪN

1 Mẫu sơ cấp

2 Khung lấy mẫu

...

Hình 8 - Dải hoàn chỉnh

d) Xẻng tỷ lệ (xem Hình 9): Quy trình chia bằng xẻng tỷ lệ như dưới đây.

1) Trộn vật liệu và tạo thành đống trên một bề mặt sạch nhẵn.

2) Sử dụng xẻng thích hợp, như mô tả trên Hình I.2, lấy các xẻng đầy liên tiếp từ đáy đống, thực hiện quanh đáy của đống.

3) Trút từng xẻng đầy liên tiếp lên các đống liên tiếp riêng biệt, số đống được xác định bằng tỷ lệ chia. Ví dụ, nếu yêu cầu tỷ lệ chia là 1 trong 5 thì có năm đống N₁ đến N₅ được hình thành như thể hiện trên Hình 9. Đảm bảo rằng ít nhất 20 xẻng đầy được trút trên mỗi đống.

4) Chọn ngẫu nhiên đống để giữ lại.

Có thể sử dụng quá trình chia này đối với vật liệu dạng đống có cỡ mịn chặn trên đến 45 mm.

Phương pháp này không được khuyến nghị đối với lấy mẫu độ ẩm.

...

18 Độ chụm của chuẩn bị mẫu

Kiểm tra định kỳ độ chụm của chuẩn bị mẫu và bất cứ khi nào đưa chương trình mới vào vận hành. Quy trình thử để xác định độ chụm trong chuẩn bị mẫu được đề cập trong ISO 3086 và ISO 13909-7 và các quy trình này có thể áp dụng cho các loại vật liệu dạng đống khác.

19 Độ chệch trong chuẩn bị mẫu

19.1 Khái quát

Kiểm tra định kỳ độ chệch trong chuẩn bị mẫu và bất cứ khi nào đưa chương trình mới vào vận hành. Quy trình kiểm tra độ chệch trong chuẩn bị mẫu được đề cập trong ISO 3085 và ISO 13909-8 và các quy trình này có thể áp dụng cho các loại vật liệu dạng đống khác.

Nhiễm bẩn thường là nguồn chính gây ra độ chệch trong quá trình chuẩn bị mẫu. Nhiễm bẩn có thể được quy cho thiết bị chuẩn bị hoặc do nhiễm bẩn chéo.

19.2 Nhiễm bẩn từ thiết bị chuẩn bị

Các nguyên nhân nhiễm bẩn tiềm ẩn từ thiết bị chuẩn bị bao gồm:

a) Sàng:

...

2) sàng bằng thép không gỉ: bạc, chì (đôi khi sử dụng hợp kim bạc).

b) Máy nghiền hàm: sắt, mangan.

c) Máy nghiền cán: sắt, mangan.

d) Máy nghiền vành:

1) vonfram cacbua: coban, titan, vonfram, cacbon;

2) thép mạ crom: crom, sắt;

3) Colmony: crom, niken.

e) Máy nghiền tấm: sắt, coban, crom, đồng, molipđen, mangan, niken, vanađi.

f) Máy nghiền búa: mangan, sắt, cacbon.

...

19.3 Nhiễm bẩn chéo

Các nguyên nhân tiềm ẩn gây nhiễm bẩn chéo bao gồm:

a) Bụi: Bụi bám trên mẫu hở có thể là nguyên nhân gây nhiễm bẩn. Giảm thiểu bụi bám bằng cách đảm bảo thực hiện sử dụng hệ thống tách bụi càng nhiều càng tốt. (Bụi silic rất nguy hại cho sức khỏe.) Nếu có thể, bụi thoát ra từ thiết bị nặng như hàm nghiền, máy nghiền cán và máy nghiền tấm cần được lấy phía dưới và phía sau. Giữ cho tất cả ống dẫn, máy móc và sàn sạch sẽ.

b) Mẫu: Điều này đáng chú ý nhất khi một mẫu bất thường được chuẩn bị ngay trước một mẫu nền và thường được các nhà địa chất sử dụng để kiểm tra các quy trình của phòng thí nghiệm. Để ngăn ngừa nhiễm bẩn chéo, làm sạch tất cả các thiết bị sử dụng giữa các mẫu như sau, đảm bảo rằng mẫu đã được loại bỏ ra trước đó.

1) Máy nghiền hàm: Sử dụng khí nén để thổi mẫu. Đảm bảo rằng không có vật liệu nào tắc giữa các tấm hoặc phía trên chúng. Làm sạch khay giữa các mẫu cũng bằng khí.

2) Máy nghiền cán: Chỉ làm sạch máy nghiền cán sau khi đã tắt máy, cách ly máy với nguồn điện, tháo nắp bảo vệ để hở hoàn toàn trục cán và ngắt trục cán khỏi bộ truyền động. Không cho phép trục cán trên máy trở nên quá rỗ hoặc bị mài mòn ở chỗ giữa. Khi xảy ra một trong hai hiện tượng này, cần gia công lại trục cán.

3) Máy nghiền tấm: Để làm sạch máy nghiền, sử dụng vật liệu tương tự như loại được nghiền trong chuẩn bị mẫu, sau đó làm sạch máy bằng khí nén.

4) Máy nghiền búa: Sử dụng khí nén. Mở cửa và làm sạch cả phía trong cửa. Kiểm tra sự mài mòn của sàng.

5) Máy nghiền vành: Để làm sạch máy nghiền, sử dụng vật liệu tương tự như loại được nghiền trong chuẩn bị mẫu, sau đó làm sạch máy bằng khí hoặc vải ẩm.

...

d) Thủy ngân: Tổn hao thủy ngân có thể xảy ra do sấy khô ở nhiệt độ trên 50 ^oC cũng như nghiền mịn trong thời gian quá dài. Ngăn ngừa con lăn nghiền vành không bị quá nóng khi làm việc với số lượng lớn mẫu.

20 Chuẩn bị mẫu cho xác định độ ẩm

20.1 Mẫu để thử

20.1.1 Loại

Mẫu để thử phải là:

a) mẫu được thu thập riêng cho xác định độ ẩm; hoặc

b) mẫu trên đó yêu cầu xác định độ ẩm và các đặc trưng chất lượng khác.

20.1.2 Khối lượng

Khối lượng của mỗi mẫu độ ẩm không được nhỏ hơn 1 kg. Khối lượng khuyến nghị của mẫu ở các cỡ mịn chặn trên khác nhau được cho trong Bảng 6. Các mẫu có cỡ mịn chặn trên lớn hơn 22,4 mm có thể phải trải qua quy trình sấy hai giai đoạn, như mô tả trong 17.4.1 b).

...

Cỡ mịn chặn trên của quặng

Chiều dày tối đa của lớp

Khối lượng tối thiểu

Chênh lệch lớn nhất cho phép giữa các lần cân tiếp theo của mẫu khô

Độ chính xác của cân

Thời gian sấy tối thiểu

...

63,0

110

45,0

...

31,5

...

22,4

0,5

16,0

...

0,2

11,2

0,1

20.2 Biện pháp dự phòng cho tổn hao độ ẩm

...

Cẩn trọng để giảm thiểu thay đổi hàm lượng ẩm trong quá trình làm nhỏ cỡ hạt, bằng cách sử dụng thiết bị trong đó không có gia nhiệt đáng kể, và bằng cách giảm lượng không khí đi qua máy nghiền ở mức tối thiểu.

Chú ý để giảm thiểu thay đổi hàm lượng ẩm khi tiến hành chia mẫu; thực hiện những thao tác như vậy càng nhanh càng tốt. Trong một số tình huống, có thể cần tiến hành xác định độ ẩm trên từng mẫu sơ cấp để giảm thiểu thay đổi độ ẩm (xem Phụ lục E).

Trường hợp mẫu độ ẩm cần được giữ trong một khoảng thời gian bất kỳ; ví dụ nhiều hơn từ năm đến bảy ngày trong trường hợp mẫu trọng tài và vận chuyển, đặt mẫu vào túi nhựa không thấm được gắn kín để giảm thiểu không gian khí tự do. Sau đó lưu mẫu trong đồ chứa kín khí.

20.3 Mẫu dùng cho xác định độ ẩm

Độ ẩm trong vật liệu dạng đống có thể được xác định bằng cách gia nhiệt mẫu vật liệu ở 105 ^oC trong không khí cho đến khi đạt được khối lượng không đổi.

Việc chuẩn bị mẫu có thể bao gồm hong trong không khí khô sơ bộ (xem 17.3) nếu thấy rõ là vật liệu ướt.

20.4 Quy trình chuẩn bị mẫu

20.4.1 Khái quát

Quy trình tiêu chuẩn được quy định cho chuẩn bị mẫu để xác định độ ẩm, từ mẫu thông thường hoặc từ mẫu độ ẩm. Quy trình tiêu chuẩn này được thể hiện bằng biểu đồ trên Hình E.1.

...

20.4.2.1 Hong khô mẫu độ ẩm

Quy trình như nêu dưới đây.

a) Cân đồ chứa và phần thử vật liệu trước khi mở đồ chứa (như khi nhận) (m₁).

b) Cân khay sấy sạch, khô (m₂).

c) Chuyển vật liệu đến khay sấy và rải đều ở độ dày không vượt quá giá trị cho trong Bảng 6, ngoại trừ các đống lớn hơn độ dày này.

d) Hong khô khay sấy có vật liệu cùng với đồ chứa và nắp (nếu có) cộng với các hạt vật liệu dính (xem 17.3), cho đến khi thay đổi về khối lượng nhỏ hơn 0,1 % khối lượng ban đầu của phần thử (xem Bảng 6).

e) Khi khối lượng các lần cân liên tiếp thống nhất trong khoảng 0,1 % khối lượng của phần thử, ghi lại khối lượng của đồ chứa khô cộng nắp cộng khay sấy cộng vật liệu sấy, m₃.

f) Rửa sạch vật liệu dính vào đồ chứa và cân đồ chứa khô cộng với nắp đến số gam gần nhất, m₄.

g) Tính phần trăm tổn hao độ ẩm khi hong khô, w_m, từ công thức sau đây:

...

(56)

trong đó

w_m là hàm lượng ẩm đã hong khô, tính bằng phần trăm, của phần thử;

m₁ là tổng khối lượng, tính bằng kilôgam (bốn chữ số thập phân), của đồ chứa, nắp đậy và phần thử;

m₂ là khối lượng, tính bằng kilôgam (bốn chữ số thập phân), của khay sấy;

m₃ là tổng khối lượng, tính bằng kilôgam (bốn chữ số thập phân), của đồ chứa khô, nắp đậy, khay sấy và và phần thử đã sấy;

m₄ là khối lượng, tính bằng kilôgam (bốn chữ số thập phân), của đồ chứa khô, rỗng;

Việc xử lý thêm vật liệu đã hong khô được mô tả trong 20.4.3.

20.4.2.2 Tách và hong khô mẫu độ ẩm từ mẫu thông thường

...

a) Đổ toàn bộ mẫu trên một tấm thép sạch và bố trí mẫu để tạo thành hình chữ nhật.

b) Tách tối thiểu 20 mẫu sơ cấp bằng phép chia mẫu sơ cấp (xem Hình 7), khối lượng các mẫu sơ cấp đơn lẻ phụ thuộc vào cỡ mịn chặn trên của vật liệu. Khối lượng tối thiểu khuyến nghị đối với cỡ mịn chặn trên của quặng được cho trong Bảng 6 như một ví dụ. Cần thiết lập các bảng tương tự từ các phép xác định giống vậy đối với vật liệu dạng đống khác quặng khoáng.

c) Lặp lại quá trình tách mẫu sơ cấp nếu cần các mẫu bảo tồn.

d) Sử dụng phần dư của mẫu thông thường còn lại sau khi tách các mẫu độ ẩm để chuẩn bị mẫu phân tích chung.

e) Hong khô mẫu độ ẩm bằng cách sử dụng quy trình nêu trong 20.4.2.1 ngay sau khi tách mẫu từ mẫu thông thường.

20.4.3 Làm nhỏ cỡ hạt và chia mẫu đã hong khô

Làm nhỏ cỡ mẫu vật liệu dạng đống đã hong khô ngay về cỡ mịn chặn trên 22,4 mm, tránh tạo ra mẫu mịn quá mức. Chia mẫu đã nghiền, ưu tiên sử dụng thiết bị cơ khí phù hợp, đến khối lượng xấp xỉ 5 kg.

Nếu dụng cụ chia mẫu bằng máy không có sẵn thì có thể sử dụng chia mẫu sơ cấp thủ công hoặc máng.

Đặt một trong các mẫu độ ẩm đã chia vào đồ chứa gắn kín được ghi nhãn chi tiết về mẫu và phần trăm tổn hao độ ẩm do hong khô.

...

21.1 Khái quát

Quy trình chuẩn bị mẫu phân tích hóa được mô tả trong 21.2 và thể hiện bằng biểu đồ trong Phụ lục E. Có thể sử dụng mẫu độ ẩm làm mẫu phân tích hóa sau khi sấy, với điều kiện là nó đủ đại diện.

21.2 Quy trình

21.2.1 Công đoạn chuẩn bị đầu tiên

Nếu cần, mẫu có thể được làm khô theo 17.3. Cho toàn bộ mẫu qua máy nghiền (xem 17.4), trộn mẫu, sau đó chia ra (xem 17.6) để giảm khối lượng tới giá trị thích hợp với cỡ mịn chặn trên của vật liệu dạng đống đã nghiền (xem 17.2).

21.2.2 Các công đoạn chuẩn bị tiếp theo

Trong các công đoạn chuẩn bị tiếp theo, làm nhỏ cỡ hạt của phần giữ lại từ công đoạn đầu đến cỡ mịn chặn trên yêu cầu cho phân tích (xem 17.4), sau đó chia ra để có được số lượng mẫu theo yêu cầu hợp đồng, mỗi mẫu có khối lượng khuyến nghị không nhỏ hơn 50 g.

Sau đó đặt mẫu phân tích hóa trong đồ chứa gắn kín và ghi toàn bộ chi tiết nhận biết cần thiết.

22 Chuẩn bị mẫu cho thử nghiệm vật lý

...

Quy trình chuẩn bị mẫu thử vật lý để đo phân bố cỡ hạt hoặc tỷ trọng đống được mô tả trong 22.2. Có thể sử dụng mẫu độ ẩm để xác định phân bố cỡ hạt hoặc xác định tỷ trọng đống của vật liệu sấy khô bằng lò sau khi sấy, với điều kiện nó đủ đại diện.

Khi cần xác định tỷ trọng đống của vật liệu được tiếp nhận, thu thập mẫu riêng cho mục đích này, tính đến các biện pháp dự phòng nêu trong 20.2. Nếu cần xác định tỷ trọng đống của vật liệu đã hong khô thì cũng thu thập mẫu riêng cho mục đích này, nhưng không cần biện pháp dự phòng để bảo vệ chống tổn hao độ ẩm do bay hơi.

Không giao nộp mẫu để làm nhỏ cỡ hạt trong công đoạn chuẩn bị bất kỳ trong đó phân bố cỡ hạt hoặc tỷ trọng đống cần được xác định.

Bảng 6 đưa ra các giá trị ví dụ đối với khối lượng tối thiểu của mẫu quặng khoáng có thể sử dụng cho thử nghiệm vật lý quặng. Tuy nhiên, chúng chỉ nên được coi là giá trị chỉ thị cho các vật liệu khác và do đó chỉ nên sử dụng một cách cẩn trọng.

22.2 Quy trình

22.2.1 Chuẩn bị mẫu đối với phân bố cỡ hạt của quặng

Cần xem xét các đặc trưng của quặng khi quyết định quy trình chuẩn bị mẫu thích hợp cần sử dụng cho phân bố cỡ hạt. Hai loại quặng được thừa nhận nêu dưới đây.

a) Loại A: Trong loại này, quặng chứa tỷ lệ mịn cao trong khoáng đất sét bị cứng chắc khi sấy. Sự cứng chắc của loại tỷ lệ này có thể làm cho rất khó khăn để thu được xác định đúng phân bố cỡ hạt phần mịn của quặng, ngay cả khi quặng được làm ẩm lại nhằm cố gắng phân tán lại phần mịn.

Khi xử lý quặng Loại A, mẫu được lấy theo tiêu chuẩn này được bảo vệ khỏi bay hơi ẩm theo cách thức tương tự như mô tả trong 20.2. Sử dụng lưới lọc ướt cho loại quặng này;

...

22.2.2 Chuẩn bị mẫu cho xác định tỷ trọng đống

Có ba trường hợp có thể yêu cầu xác định tỷ trọng đống như sau:

a) vật liệu khi tiếp nhận ở hàm lượng ẩm tự nhiên;

b) vật liệu đã hong khô;

c) vật liệu sấy bằng lò.

Khi việc xác định được thực hiện trên vật liệu như khi tiếp nhận [trường hợp a)], mẫu được cung cấp bảo vệ tương tự như mẫu độ ẩm mô tâ trong 20.2. Đối với trường hợp b) và c), bảo vệ như vậy là không cần thiết và, khi thích hợp, có thể sử dụng mẫu dùng cho xác định hàm lượng ẩm để xác định tỷ trọng đống. Không khuyến nghị sử dụng mẫu nhiều lần để thử nghiệm vật lý vì khả năng nhiễm bẩn và suy giảm chất lượng.

23 Độ chụm và độ chệch của phép đo

Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo được đánh giá theo TCVN 6910 (ISO 5725) (Phần 1, 2, 3,4 và 6) và theo Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo.

24 Bao gói và ghi nhãn mẫu

...

a) loại vật liệu dạng đống và tên của lô (ví dụ tên chuyến hàng, tàu);

b) khối lượng của lô và/hoặc đơn vị mẫu;

c) số mẫu;

d) địa điểm và ngày tháng lấy mẫu;

e) hàm lượng ẩm của lô và/hoặc đơn vị mẫu (nếu đã biết);

f) địa điểm và ngày tháng chuẩn bị mẫu;

g) cỡ hạt của mẫu;

h) những xem xét khác (nếu cần), ví dụ mục đích đặc biệt mà mẫu được lấy để thử nghiệm, như kiểm tra độ chệch hoặc phân tích cỡ hạt.

Phụ lục A

...

Ví dụ tính toán phương sai

A.1 Khái quát

Phụ lục này đưa ra các ví dụ về thực nghiệm biểu đồ phương sai được tiến hành để xác định số lần cắt tối thiểu để chia mẫu và khối lượng tối thiểu của chúng.

A.2 Tính biểu đồ phương sai của mẫu

Dữ liệu trong Bảng A.1 là phần trăm sắt trong các mẫu quặng được lấy bằng lấy mẫu hệ thống phân lớp theo khối lượng ở các khoảng 2 800 tấn trong quá trình bốc lô quặng sắt 40 x 2 800 (= 112 000) tấn. Dữ liệu này được vẽ đồ thị trên Hình A.1.

Bảng A1 - Phần trăm sắt trong các mẫu quặng sắt

Mẫu

Sắt

...

Sắt

Mẫu

Sắt

Mẫu

Sắt

...

65,58

65,29

64,71

...

64,97

65,17

65,47

65,46

...

65,02

65,51

65,03

65,20

...

65,45

64,18

64,89

64,80

...

64,58

65,11

65,16

65,32

...

65,14

65,19

64,91

65,08

...

65,11

65,78

65,29

64,90

...

65,61

65,16

65,23

65,26

Biểu đồ phương sai của mẫu được tính từ các giá trị này sử dụng công thức (5). Ví dụ, vì có 39 số hạng trong tổng, tương ứng với 39 cặp mẫu tách biệt bằng 2 800 tấn, giá trị biểu đồ phương sai khi trễ t là Δm (Δm = 2 800 tấn) là:

...

= [(64,71 - 65,01)² + (65,47 - 64,71)² + (65,51 - 65,47)² +... + (65,26 - 64,94)²]/(2 x 39)

= 0,068 6

Tương tự, vì có 38 cặp mẫu khi trễ t là 2Δm (5 600 tấn), giá trị biểu đồ phương sai là:

= [65,47 - 65,01)² + (65,51 - 64,71)² + (65,45 - 65,47)² +... + (65,26 - 65,11 )²]/(2 x 38)

= 0,102 1

Có thể tính giá trị biểu đồ phương sai đối với các trễ 3Δm, 4Δm, …, nΔm tương tự như vậy. Giá trị của 10 trễ mẫu sơ cấp đầu tiên được cho trong Bảng A.2.

Bảng A.2 - Giá trị biểu đồ phương sai của mẫu

Trễ mẫu sơ cấp

...

Trễ (tấn)

kΔm =

2 800

5 600

...

11 200

14 000

Giá trị biểu đồ phương sai

V_exp

0,068 6

0,102 1

0,133 4

0,141 5

0,131 2

...

k =

Trễ (tấn)

kΔm =

16 800

...

22 400

25 200

28 000

Giá trí biểu đồ phương sai

V_exp

0,124 3

0,098 2

0,102 5

0,112 2

...

A.3 Tính biểu đồ phương sai tuyến tính khớp

Giá trị biểu đồ phương sai tính trong ví dụ ở trên được vẽ trên Hình A.2. Để tận dụng các giá trị này cho việc xác định sai số lấy mẫu, cần khớp đường thẳng với các điểm này. Đường thẳng chỉ cần khớp với một vài giá trị đầu tiên của biểu đồ phương sai, số điểm được chọn để đảm bảo rằng các điểm sử dụng nằm gần với đường thẳng. Trong trường hợp này, bốn điểm đầu tiên gần với đường thẳng nên các trễ đến bốn được sử dụng cho việc khớp đường thẳng sử dụng phép hồi quy tuyến tính tiêu chuẩn như thể hiện trên Hình A.2.

Các giá trị của phần chắn A_exp (giá trị của đường khớp ở trễ bằng không) và độ dốc B (mức tăng của đường khớp khi trễ tăng một đơn vị) như sau:

A_exp = 0,049 0

B = 8,92 x 10^-⁶ tấn^-1

A.4 Tính phương sai lấy mẫu đối với một giai đoạn trong biểu đồ phương sai khớp

Tổng số 70 mẫu được lấy từ một lô 35 000 tấn quặng đồng sử dụng lấy mẫu theo khối lượng với phân tách 500 tấn giữa các mẫu. Giá trị của mẫu được cho trong Bảng A.3.

Bảng A.3 - Phần trăm đồng trong các mẫu quặng đồng

...

Đồng

Mẫu

Đồng

Mẫu

Đồng

Mẫu

...

Mẫu

Đồng

30,3

...

30,3

...

30,3

30,5

30,4

...

29,9

30,5

...

30,1

30,2

30,3

...

29,9

29,8

30,2

30,3

...

30,1

30,7

30,3

30,4

...

30,2

31,0

30,3

30,2

...

30,3

30,8

30,4

30,3

...

30,3

31,3

30,2

...

30,2

30,9

30,2

30,3

...

30,4

31,0

30,4

30,1

...

30,4

31,1

30,3

...

30,1

31,3

30,2

...

30,1

31,2

Biểu đồ phương sai tuyến tính khớp đối với phần trăm đồng có thể được tính như trong A.2 và A.3. Làm khớp đường thẳng với tám điểm đầu tiên được các giá trị phần chắn và độ dốc sau đây:

A_exp = 0,010 8

B = 1,766 x 10^-⁵ tấn^-1

Giả định rằng phương sai sai số chuẩn bị và đo là 0,005 0 (tương ứng với sai số tiêu chuẩn đối với một lần xác định là 0,07 % đồng), phần chắn biểu đồ phương sai hiệu chính là:

A_cor = 0,010 8 - 0,005 0

...

Sử dụng công thức (7) tương ứng với lấy mẫu hệ thống phân lớp, phương sai lấy mẫu đối với giai đoạn lấy mẫu này sẽ là:

= 0,000 104

Do đó:

s_S = 0,010

cho sai số tiêu chuẩn của trung bình là 0,01 % đồng.

Cũng có thể sử dụng phương pháp phương sai mẫu sơ cấp để xác định sai số tiêu chuẩn của trung bình. Giá trị phương sai mẫu của các giá trị trong Bảng A.3 được cho bởi:

...

Hiệu chính phương sai chuẩn bị và đo là 0,005 0, phương sai lấy mẫu được cho bởi

Do đó:

s_S = 0,041

Như vậy, sai số tiêu chuẩn thu được từ phương pháp phương sai mẫu sơ cấp là 0,04 %; tức là lớn hơn bốn lần.

A.5 Tính số mẫu sơ cấp đối với một giai đoạn lấy mẫu

Lô gồm 30 000 tấn quặng đồng, tương tự như mô tả trong A.4, được lấy mẫu bằng lấy mẫu hệ thống và lấy cùng khối lượng mẫu sơ cấp như trước. Phương sai lấy mẫu giai đoạn đầu là 0,000 3 được yêu cầu. Sử dụng công thức (29), số mẫu sơ cấp cần thiết là:

Do đó, cần lấy 30 mẫu sơ cấp.

...

Do đó, sẽ cần lấy quá nhiều mẫu sơ cấp so với thực sự cần thiết.

Hình A.1 - Hàm lượng sắt của 40 mẫu quặng

CHÚ DẪN

1 Khớp tuyến tính

2 Biểu đồ phương sai mẫu

CHÚ THÍCH: Khớp tuyến tính với các điểm biểu đồ phương sai ở bốn trễ đầu tiên

...

Phụ lục B

(tham khảo)

Dụng cụ lấy mẫu cơ khí

B.1 Khái quát

Phụ lục này mô tả dụng cụ cắt phù hợp cho lấy mẫu bằng máy vật liệu dạng đống từ dòng chuyển động.

B.2 Loại cắt mẫu bằng máy

Có nhiều loại cắt mẫu bằng máy hoạt động bằng điện khác nhau được bán sẵn. Chúng thường thuộc hai loại chung, đó là dụng cụ cắt rẽ chuyển hướng mẫu sơ cấp bằng trọng lực và dụng cụ cắt gàu thu thập và giữ mẫu sơ cấp. Nguyên tắc của các loại này được mô tả trong Hình B.1 và B.2. Hình B.3 thể hiện dụng cụ cắt mẫu ngang băng tải.

CHÚ DẪN

...

2 chuyển động thẳng

3 điểm tâm xoay

a) Máng rẽ cùng chiều

b) Máng rẽ thìa ngược chiều

CHÚ DẪN

1 xoay quanh tâm

2 chuyển động thẳng

3 điểm tâm xoay

...

c) Phễu di chuyển

d) Dụng cụ cắt cố định

e) Băng xẻ rãnh

f) Nón quay

g) Vezin

...

a) Gàu cắt ngang

b) Gàu quay lật đáy

c) Gàu đòn quay

d) Gàu dốc

...

Hình B.2 - Dụng cụ cắt gàu

Hình B.3 - Dụng cụ cắt mẫu ngang băng tải

Phụ lục C

(tham khảo)

Dụng cụ lấy mẫu thủ công từ dòng chuyển động

C.1 Phạm vi

Phụ lục này mô tả các dụng cụ phù hợp cho việc thu thập thủ công mẫu vật liệu dạng đống từ dòng chuyển động. Thiết kế khuyến nghị đối với gàu được cho trên Hình C.1 với kích thước khuyến nghị. Thiết kế khuyến nghị đối với dụng cụ cắt thủ công được cho trên Hình C.2. Vì lý do an toàn, các dụng cụ này không thích hợp cho lấy mẫu vật liệu dạng đống chuyển động với cỡ mịn chặn trên lớn hơn 31,5 mm.

...

Khối lượng mẫu sơ cấp^a

Kích thước khuyến nghị

11,2

0,1

...

16,0

0,2

22,4

0,6

...

1,7

110

140

^a Dựa trên tỷ trọng đống của 1,0 tấn∙m^-3

Hình C.1 - Dụng cụ lấy mẫu thủ công từ dòng chuyển động

CHÚ DẪN

1 Chiều dài vượt quá độ sâu của dòng rót từ trên xuống

Hình C.2 - Dụng cụ cắt thủ công

...

(tham khảo)

Dụng cụ lấy mẫu đối với tình huống tĩnh

D.1 Khái quát

Phụ lục này mô tả trang bị lấy mẫu thủ công vật liệu dạng đống từ những tình huống tĩnh.

D.2 Khung lấy mẫu

Khung lấy mẫu phù hợp để sử dụng trên băng tải dừng được thể hiện trên Hình D.1.

Hình D.1 - Khung lấy mẫu

D.3 Khoan máy

...

CHÚ DẪN

1 Ống khoan

2 Xoắn hình nón

3 Xoắn đầy

4 Độ rộng cắt (= 3 x cỡ mịn trên)

Hình D.2 - Ví dụ về vít khoan máy

D.4 Thuốn

Thuốn phù hợp cho lấy mẫu vật liệu dạng đống ẩm có cỡ mịn chặn trên nhỏ hơn 10 mm từ xe tải hoặc toa xe được thể hiện trên Hình D.3.

...

Hình D.3 - Thuốn loại thủ công

Phụ lục E

(tham khảo)

Chương trình chuẩn bị mẫu

Chương trình chuẩn bị mẫu được cho trong Hình E.1 và E.2.

CHÚ THÍCH: Mẫu sử dụng cho xác định độ ẩm có thể sử dụng cho phân tích hóa học nếu muốn.

Hình E.1 - Chuẩn bị mẫu từ mẫu gộp

...

Phụ lục F

(tham khảo)

Thiết bị làm nhỏ cỡ hạt

Thiết bị điển hình để làm nhỏ cỡ hạt được minh họa trong Hình F.1 đến F.4.

Hình F.1 - Máy nghiền hàm

Hình F.2 - Máy nghiền cán

...

1 Tấm nghiền quay

2 Tấm nghiền cố định

3 Vỏ bọc treo

^a Hình vẽ chi tiết tấm

^b Đầu xả

Hình F.3 - Máy nghiền tấm

CHÚ DẪN

1 Hình chiếu ngang của vành

...

3 Nắp

4 Kẹp bản lề

5 Bệ rung

CHÚ THÍCH: Vật liệu nghiền vành được đặt trong không gian giữa các vành lỏng, vách ngăn và tâm đĩa. Việc nghiền được thực hiện bởi bệ rung trên đó ngăn nghiền được kẹp.

Hình F.4 - Máy nghiền vành

Phụ lục G

(tham khảo)

Ví dụ về bộ trộn máy

Ví dụ về bộ trộn máy được minh họa trên Hình G.1 và G.2.

...

CHÚ DẪN

1 Tấm ngăn

Chiều dài: 400 mm

Đường kính lớn nhất: 330 mm

Hình G.1 - Bộ trộn nón đôi

Hình G.2 - Bộ trộn chất rắn hình chữ V

Phụ lục H

...

Bộ chia mẫu bằng máy

Ví dụ về bộ chia mẫu bằng máy được minh họa trên Hình H.1 và H.2.

Hình H.1 - Nón quay

CHÚ DẪN

1 Phễu cấp liệu

2 Cửa trượt

3 Bộ cấp liệu rung

...

5 Bàn xoay

6 Bộ truyền động (kèm theo)

Hình H.2 - Ví dụ về bộ chia mẫu quay

Hình H.3 - Máng quay

Phụ lục I

(tham khảo)

Dụng cụ chia mẫu thủ công

I.1 Khái quát

...

I.2 Xẻng

Thiết kế khuyến nghị đối với xẻng được thể hình trên Hình I.1 và kích thước khuyến nghị được cho trong Bảng I.1. Xẻng không phù hợp cho lấy mẫu vật liệu dạng đống có cỡ mịn chặn trên lớn hơn khoảng 45 mm.

Hình I.1 - Xẻng

Bảng I.1 - Cỡ khuyến nghị của xẻng

Cỡ mịn chặn trên của vật liệu

Khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp

...

11,2

Khối lượng cần được xác định; tham khảo 7.4.

...

110

22,4

170

31,5

220

...

45,0

300

135

120

I.3 Gàu xúc

Thiết kế khuyến nghị đối với gàu xúc được thể hình trên Hình I.2 và kích thước khuyến nghị được cho trong Bảng I.2. Gàu xúc không phù hợp cho lấy mẫu vật liệu dạng động có cỡ mịn chặn trên lớn hơn khoảng 63 mm.

Hình I.2 - Gàu xúc

...

Cỡ mịn chặn trên của vật liệu

Khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp

Kích thước khuyến nghị

...

16,0

Khối lượng cần được xác định; tham khảo 7.4.

110

...

170

45,0

220

45,0

...

135

120

Phụ lục J

(tham khảo)

Ví dụ về máng chia

a) Máng chia hở

b) Máng chia kín

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] GY P.M. Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material Systems. Elsevier Scientific Publishing, Amsterdam, 1992 (Lấy mẫu hệ thống vật liệu động và không thuần nhất)

[2] MERKS J.W. Sampling and Weighing of Bulk Solids. Trans Tech Publications, Clausthal-Zellerfield, Germany, 1^st ed., 1985 (Lấy mẫu và cân vật liệu rắn dạng đống)

[3] PITARD F.F. Pierre Gy's Sampling Theory and Sampling Practice, CRC Press, Boca Raton, USA, 2^nd ed., 1993 (Lý thuyết lấy mẫu và thực hành lấy mẫu của Pierre Gy)

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11865-2:2017 (ISO 11648-2:2001) về Khía cạnh thống kê của lấy mẫu vật liệu dạng đống - Phần 2: Lấy mẫu vật liệu dạng hạt

Số hiệu:	TCVN11865-2:2017
Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***
Người ký:	***
Ngày ban hành:	01/01/2017
Ngày hiệu lực:	Đã biết
Tình trạng:	Đã biết

Văn bản được hướng dẫn - [0]

Văn bản được hợp nhất - [0]

Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản bị đính chính - [0]

Văn bản bị thay thế - [0]

Văn bản được dẫn chiếu - [9]

Văn bản được căn cứ - [0]

Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11865-2:2017 (ISO 11648-2:2001) về Khía cạnh thống kê của lấy mẫu vật liệu dạng đống - Phần 2: Lấy mẫu vật liệu dạng hạt

Văn bản liên quan cùng nội dung - [5]

Văn bản hướng dẫn - [0]

Văn bản hợp nhất - [0]

Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản đính chính - [0]

Văn bản thay thế - [0]

- 14 +

Tải Văn bản tiếng Việt
Tải Văn bản gốc

Chưa có Video

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác