Bảng 2 - Chỉ số dưới

Chỉ số dưới

Ý nghĩa

AI

nhôm

a

biên độ

BC

giữa các mẫu tổng hợp

...

...

...

giữa các cá thể

BL

giữa các lô

BP

giữa các phần

BT

giữa các tàu hỏa

BV

giữa các tàu thủy

...

...

...

giữa các toa xe

COD

nhu cầu oxy hóa

c

chu kỳ

d

hiệu

E

mong đợi

...

...

...

sai số

exp

thực nghiệm

Fe

sắt

ite

cá thể

i

chỉ số ấn định cho mẫu sơ cấp hoặc lô con tùy theo bối cảnh

...

...

...

dưới

lot

lô

M

phép đo

m

độ ẩm

mi

sắt nóng chảy

...

...

...

quan trắc

P

chuẩn bị

r

ngẫu nhiên

S

lấy mẫu

sf

tỷ lệ cỡ hạt

...

...

...

silic

Su

lưu huỳnh

sub

lô con

t

tổng

U

trên

...

...

...

trong lô

ws

trong mẫu

wsl

trong lô con

wst

trong lớp

4  Mục đích và ứng dụng thống kê trong lấy mẫu vật liệu dạng đống

Để ước lượng số lượng, hoặc một hay nhiều tính chất của vật liệu dạng đống, các mẫu được lấy từ nhiều loại vật liệu dạng đống cho các mục đích khác nhau. Mẫu có thể được lấy từ dòng vật liệu liên tục, một lô đơn lẻ hoặc loạt các lô. Cần có tiêu chuẩn lấy mẫu vì có quá nhiều nguồn biến động trong vật liệu dạng đống, do quy trình lấy mẫu, do sai số đo và do việc chuẩn bị mẫu tổng hợp.

...

...

...

Vì vậy, một trong những mục đích của tiêu chuẩn này là đưa ra bộ thuật ngữ kỹ thuật và định nghĩa cần thiết đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống để cung cấp cơ sở thống nhất cao hơn về các thuật ngữ kỹ thuật và định nghĩa trong các tiêu chuẩn đã được công bố cũng như các tiêu chuẩn mới cho các loại hàng hóa khác.

Một mục đích khác của tiêu chuẩn này là đưa ra hướng dẫn về việc áp dụng các phương pháp thống kê. Ví dụ, các phương pháp kiểm nghiệm độ chệch khác nhau được quy định trong các tiêu chuẩn và người sử dụng có thể không đánh giá được phương pháp nào tốt hơn. Tiêu chuẩn này đưa ra một phương pháp thử độ chệch thay thế. Mô hình toán học cho các phương pháp kiểm nghiệm đề cập không thể áp dụng tự nhiên với phần lớn các hệ thống lấy mẫu cơ học hiện có. Trường hợp có thể áp dụng phương pháp kiểm nghiệm thì nó lại không mô phỏng chính xác các điều kiện vận hành bình thường trừ khi hệ thống lấy mẫu được thiết kế để vận hành theo cách đó trong các hoạt động bình thường. Phương pháp kiểm nghiệm được đề xuất là mở rộng của phương pháp kiểm nghiệm độ chệch thông thường liên quan đến dữ liệu cặp. Phương pháp này đưa ra ước lượng trực tiếp phương sai sai số bằng các phép đo lặp của từng thành phần trong dữ liệu cặp. Điều này tạo ra sự tổng hợp hiểu biết nhiều hơn về phương sai sai số so với các phương pháp kiểm nghiệm độ chệch đã từng được đưa ra.

Ngoài ra, gợi ý gần đây là phân tích dữ liệu chuỗi, như phương pháp biểu đồ phương sai, cần được tích hợp vào phương án lấy mẫu vật liệu dạng đống. Tiêu chuẩn này cung cấp thông tin thông qua nhiều ứng dụng phân tích dữ liệu chuỗi cho nhiều loại dữ liệu khác nhau nhưng chưa phải là tiêu chuẩn, vì kỹ thuật này vẫn đang trong giai đoạn phát triển.

Mục đích chính của lấy mẫu từ một hàng hóa dạng đống là cho mục đích thương mại. Lấy mẫu hàng hóa được phân thành hai loại quy trình khác nhau; một là lấy mẫu vật liệu dạng đống để ước lượng chính xác giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô và một loại là quy trình kiểm tra vật liệu dạng đống để đưa ra quyết định chấp nhận lô. Tiêu chuẩn cho loại thứ nhất áp dụng cho lấy mẫu than, quặng sắt và các hàng hóa khác, như trong TCVN 11865 (ISO 11648) (tất cả các phần). Tiêu chuẩn này là giới thiệu chung của bộ TCVN 11865 (ISO 11648). Tiêu chuẩn cho loại thứ hai là ISO 10725.

Lấy mẫu vật liệu dạng đống có thể phân thành hai loại tùy theo lĩnh vực áp dụng; một là lấy mẫu từ hàng hóa như mô tả ở trên và hai là lấy mẫu trong nhà máy. Mục đích của lấy mẫu trong nhà máy là để kiểm soát quá trình sản xuất và để đảm bảo chất lượng của sản phẩm cho người sử dụng, bằng cách sử dụng dữ liệu thu được từ các phép đo trên mẫu thử. Ví dụ, trong các hoạt động của lò luyện thép bằng phương pháp cấp oxy, các mẫu được lấy từ thép nóng chảy đáp ứng yêu cầu đối với sản phẩm được làm ra. Do đó, các phương pháp lấy mẫu trong nhà máy cần do nhà máy tự quản lý, nhưng cần tuân theo các quy trình lấy mẫu đúng như mô tả trong các tiêu chuẩn khác nhau của bộ TCVN 11865 (ISO 11648).

5  Các vấn đề cụ thể đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống

Khi lô gồm hàng trăm bóng đèn hoặc bu lông, việc chọn ngẫu nhiên các bóng hoặc bu lông sẽ cho mẫu đại diện của lô đó. Trong trường hợp lấy mẫu vật liệu dạng đống, các mẫu sơ cấp được lấy từ lô thay vì các bóng hoặc bu lông riêng lẻ. Trong lấy mẫu dạng đống, điều thiết yếu là xác định được khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp.

Một ví dụ về trình tự quyết định phương án lấy mẫu liên quan đến vật liệu dạng đống được đóng trong các bao 50 kg (ví dụ bột mì hoặc xi măng) là:

- chọn các bao để lấy mẫu;

...

...

...

- lấy các mẫu sơ cấp từ các bao được chọn bằng phương tiện lấy mẫu để có lại mẫu đại diện (tức là tránh độ chệch do các lớp sản phẩm phân lớp có các tính chất khác nhau trong bao đó);

- thực hiện việc chuẩn bị mẫu cần thiết và thử nghiệm.

Trong việc chọn phương tiện lấy mẫu, các điểm được xem là quá nhỏ thì phương tiện có thể gây ra độ chệch do làm rớt các hạt lớn hơn trong lô, còn quá lớn thì phương tiện có thể dẫn đến quá tải cho việc chuẩn bị mẫu. Do đó, kích thước của phương tiện lấy mẫu cần được xác định bằng sự cân đối giữa các cỡ phương tiện.

Tuy nhiên, trong lấy mẫu vật liệu dạng bột, cũng cần xem xét ảnh hưởng của môi trường và sự thuận tiện trong xử lý mẫu sơ cấp, vì khối lượng của mẫu sơ cấp được tính bằng cách sử dụng công thức dưới đây có thể là quá nhỏ để xử lý một cách dễ dàng.

Trên thực tế, các phương pháp thủ công và phương pháp cơ học đều được áp dụng. Trong trường hợp lấy mẫu vật liệu dạng hạt, khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp đối với lấy mẫu thủ công dựa vào việc áp dụng kích thước (3 x 3 x 3) d, trong đó d là cỡ mịn chặn trên, tính bằng milimet, của hạt trong lô. Khối lượng mẫu sơ cấp thủ công được dựa trên giả định về lấy mẫu ngẫu nhiên mẫu sơ cấp từ lô.

Khi lấy mẫu từ băng chuyền dừng, đặt một khung lấy mẫu có biên dạng phù hợp, với kích thước trong nhỏ nhất bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của lô hoặc 30 mm, chọn giá trị nào lớn hơn, lên băng chuyền dừng và đưa vào vật liệu sao cho nó tiếp xúc sát với băng chuyền qua toàn bộ chiều rộng của khung.

Lấy hết vật liệu trong khung lấy mẫu, đảm bảo rằng tất cả các hạt trong khu vực này đều được bao gồm trong mẫu sơ cấp bằng cách quét băng chuyền, và cho từng mẫu sơ cấp vào đồ chứa phù hợp. Lấy mẫu trên băng chuyền dừng, dù không phải khi nào cũng khả thi, là phương pháp được ưa dùng hơn các quy trình lấy mẫu khác mà nó được so sánh.

Khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp, được lấy bằng dụng cụ lấy mẫu kiểu cắt từ vật liệu ở đầu xả của dòng chuyển động, được xác định bằng khẩu độ cực tiểu của dụng cụ cắt và tốc độ cực đại dụng cụ cắt. Tốc độ cực đại được giới hạn để tránh độ chệch do sự lệch hướng của các hạt lớn hơn. Khối lượng mẫu sơ cấp khi lấy bằng dụng cụ lấy mẫu kiểu cắt thường bằng 10 đến 50 lần khối lượng mẫu sơ cấp khi lấy mẫu bằng tay. Dụng cụ cắt ngang dòng lấy mẫu sơ cấp từ dòng vật liệu trong khi vật liệu đang được vận chuyển trên một băng tải. Dụng cụ cắt cần cắt dòng vật liệu dạng đống theo mặt phẳng vuông góc với bề mặt của băng chuyền.

Khi lấy mẫu từ vật liệu rời, phương sai mong đợi của ước lượng của giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng đánh giá trong lô được biểu thị bằng công thức sau:

...

...

...

(1)

trong đó

N_ite là số cá thể trong tổng thể;

n_ite là số cá thể trong mẫu;

 là phương sai giữa các cá thể trong mẫu tính từ đặc trưng chất lượng được đánh giá.

Trong công thức (1), (1 - n_ite/N_ite) được gọi là "số hiệu chính tổng thể hữu hạn". Nếu giá trị của n_ite/N_ite nhỏ hơn 1/10 thì có thể bỏ qua số hiệu chính này. Trong lấy mẫu vật liệu dạng đống, giá trị tương ứng với n_ite/N_ite, tức là n_sub/N_sub, nhỏ hơn 1/10 trong hầu hết các trường hợp và có thể bỏ qua số hiệu chính tổng thể hữu hạn này, ở đây n_sub là số mẫu sơ cấp lấy từ lô con và N_sub là tổng số mẫu sơ cấp có thể có trong lô con. Suy luận này không chỉ áp dụng với giai đoạn lấy mẫu (lấy mẫu sơ cấp) mà còn cho cả giai đoạn chuẩn bị mẫu (chiết mẫu thử từ mẫu gộp) và cho giai đoạn phân tích (lấy phần thử từ mẫu thử). Nó còn áp dụng cho chất lỏng và chất khí. Số hiệu chính tổng thể hữu hạn cần được áp dụng cho lấy mẫu các toa trên tàu, các trống từ xe tải, v.v. trong lấy mẫu vật liệu dạng đống.

Các đặc trưng chất lượng cần kiểm tra thường được quy định trong các giao dịch. Nói chung, hàm lượng ẩm được xác định để tính khối lượng khô của lô từ khối lượng ướt đo được của lô đó. Các loại thành phần hóa chất khác nhau, đặc biệt là thành phần đại diện, được phân tích ở dạng khô. Để tính khối lượng tịnh của thành phần đại diện, điều quan trọng là độ chụm cân được cân bằng đối với khối lượng ướt của lô, hàm lượng ẩm và thành phần đại diện. Phân bố cỡ hạt và các tính chất vật lý và hóa học khác đôi khi cũng được xác định. Quy trình lấy mẫu cần được thiết lập để thỏa mãn tất cả các yêu cầu của từng đặc trưng chất lượng riêng biệt.

6  Khác biệt giữa dạng hạt, chất lỏng và chất khí

Quá trình lấy mẫu vật liệu dạng hạt thường được chia thành ba giai đoạn:

...

...

...

b) quá trình chuẩn bị mẫu, và

c) quá trình đo.

Từng quá trình có thành phần phương sai riêng:

- thành phần phương sai lấy mẫu do quá trình lấy mẫu sơ cấp gây ra,

- thành phần phương sai chuẩn bị mẫu do quá trình chuẩn bị mẫu thử tạo ra, và

- thành phần phương sai đo đặc trưng cho độ chụm của phương pháp đo (phương pháp phân tích) được sử dụng.

Nếu n mẫu sơ cấp được lấy bằng phép lấy mẫu hệ thống dựa trên khối lượng từ một lô vật liệu dạng hạt, mẫu gộp gồm n mẫu sơ cấp, mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp và n_M phép đo thu được trên mẫu thử, khi đó, phương sai của ước lượng  của giá trị trung bình đặc trưng chất lượng được đánh giá, trong lô có thể tính gần đúng bằng công thức (2):

(2)

...

...

...

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lớp bao gồm từng mẫu sơ cấp trong lô;

 là thành phần phương sai giữa các mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp:

  là thành phần phương sai giữa các phép đo thu được trên mẫu thử;

n  là số mẫu sơ cấp lấy từ lô;

n_M  là số phép đo trên mẫu thử.

CHÚ THÍCH: Lý thuyết về lấy mẫu hệ thống được cho trong tài liệu tham khảo [1] và [2] của Thư mục tài liệu tham khảo.

Nếu  được yêu cầu nhỏ hơn một giá trị giới hạn, thì số hạng thứ hai trong công thức (2), , sẽ giữ nguyên, trong khi số hạng thứ nhất và thứ ba có thể giảm bằng cách lựa chọn tổ hợp số mẫu sơ cấp, n, và số phép đo n_M thích hợp.

Khi thành phần phương sai giữa các mẫu thử, , thể hiện phần chính của  trong công thức (2) và  được yêu cầu nhỏ hơn một giá trị giới hạn, thì việc giảm  đủ cho có thể không khả thi bằng cách tăng n và n_M. Đặc biệt, việc cải thiện thành phần phương sai giữa các mẫu thử (thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu) sẽ khó đạt được trong quá trình chuẩn bị vật liệu dạng hạt do bản chất của vật liệu. Giải pháp duy nhất là chia nhỏ lô thành số lượng thích hợp các lô con.

Nếu lô được chia nhỏ thành u_lot lô con bằng nhau, n_sub mẫu sơ cấp được lấy từ từng lô con, mẫu gộp được hình thành cho từng lô con và n_M phép đo lặp thu được trên từng mẫu gộp, thì phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng công thức (3):

...

...

...

(3)

Do đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô, , có thể được điều chỉnh bằng cách chọn số lô con u_lot thích hợp. Lô con cần là một lượng vật liệu dạng đống nhất định để tính chất lượng của lô bằng cách lấy trung bình có trọng số.

Trong quá trình lấy mẫu chất lỏng, độ biến động trong mẫu gộp cần nhỏ và quá trình chuẩn bị mẫu thường được bỏ qua. Nếu cần, mẫu gộp có thể được khuấy đều để độ biến động này không đáng kể.

Trong quá trình lấy mẫu chất khí, mẫu sơ cấp lấy từ lô được phân tích trực tiếp và quá trình chuẩn bị mẫu thường được bỏ qua.

Trong lấy mẫu vật liệu dạng hạt, khi có thể, tất cả nguyên liệu sản xuất cần phải được thuần nhất, có thể bao gồm nhiều lô trước khi mẫu sơ cấp được lấy. Hệ thống lót nền dùng cho vật liệu dạng hạt được đổ đống trước khi nạp tải vào tàu để làm giảm độ biến động chất lượng trong lô. Lấy các mẫu sơ cấp từ lớp mà trong đó lô được chia nhỏ để có độ biến động nhỏ hơn, đồng thời giảm độ biến động chất lượng, ở giai đoạn chuẩn bị mẫu, làm nhỏ cỡ hạt là một công đoạn khác trong việc thuần nhất hóa. Ở giai đoạn mẫu thử, việc trộn một cách cơ học được tiến hành trong phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, những thao tác cụ thể làm thuần nhất ở giai đoạn này đôi khi có thể dẫn đến việc phân loại các tính chất.

7  Phương pháp thực nghiệm để thu được thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau

7.1  Thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau

Phương án lấy mẫu dạng đống, được sử dụng trong lấy mẫu thường xuyên, cần được thiết lập để có được độ chụm tổng quy định cho lô, có tính đến kinh nghiệm trước đó và kết quả từ thực nghiệm vận hành đặc biệt.

Thành phần phương sai trong lấy mẫu thường xuyên thường được chia thành các thành phần phương sai lấy mẫu (lấy mẫu sơ cấp), chuẩn bị mẫu và đo. Để ước lượng các thành phần phương sai này riêng rẽ hay kết hợp, ba loại thực nghiệm sau đây được sử dụng:

...

...

...

- lấy mẫu thâm nhập; và

- lấy mẫu hệ thống theo khối lượng với phép đo từng mẫu sơ cấp.

7.2  Thực nghiệm lồng

Trong tình huống lấy mẫu mới hoàn toàn, không có kinh nghiệm trước đó, thực nghiệm lấy mẫu cần được thực hiện để ước lượng thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau, tức là thành phần phương sai giữa các lô, thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp, thành phần phương sai giữa các mẫu và thành phần phương sai do sai số đo. Thiết kế thực nghiệm đơn giản nhất là thực nghiệm lồng đầy đủ với hai mẫu hoặc các phép đo tại từng giai đoạn như thể hiện trên Hình 1.

Để thu được đủ thông tin về các thành phần phương sai giữa các giai đoạn lấy mẫu, các mẫu từ khoảng 20 lô cần được thử (mặc dù trong hầu hết các tình huống nhiều cặp mẫu ở giai đoạn lấy mẫu có thể được lấy từ một lô).

Nhược điểm của thực nghiệm này là, đối với từng mẫu trong giai đoạn lấy mẫu, cần bốn phép đo trong phương án đã nêu và điều này là nhiều hơn mức cần thiết. Bậc tự do và trung bình bình phương mong đợi cho ví dụ này được thể hiện trong Bảng 3.

CHÚ DẪN

1  Lô

...

...

...

3  Giai đoạn chuẩn bị mẫu

4  Phép đo

Hình 1 - Thực nghiệm lồng đầy đủ

Bảng 3 - Bảng ANOVA với trung bình bình phương mong đợi của thực nghiệm lồng đầy đủ

Nguồn

Bậc tự do

Trung bình bình phương mong đợi

Giữa các lô

p - 1

...

...

...

Giai đoạn lấy mẫu trong các lô

p

Giai đoạn chuẩn bị mẫu trong giai đoạn lấy mẫu

2p

Phép đo trong giai đoạn chuẩn bị mẫu

4p

...

...

...

8p - 1

 là thành phần phương sai giữa các lô;

 là thành phần phương sai của giai đoạn lấy mẫu;

 là thành phần phương sai của giai đoạn chuẩn bị;

 là thành phần phương sai của phép đo;

p là số lô.

Bậc tự do 4p đối với thành phần phương sai đo là nhiều hơn mức cần thiết và thiết kế có phân bố bậc tự do đều hơn sẽ tốt hơn.

Điều này có thể thực hiện bằng cách sử dụng thiết kế thực nghiệm lồng so le như trên Hình 2.

...

...

...

CHÚ DẪN

1  Lô

2  Giai đoạn lấy mẫu

3  Giai đoạn chuẩn bị mẫu

4  Phép đo

Hình 2 - Thực nghiệm lồng so le

Thực nghiệm này giảm số phép đo từ 8p xuống còn 4p và bậc tự do, trung bình bình phương mong đợi như cho trong Bảng 4.

Bảng 4 - Bảng ANOVA với trung bình bình phương mong đợi của thực nghiệm lồng so le

Nguồn

...

...

...

Trung bình bình phương mong đợi

Giữa các lô

p - 1

Giai đoạn lấy mẫu trong các lô

p

Giai đoạn chuẩn bị mẫu trong giai đoạn lấy mẫu

p

...

...

...

Phép đo trong giai đoạn thứ hai

p

Tổng

4p - 1

Trong thực nghiệm này, các thành phần phương sai, , ,  và được ước lượng, tính từng công thức trong cột trung bình bình phương mong đợi cho phương sai quan trắc tương ứng. Chi tiết về thực nghiệm lồng đầy đủ và thực nghiệm lồng so le, xem trong TCVN 6910-3 (ISO 5725-3). Ví dụ về thực nghiệm lồng được cho trong Phụ lục B.

7.3  Lấy mẫu thâm nhập

Lấy mẫu thâm nhập được áp dụng khi thành phần phương sai lấy mẫu chiếm ưu thế so với các thành phần phương sai chuẩn bị mẫu và đo. Ngoài ra, loại lấy mẫu này được áp dụng khi được phép tổng hợp hay cộng dồn các mẫu sơ cấp, tức là cho vật liệu dạng hạt hoặc dạng lỏng.

...

...

...

Phương pháp cần áp dụng được minh họa bằng các ví dụ sau đây:

VÍ DỤ 1

(số mẫu sơ cấp trên một mẫu tổng hợp) x (số mẫu tổng hợp trên một phần) x (số phần) = 3 x 2 x 10

Hình 3 - Lấy mẫu thâm nhập

Ví dụ tiến hành về tổng hàm lượng sắt được cho trong Bảng 5. Trong ví dụ này, 60 mẫu sơ cấp được lấy từ lô. Các mẫu số 1, số 3 và số 5 tạo thành mẫu tổng hợp A₁, còn các mẫu số 2, số 4 và số 6 tạo thành mẫu tổng hợp B₁. Do đó, thu được các mẫu tổng hợp từ A₁ đến A₁₀ và B₁ đến B₁₀ và tổng hàm lượng sắt được xác định cho từng mẫu tổng hợp, sau khi chuẩn bị từng mẫu riêng rẽ. Độ rộng giữa a_i và b_i được ký hiệu bằng R_i. Từ trung bình độ rộng, 0,23, độ biến động chất lượng trong lớp gồm hai mẫu sơ cấp (bao gồm cả thành phần phương sai chuẩn bị mẫu và đo) được ước lượng bằng công thức sau đây:

(4)

trong đó

...

...

...

3  là số mẫu sơ cấp trong từng mẫu tổng hợp.

Các ví dụ khác về lấy mẫu thâm nhập được cho trong C.7.

Bảng 5 - Ví dụ về lấy mẫu thâm nhập

Tổng hàm lượng sắt

Số phần

A

B

Trung bình

Độ rộng

...

...

...

65,37

64,36

64,865

1,01

2

64,82

64,82

64,82

0

...

...

...

64,81

65,10

64,955

0,29

4

64,96

65,06

65,01

0,10

...

...

...

65,23

65,20

65,215

0,03

6

65,34

65,22

65,28

0,12

...

...

...

65,54

65,80

65,67

0,26

8

65,41

65,34

65,375

0,07

...

...

...

65,16

65,22

65,19

0,06

10

65,34

65,69

65,515

0,35

...

...

...

65,19

0,23

σ_wst

0,35

Phương pháp: 3 x 2 x 10

Nhà máy cán thép G, 1985-05-19, trọng tải 97 101 t

...

...

...

Lấy mẫu hệ thống thường được áp dụng để lấy mẫu sơ cấp từ vật liệu dạng đống trong lúc di chuyển thay cho lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ vật liệu dạng đống ở trạng thái tĩnh vì việc này dễ thực hiện và dễ làm hơn bằng máy. Lấy mẫu sơ cấp bằng phép lấy mẫu hệ thống và chuẩn bị các mẫu thử từ mẫu sơ cấp riêng rẽ, sau đó đo đặc trưng chất lượng trên từng mẫu thử. Dữ liệu thu được từ cách này được phân tích bằng phương pháp biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan. Dữ liệu thu được bằng phép lấy mẫu hệ thống theo khối lượng thường được sử dụng cho mục đích này.

Biểu đồ phương sai là cách biểu diễn phương sai như hàm của khoảng giữa các dữ liệu gốc. Khoảng cách giữa các dữ liệu liên tiếp được gọi là trễ một, giữa mọi giá trị dữ liệu cách hai được gọi là trễ hai,... Giá trị của phương sai V_exp(t) tương ứng với độ trễ của k mẫu sơ cấp có thể tính được từ công thức sau:

(5)

trong đó

x_i  là giá trị của đặc trưng chất lượng đối với mẫu sơ cấp i (i = 1, 2,..., n);

(n - k)  là số cặp mẫu sơ cấp cách nhau số nguyên trễ k;

t  giá trị trễ để tính biểu đồ phương sai theo thời gian hoặc khối lượng.

Biểu đồ tương quan là biểu đồ hệ số tương quan như hàm của khoảng cách giữa các dữ liệu gốc. Giá trị của hệ số tương quan r_exp(t) tương ứng với độ trễ của k mẫu sơ cấp có thể tính được từ công thức sau:

...

...

...

(6)

Biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan cho chuỗi đã cho có quan hệ với nhau như mô tả chi tiết trong C.3. Một trong số chúng hoặc cả hai được áp dụng tùy theo tình huống.

Việc lấy mẫu quặng sắt ở cảng thường được thực hiện bằng thiết bị cơ khí với số mẫu sơ cấp xác định bằng cách lấy mẫu hệ thống theo khối lượng so với khối lượng của lô nằm trong dòng nguyên liệu trên băng tải chính đi từ tàu đến khu vực kho dự trữ.

Bộ mẫu sơ cấp để phân tích cỡ thường được sàng từng mẫu sơ cấp một bằng hệ thống sàng máy dùng cho quặng sắt khô. Hiện nay, trong lấy mẫu quặng sắt, các mẫu sơ cấp dùng cho xác định độ ẩm thường được đo từng mẫu sơ cấp, sau khi chuẩn bị nếu cần, để tránh tổn hao độ ẩm trong quá trình lưu kho.

Khối lượng các mẫu sơ cấp được lấy bằng lấy mẫu hệ thống trên cơ sở thời gian tỷ lệ với tốc độ dòng vật liệu và khối lượng tương ứng của lô là chưa biết. Theo đó, không nên đo đặc trưng chất lượng của một mẫu sơ cấp lấy theo thời gian để đảm bảo tốc độ dòng thuần nhất.

Do đó, dữ liệu chuỗi bao gồm cả sai số chuẩn bị mẫu và sai số đo được lấy từ công việc hàng ngày. Phân tích thống kê dữ liệu chuỗi được minh họa trong Phụ lục C.

Phương pháp biểu đồ phương sai trước tiên được xây dựng để thu được thành phần phương sai lấy mẫu cho từng phương án lấy mẫu đối với nhiều khoảng lấy mẫu khác nhau, ví dụ như với khoảng lấy mẫu tăng theo hệ số hai. Giá trị biểu đồ phương sai ở trễ một ứng với độ biến động chất lượng trong tầng bao gồm hai mẫu sơ cấp liền kề trong lấy mẫu thâm nhập.

Tuy nhiên, phương pháp biểu đồ phương sai hiện nay được sử dụng cho việc thể hiện các đặc trưng đặc biệt của dữ liệu chuỗi hơn là cho ước lượng trực tiếp của thành phần phương sai lấy mẫu.

8  Điều chỉnh phương án lấy mẫu để có được độ chụm mong muốn

...

...

...

(3)

Ở đây,  được cho như độ chụm mong muốn,  và  được cho theo vật liệu cần lấy mẫu. cũng được cho theo phương pháp đo cần sử dụng cho đặc trưng chất lượng đang quan tâm. Tuy nhiên, trong hầu hết các trường hợp,  đủ nhỏ khi so với  và . Theo đó, u_lot và n_sub cần là tham số chính để điều chỉnh trong lấy mẫu vật liệu dạng hạt.

Trong hầu hết các trường hợp lấy mẫu chất lỏng, thành phần phương sai giữa các mẫu thử so với mẫu gộp, , được coi là nhỏ vì nó thu được đơn thuần bằng cách khuấy mẫu gộp. Theo đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (7)

(7)

trong đó

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lô;

n  là số mẫu sơ cấp được lấy từ lô.

...

...

...

Tuy nhiên, khi lô được chia nhỏ thành u_lot thùng chứa có khối lượng bằng nhau (các lô con), thì phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (8):

(8)

trong đó

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong thùng chứa;

Trong lấy mẫu khí, việc cộng dồn các mẫu sơ cấp được coi là không khả thi do khó thực hiện. Theo đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (9)

(9)

trong đó  là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lô;

...

...

...

9  Ước lượng độ chụm

Độ chụm được hình thành qua việc lấy mẫu thường xuyên, việc chuẩn bị mẫu và các quy trình đo cần được kiểm tra định kỳ bằng phép lấy mẫu hai lần.

Trong các thực nghiệm lấy mẫu hệ thống, cần lấy gấp hai lần số mẫu sơ cấp trong lấy mẫu thường xuyên ở một nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên và hai mẫu tổng hợp, mỗi mẫu gồm n mẫu sơ cấp tương ứng, cần được tập hợp theo vòng. Hai mẫu tổng hợp cho mỗi lô cần được chuẩn bị và đo riêng rẽ theo quy trình thường xuyên. Tốt nhất nên tiến hành các thực nghiệm cho ít nhất hai mươi lô cùng loại vật liệu.

Không phân biệt số dữ liệu lặp, có thể áp dụng biểu đồ kiểm soát độ rộng như mô tả trong ISO 82581) để phát hiện những điểm nằm ngoài kiểm soát và ước lượng độ chụm được hình thành.

Các ứng dụng thực tế được cho trong Phụ lục D của tiêu chuẩn này.

10  Kiểm tra độ chệch

Dữ liệu thu được bằng lấy mẫu thường xuyên thường được sử dụng để tính giá trị tiền tệ của hàng hóa. Dữ liệu chệch sẽ cho dữ liệu bằng tiền chệch. Độ chệch có tầm quan trọng đối với cả hai bên liên quan, người mua và người cung cấp.

Độ chệch là kết quả của tổng tất cả các ảnh hưởng tạo ra độ chệch của các thành phần khác nhau trong toàn bộ hệ thống lấy mẫu, từ lấy mẫu sơ cấp đến đo đặc trưng chất lượng.

Độ chệch sẽ được tạo ra do những sai lệch so với chuẩn mực thiết kế và vận hành bình thường của các thành phần khác nhau trong hệ thống lấy mẫu. Để tránh độ chệch, các thành phần đơn lẻ trong hệ thống lấy mẫu cần được kiểm tra bằng cách so sánh chúng với chuẩn mực thiết kế. Ví dụ, dụng cụ cắt trong hệ thống lấy mẫu dạng hạt cần thu được toàn bộ mặt cắt ngang đường chuyển động của dòng vật liệu dạng hạt. Khi dụng cụ cắt không thu được toàn bộ mặt cắt của vật liệu trên băng tải (ví dụ, muỗng lấy mẫu), thì rõ ràng sẽ tạo ra độ chệch, ngay cả khi không thể phát hiện được bằng chứng về độ chệch. Chi tiết về chuẩn mực thiết kế liên quan đến hệ thống lấy mẫu vật liệu dạng hạt được cho trong TCVN 11865-2 (ISO 11648-2).

...

...

...

Ký hiệu các giá trị đo trên mẫu sơ cấp lặp thu được bằng máy lấy mẫu là x_i1 và x_i2, còn các giá trị đo trên mẫu sơ cấp lặp thu được bằng lấy mẫu băng chuyền dừng tương ứng là y_i1 và y_i2. Các mẫu cơ cấp của cùng một tập hợp cần được lấy càng gần nhau càng tốt. k là số tập hợp mẫu sơ cấp, tốt nhất là trên 20.

Tính:

g_i = x_i1 - x_i2, i = 1, 2, …, k

(10)

(11)

h_i = y_i1 - y_i2

(12)

...

...

...

Đặt phần lớn hơn của ,  vào tử số của F_o và tính tỷ số F_o của phương sai sai số:

hoặc

(14)

Nếu F_o > F_α/2(v₁, v₂) thì giả thuyết không, , bị bác bỏ, và không thể giả định là hai nhóm dữ liệu được lấy ra từ các tổng thể có phương sai chung. Mức ý nghĩa α thường được đặt bằng 0,05, còn v₁ và v₂ tương ứng là số bậc tự do của  và , và cả hai đều là k trong trường hợp này.

Nếu F_o < F_α/2(v₁, v₂) thì có thể giả định là hai nhóm dữ liệu có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T₁(x), T₂(x) và T₁(y), T₂(y) được tính như sau:

(15)

...

...

...

trong đó

 là trung bình chung của x_i1 và và x_i2;

 là trung bình chung của y_i1 và y_i2.

Tính:

(17)

(18)

...

...

...

Nếu  thì giả thuyết về tính bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là

Nếu giá trị tuyệt đối của  lớn hơn độ chệch lớn nhất cho phép, δ, thì cần xem xét loại bỏ độ chệch từ quan điểm ảnh hưởng thực tế của độ chệch lên việc đánh giá lô.

Đối với các phương pháp thống kê dùng cho kiểm nghiệm độ chệch, nhiều cách tiếp cận khác nhau đã được đề xuất trong các tiêu chuẩn về các lĩnh vực tương ứng. Tuy nhiên, phương pháp cần áp dụng phải được đánh giá về tính sẵn có và hiệu quả. Phương pháp đề xuất ở đây sẽ đưa ra cách tiếp cận cơ bản cho kiểm nghiệm độ chệch và kiến thức tích lũy về sai số ngẫu nhiên liên quan đến vật liệu xử lý và phương pháp đo sử dụng. Thảo luận chi tiết qua các ứng dụng thực tế được nêu trong Phụ lục E.

11  Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo

Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo cần được xem xét phù hợp với tất cả các phần của bộ TCVN 6910 (ISO 5725), cùng với các phương pháp nêu trong tiêu chuẩn này.

Phụ lục A

(tham khảo)

Giải thích các định nghĩa

...

...

...

Phụ lục này đưa ra giải thích cần thiết cho các thuật ngữ được lựa chọn để tránh hiểu lầm hoặc sử dụng sai các thuật ngữ này.

A.2  Vật liệu dạng đống

“Lấy mẫu dạng đống" đã được định nghĩa trong 1.3.2 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006) còn “vật liệu dạng đống" được định nghĩa trong 5.1.1 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006) như nêu trong 3.1.1.

Vật liệu dạng đống bao gồm tất cả các loại vật liệu trong đó mẫu sơ cấp ban đầu không thể phân biệt được, ví dụ như vật liệu dạng hạt, lỏng và khí. Vật liệu này cũng bao gồm các vật liệu dạng đống đặc biệt như bông và sắt phế liệu. Các nguyên tắc lấy mẫu, như lấy mẫu ngẫu nhiên và phân lớp lô, cũng có thể áp dụng cho các vật liệu dạng đống đặc biệt. Tuy nhiên, cần xem xét đặc biệt việc lấy mẫu sơ cấp từ vật liệu.

A.3  Mẫu

Định nghĩa này giống với định nghĩa về mẫu trong điều 1.3 của TCVN 8244-1:2010 (ISO 3534-1:2006) và điều 1.2.17 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006).

A.4  Lấy mẫu

Định nghĩa này giống với định nghĩa trong điều 1.3.1 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006). Điều cơ bản để ước lượng chính xác giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô là việc lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ lô. Tuy nhiên, lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản là một quy trình khó, đặc biệt là từ lô ở trạng thái tĩnh (lấy mẫu tĩnh).

Thay vì lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ lô ở trạng thái tĩnh, lấy mẫu hệ thống theo thời gian hoặc khối lượng được áp dụng trong quá trình di chuyển của lô để dễ thực hiện (lấy mẫu động).

...

...

...

Quy trình thích hợp để thực thi các phương án lấy mẫu này có thể được thiết lập trên cơ sở hiểu biết về độ biến động chất lượng trong lô, thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu và thành phần phương sai của phép đo. Độ biến động chất lượng được xác định từ kết quả lấy mẫu thực nghiệm, ví dụ như lấy mẫu thâm nhập. Thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu và thành phần phương sai phép đo thu được bằng thực nghiệm có thiết kế phù hợp.

Độ chụm thu được bằng lấy mẫu thường xuyên được xác nhận bằng lấy mẫu kiểm tra, như lấy mẫu kép. Nói chung, không thể xác định được độ chệch của lấy mẫu thường xuyên. Mẫu sơ cấp được lấy bằng bộ lấy mẫu cơ học có thể được so sánh với mẫu sơ cấp lấy từ điểm tương ứng của băng tải trong quá trình dừng. Các thành phần đơn lẻ trong quá trình chuẩn bị mẫu, như bộ chia trong hệ thống cơ, cũng có thể được kiểm tra độ chệch bằng thực nghiệm thích hợp.

A.5  Lô

Trước đây, thuật ngữ “lô hàng" được sử dụng thay cho “lô" trong các tiêu chuẩn thống kê. Hiện nay, thuật ngữ "lô" thường được sử dụng cho lấy mẫu vật liệu dạng đống. Để phân biệt giữa “lô <kiểm tra>", thuật ngữ "lô <lấy mẫu dạng đống>" được định nghĩa mới trong tiêu chuẩn này.

A.6  Lô con, đơn vị mẫu và mẫu sơ cấp

Thuật ngữ “lô con" đã được định nghĩa, nhưng cần được đưa ra để giới hạn trong lĩnh vực lấy mẫu dạng đống, mô tả việc chia nhỏ các lô để có được độ chụm mong muốn như mô tả trong Điều 6.

Thuật ngữ “đơn vị mẫu" trước đây có hai định nghĩa, một là: “một trong những đơn vị cá thể hợp thành tổng thể"; định nghĩa thứ hai là: "lượng sản phẩm, vật liệu hoặc dịch vụ hình thành một thực thể cố kết, được lấy từ một địa điểm và một thời gian để hình thành bộ phận của mẫu". Tiêu chuẩn này đưa ra định nghĩa dễ hiểu hơn cho người đọc.

Thuật ngữ “mẫu sơ cấp" trước đây được định nghĩa là “đơn vị mẫu trong trường hợp lấy mẫu dạng đống; tức là lượng vật liệu được lấy tại một thời điểm bằng một hoạt động từ phần lớn hơn của vật liệu".

Để hiểu về mối quan hệ giữa các thuật ngữ này, ta xét thực hành lấy mẫu dưới đây trong hoạt động chất than vào tàu.

...

...

...

Trường hợp 1: Lấy mẫu thường xuyên được thực hiện bằng thiết bị lấy mẫu. Ở các khoảng 500 tấn, n mẫu sơ cấp (ví dụ 140) được lấy theo số chỉ của máy cân và 20 mẫu sơ cấp đại diện của từng lô con 10 000 tấn được hình thành để tạo ra mẫu gộp và bảy mẫu gộp được kết hợp liên tục để đại diện cho từng tàu. Các mẫu gộp đó được chuẩn bị thành bảy mẫu thử riêng rẽ và các mẫu thử này được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bảy kết quả thử này.

Trường hợp 2: Không thể thực hiện lấy mẫu thường xuyên do thiết bị lấy mẫu bị hỏng. Như thỏa thuận giữa các bên liên quan đến việc giao nhận, một quy trình lấy mẫu thay thế được tiến hành bằng cách sử dụng bộ lấy mẫu khoan từ các toa xe trước máng rót. Mười toa xe được chọn ngẫu nhiên từ 100 toa xe trong mỗi tàu. Hai mẫu sơ cấp được lấy từ các toa được chọn và bảy mẫu tổng hợp được tạo ra đại diện cho từng tàu. Mẫu tổng hợp được chuẩn bị riêng và mẫu thử được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bảy kết quả thử.

Trường hợp 3: Trong cùng tình huống như trường hợp 2 ở trên, việc lấy mẫu có thể thực hiện bằng cách giảm số mẫu sơ cấp (ví dụ 40 mẫu mỗi lô) theo thỏa thuận giữa các bên liên quan. Bốn tàu được chọn ngẫu nhiên từ bảy tàu và năm toa được chọn ngẫu nhiên từ 100 toa hình thành tàu được chọn. Mỗi toa lấy hai mẫu sơ cấp, tổng số có 40 mẫu sơ cấp, và tạo ra bốn mẫu tổng hợp đại diện cho mỗi tàu được chọn. Các mẫu tổng hợp được chuẩn bị riêng và các mẫu thử được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bốn kết quả thử.

Ví dụ về lấy mẫu hệ thống trên cơ sở khối lượng được trình bày trong Trường hợp 1. Việc chọn các toa trong Trường hợp 2 là ví dụ về lấy mẫu phân lớp, trong đó lớp là các tàu. Trường hợp 3 là ví dụ về lấy mẫu ba tầng, trong đó bốn tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp một ở tầng thứ nhất, năm tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp hai từ tàu được chọn ở tầng thứ hai và hai mẫu sơ cấp được lấy từ các toa được chọn là đơn vị mẫu cấp ba.

Phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô ở trường hợp 1, 2 và 3 được biểu thị tương ứng bằng công thức (A.1), (A.2) và (A.3):

(A.1)

trong đó  là thành phần phương sai trong các lớp.

...

...

...

trong đó

 thành phần phương sai giữa các toa trong một tàu hỏa;

 là thành phần phương sai trong tầng trong toa.

(A.3)

trong đó

là thành phần phương sai giữa các tàu hỏa;

 phản ánh sự điều chỉnh tổng thể hữu hạn trong lựa chọn bốn tàu từ bảy tàu.

Trong Trường hợp 1, lô con đầu tiên gồm 10 000 tấn than được chia từ lô con thứ hai theo số đọc khối lượng ở mẫu sơ cấp đã cho. Vật liệu trong dòng chảy là dòng liên tục và các phần của dòng không tách rời nhau. Tuy nhiên, cứ 10 000 tấn thì được gọi là một lô con. Trong lấy mẫu gián đoạn, một số lô con sẽ không được chọn. Theo đó, lô con có thể là đơn vị mẫu cấp một. Các mẫu sơ cấp từ lô con là đơn vị mẫu cấp hai.

...

...

...

Trường hợp 3, tàu là đơn vị mẫu cấp một. Toa trong tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp hai. Các mẫu sơ cấp lấy từ toa được chọn là đơn vị mẫu cấp ba.

Thuật ngữ “đơn vị mẫu” được dùng trong định nghĩa về “mẫu”, "lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản”, “lấy mẫu phân lớp” và “lấy mẫu nhiều tầng”.

A.7  Mẫu tổng hợp

Thuật ngữ “mẫu tổng hợp” được dùng cho lấy mẫu không thường xuyên như lấy mẫu kép để kiểm tra độ chụm, lấy mẫu thâm nhập để nghiên cứu độ biến động chất lượng và lấy mẫu kiểm tra, còn “mẫu gộp” được dùng cho lấy mẫu thường xuyên.

A.8  Mẫu gộp

Như trình bày ở Điều 6, việc chia nhỏ lô thành các lô con là cần thiết để có được độ chụm thiết kế. Tuy nhiên, nếu lô đủ nhỏ thì giữ nguyên lô. Song, khối lượng của một lô không chia nhỏ có thể nhỏ hơn khối lượng thông thường của một lô con. Vì vậy, mẫu gộp cần được xác định là mẫu đại diện cho cả lô và lô con. Ngoài ra, thuật ngữ “mẫu gộp” cần được giới hạn sử dụng trong lấy mẫu thường xuyên để tránh nhầm lẫn với “mẫu tổng hợp”.

A.9  Mẫu thử và phần thử

Bộ phận của mẫu thử dùng cho phân tích hóa học (phần thử) thường được sử dụng cho phân tích hóa học một lần. Đối với các mẫu thử được lấy cho mục đích khác ngoài phân tích hóa học thì một phần của mẫu thử hoặc toàn bộ lượng mẫu thử được dùng để thử trong một lần.

A.10  Lấy mẫu thường xuyên và chuẩn bị mẫu thường xuyên

...

...

...

A.11  Chia mẫu

Dụng cụ chia mẫu được phân thành hai loại, một là loại mẫu sơ cấp còn một là loại máng chia. Thành phần phương sai chia mẫu theo mẫu sơ cấp theo lý thuyết có thể được ước lượng từ thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp ở tầng đó. Chia mẫu bằng máng được tiến hành bằng cách chia ngẫu nhiên các phần nhỏ trong mẫu về hai phía đối diện tấm ngăn. Thành phần phương sai chia mẫu bằng máng cũng có thể ước lượng từ kết quả thực nghiệm.

Tuy nhiên, nghiên cứu thành phần phương sai ở các giai đoạn chia mẫu khác nhau thường đòi hỏi các thực nghiệm tốn thời gian. Quy trình chuẩn bị mẫu thường xuyên như toàn bộ quá trình có thể được kiểm tra bằng cách thực hiện hai lần thử.

Trong các tiêu chuẩn cụ thể về chuẩn bị mẫu, khối lượng tối thiểu mẫu cần giữ lại sau khi chia ở các giai đoạn khác nhau cần được quy định và cần dựa trên kết quả thu được nhờ các nghiên cứu thực nghiệm để có được độ chụm yêu cầu của việc chuẩn bị mẫu.

A.12  Quy trình lấy mẫu, quy trình chuẩn bị mẫu, phương án lấy mẫu, chương trình lấy mẫu và hệ thống lấy mẫu

Các thuật ngữ quy trình (lấy mẫu), quy trình (chuẩn bị mẫu), phương án (lấy mẫu), chương trình (lấy mẫu) và hệ thống (lấy mẫu) được sử dụng thường xuyên trong tiêu chuẩn về lấy mẫu dạng đống. Các thuật ngữ này đã được định nghĩa trong TCVN 8244 (ISO 3534) và được định nghĩa lại để tránh nhầm lẫn với các thuật ngữ nêu trong tiêu chuẩn về lấy mẫu chấp nhận như ISO 10725.

Phụ lục B

(tham khảo)

...

...

...

B.1  Xem xét chung

Khi không biết về các thành phần phương sai lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo, có thể thực hiện thực nghiệm lồng để thu được thông tin cần thiết về các thành phần phương sai này. Các quy trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo có thể được thiết lập như phương pháp thông thường. Thực nghiệm cần được thực hiện trên ít nhất 10 lô, nhưng tốt nhất là 20 lô. Phân tích thống kê bằng biểu đồ kiểm soát và bằng ANOVA (phân tích phương sai) được nêu dưới đây.

B.2  Tham số thực nghiệm

Các tham số thực nghiệm như nêu dưới đây.

Đặc trưng chất lượng: hàm lượng tro (%).

Lô:

- vật liệu: than để làm cốc;

- phương thức vận chuyển: tàu biển;

- số lượng lô: 20;

...

...

...

Lấy mẫu:

- cỡ hạt mịn chặn trên của lô: 50 mm;

- khối lượng của mẫu sơ cấp: 1,5 kg;

- số mẫu sơ cấp lấy từ một lô: 30 x 2 = 60;

- phương pháp lấy mẫu sơ cấp: chia khối lượng của lô cho số mẫu sơ cấp cần lấy, xác định được số lần phải dừng băng chuyền đang chuyển than từ tàu, sau đó dùng xẻng lấy ngay trên bề mặt lớp than 1,5 kg tại đúng vị trí lấy mẫu trên băng chuyền.

Chuẩn bị mẫu:

- mẫu tổng hợp: từng mẫu sơ cấp lấy liên tiếp đặt lần lượt vào thùng chứa mẫu A và B và coi chúng như các mẫu tổng hợp A và B gồm 30 mẫu sơ cấp;

- mẫu thử: hai mẫu thử được chuẩn bị cho mỗi mẫu tổng hợp.

Đo:

...

...

...

B.3  Kết quả của thực nghiệm

Kết quả của các thực nghiệm lồng đầy đủ mô tả ở trên được trình bày trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Kết quả của các thực nghiệm lồng đầy đủ

Số lô

Tro

%

x₁₁₁

x₁₁₂

x₁₂₁

...

...

...

x₂₁₁

x₂₁₂

x₂₂₁

x₂₂₂

1

9,38

9,24

9,02

8,98

...

...

...

9,32

8,40

8,38

2

9,76

9,80

9,92

9,92

9,36

...

...

...

9,72

9,54

3

7,40

7,26

7,32

7,40

7,55

7,61

...

...

...

7,49

4

8,62

8,76

8,82

8,84

9,20

9,34

10,00

...

...

...

5

9,16

9,18

8,72

8,68

8,89

8,75

9,51

9,47

...

...

...

9,08

9,08

9,06

8,86

8,80

8,84

8,76

8,60

7

...

...

...

8,69

8,77

8,75

9,16

8,92

9,06

8,94

8

8,62

...

...

...

8,80

8,42

8,78

9,02

8,62

8,94

9

8,60

8,74

...

...

...

7,22

8,88

9,10

9,08

9,00

10

6,96

7,20

7,32

...

...

...

8,59

8,89

7,55

7,43

11

8,44

8,26

7,92

7,70

...

...

...

8,45

8,37

8,15

12

8,24

8,00

8,38

8,12

8,42

...

...

...

8,78

8,72

13

7,21

7,25

6,85

7,03

7,21

7,31

...

...

...

7,39

14

8,84

9,00

8,96

8,90

9,24

9,16

9,20

...

...

...

15

8,45

8,51

8,91

8,79

9,00

9,06

8,86

8,96

...

...

...

9,02

9,08

9,16

9,08

8,75

8,83

8,65

8,75

17

...

...

...

8,77

8,75

8,75

8,98

8,96

9,00

9,18

18

8,77

...

...

...

9,24

9,32

8,82

8,64

8,32

8,42

19

7,37

7,39

...

...

...

7,25

7,10

6,92

6,64

6,74

20

10,12

10,02

9,96

...

...

...

10,72

10,78

10,30

10,30

CHÚ THÍCH: x₁₁₁, x₁₁₂,…, x₂₂₂ là các kết quả tương ứng với các phép đo được thể hiện trên Hình 1.

B.4  Phân tích thống kê bằng biểu đồ kiểm soát

B.4.1  Biểu đồ kiểm soát

Biểu đồ kiểm soát là phần dữ liệu ở giai đoạn đo được thể hiện trên Hình B.1 như một ví dụ.

Tương tự, có thể vẽ biểu đồ kiểm soát ở giai đoạn mẫu thử và giai đoạn mẫu tổng hợp.

...

...

...

CHÚ DẪN

 = Trung bình

R = Độ rộng

Hình B.1 - Biểu đồ kiểm soát ở giai đoạn đo

B.4.2  Giải thích biểu đồ kiểm soát

Điểm dữ liệu trên biểu đồ trung bình là trung bình của hai phép đo trên mẫu thử, trong khi điểm dữ liệu trên biểu đồ độ rộng là độ rộng của hai phép đo cho mẫu thử.

Trong biểu đồ độ rộng, không thấy có điểm nằm ngoài kiểm soát nào ở giai đoạn đo. Trong biểu đồ trung bình ở giai đoạn đo trong ví dụ này, có 14 điểm nằm ngoài kiểm soát trong số 20 điểm quan trắc. Tình trạng kiểm soát trong biểu đồ độ rộng và các điểm nằm ngoài kiểm soát trong biểu đồ trung bình có nghĩa là độ chụm biểu thị trong biểu đồ độ rộng là ổn định và đủ chụm để phát hiện độ biến động biểu thị bởi các điểm nằm ngoài kiểm soát này trong biểu đồ trung bình, ngược với biểu đồ kiểm soát thông thường là không có điểm nằm ngoài kiểm soát nào được dự kiến.

B.4.3  Tính thành phần phương sai ở từng giai đoạn

Các giá trị dưới đây thu được trong khi lập biểu đồ độ rộng (xem thêm Bảng B.2):

...

...

...

-  ở giai đoạn mẫu thử;

-   ở giai đoạn mẫu tổng hợp.

Ở giai đoạn đo,  bằng:

= 0,112875

Ở giai đoạn mẫu thử,  bằng:

= 0,293755

ở giai đoạn mẫu tổng hợp,  bằng:

...

...

...

= 0,4176255

(B.1)

(B.2)

(B.2)

trong đó

 là thành phần phương sai ở giai đoạn đo;

...

...

...

 là thành phần phương sai giữa các mẫu tổng hợp (thành phần phương sai lấy mẫu);

d₂ là hệ số để ước lượng độ lệch chuẩn từ độ rộng dữ liệu cấp phân bố chuẩn và đối với n = 2, d₂ = 1,128.

Bảng B.2 - Tính thành phần phương sai ở các giai đoạn khác nhau

Số lô

Kết quả

x₁₁₁

x₁₁₂

x_11.

R₁

...

...

...

x₁₂₂

x_12.

R₁

x_1..

R₂

x₂₁₁

x₂₁₂

x_21.

R₁

...

...

...

x₂₂₂

x_22.

R₁

x_2..

R₂

x_…

R₃

1

9,38

...

...

...

9,31

0,14

9,02

8,98

9

0,04

9,155

0,31

9,22

...

...

...

9,27

0,1

8,4

8,38

8,39

0,02

8,83

0,88

8,992 5

...

...

...

2

9,76

9,8

9,78

0,04

9,92

9,92

9,92

0

...

...

...

0,14

9,36

9,36

9,36

0

9,72

9,54

9,63

0,18

...

...

...

0,27

9,672 5

0,355

3

7,4

7,26

7,33

0,14

7,32

...

...

...

7,36

0,08

7,345

0,03

7,55

7,61

7,58

0,06

7,57

...

...

...

7,53

0,08

7,555

0,05

7,45

0,21

4

8,62

8,76

...

...

...

0,14

8,82

8,84

8,83

0,02

8,76

0,14

9,2

9,34

...

...

...

0,14

10

10

10

0

9,635

0,73

9,197 5

0,875

...

...

...

9,16

9,18

9,17

0,02

8,72

8,68

8,7

0,04

8,935

...

...

...

8,89

8,75

8,82

0,14

9,51

9,47

9,49

0,04

9,155

...

...

...

9,045

0,22

6

9,08

9,08

9,08

0

9,06

8,86

...

...

...

0,2

9,02

0,12

8,8

8,84

8,82

0,04

8,76

8,6

...

...

...

0,16

8,75

0,14

8,885

0,27

7

8,77

8,69

8,73

...

...

...

8,77

8,75

8,76

0,02

8,745

0,03

9,16

8,92

9,04

...

...

...

9,06

8,94

9

0,12

9,02

0,04

8882 5

0,275

8

...

...

...

8,68

8,65

0,06

8,8

8,42

8,61

0,38

8,63

0,04

...

...

...

9,02

8,9

0,24

8,62

8,94

8,78

0,32

8,84

0,12

...

...

...

0,21

9

8,6

8,74

8,67

0,14

7,1

7,22

7,16

...

...

...

7,915

1,51

8,88

9,1

8,99

0,22

9,08

9

9,04

...

...

...

9,015

0,05

8,465

1,1

10

6,96

7,2

7,08

0,24

...

...

...

7,4

7,36

0,08

7,22

0,28

8,59

8,89

8,74

0,3

...

...

...

7,43

7,49

0,12

8,115

1,25

7,667 5

0,895

11

8,44

...

...

...

8,35

0,18

7,92

7,7

7,81

0,22

8,08

0,54

8,65

...

...

...

8,55

0,2

8,37

8,15

8,26

0,22

8,405

0,29

8,242 5

...

...

...

12

8,24

8

8,12

0,24

8,38

8,12

8,25

0,26

...

...

...

0,13

8,42

8,26

8,34

0,16

8,78

8,72

8,75

0,06

...

...

...

0,41

8,365

0,36

13

7,21

7,25

7,23

0,04

6,85

...

...

...

6,94

0,18

7,085

0,29

7,21

7,31

7,26

0,1

7,31

...

...

...

7,35

0,08

7,305

0,09

7,195

0,22

14

8,84

9

...

...

...

0,16

8,96

8,9

8,93

0,06

8,925

0,01

9,24

9,16

...

...

...

0,08

9,2

9,28

9,29

0,18

9,245

0,09

9,085

0,32

...

...

...

8,45

8,51

8,48

0,06

8,91

8,79

8,85

0,12

8,665

...

...

...

9

9,06

9,03

0,06

8,86

8,96

8,91

0,1

8,97

...

...

...

8,817 5

0,305

16

9,02

9,08

9,05

0,06

9,16

9,08

...

...

...

0,08

9,085

0,07

8,75

8,83

8,79

0,08

8,65

8,75

...

...

...

0,1

8,745

0,09

8,915

0,34

17

8,71

8,77

8,74

...

...

...

8,75

8,75

8,75

0

8,745

0,01

8,98

8,96

8,97

...

...

...

9

9,18

9,09

0,18

9,03

0,12

8,887 5

0,285

18

...

...

...

8,92

8,845

0,15

9,24

9,32

9,28

0,06

9,0625

0,435

...

...

...

8,64

8,73

0,18

8,32

8,42

8,37

0,1

8,55

0,36

...

...

...

0,5125

19

7,37

7,39

7,38

0,02

7,13

7,25

7,19

...

...

...

7,285

0,19

7,1

6,92

7,01

0,18

6,64

6,74

6,69

...

...

...

6,85

0,32

7,067 5

0,435

20

10,12

10,02

10,07

0,1

...

...

...

9,94

9,95

0,02

10,01

0,12

10,72

10,78

10,75

0,06

...

...

...

10,3

10,3

0

10,525

0,45

10,267 5

0,515

Tổng

...

...

...

2,07

2,12

5,235

...

...

...

2,6

2,24

6,54

...

...

...

Trung bình

(R₁) = (2,07+2,12+2,6+2,24)/80 = 0,112 875

Trung bình

(R₂) = (5,235+6,54)/40 = 0,294 375

Trung bình

(R₃) = 8,352 5/20 = 0,417 625

B.5  Phân tích thống kê bằng ANOVA

Kết quả của thực nghiệm lồng có thể được phân tích bằng cách sử dụng ANOVA (phân tích phương sai). Bảng ANOVA được trình bày trong Bảng B.3.

Bảng B.3 - ANOVA của thực nghiệm lồng đầy đủ về hàm lượng tro

...

...

...

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương kỳ vọng

Lô

96,172

19

5,062

...

...

...

9,373

20

0,469

Mẫu thử

7,679

40

0,192

...

...

...

0,777

80

0,010

Tổng

114,00

159

...

...

...

Trong Bảng B.3, trung bình bình phương là các ước lượng không chệch của các tham số ước lượng, tương ứng. Kết quả là:

= 5,062

 = 0,469

 = 0,192

 = 0,010

khi đó, thu được

...

...

...

Như đối với , thành phần phương sai ở giai đoạn cuối cùng, ước lượng thu được từ biểu đồ kiểm soát đúng bằng giá trị thu được bằng ANOVA. Tuy nhiên, có chênh lệch đáng kể giữa các thành phần phương sai ở giai đoạn trung gian,  và  tương ứng thu được bằng cả hai phương pháp. Một lý do có thể là vì các điểm nằm ngoài kiểm soát trong biểu đồ độ rộng (thiếu tính chuẩn). Một lý do khác là vì sai số trong ước lượng thành phần phương sai.

Khoảng tin cậy đối với thành phần phương sai có thể được tính bằng phương pháp Satterthwaite^[5] sử dụng phân bố khi bình phương, hoặc phương pháp Anderson-Bancroft^[6] hoặc Moriguchi^[7] sử dụng phân bố F.

a) Phương pháp Satterthwaite

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố,

(B.4)

trong đó

v_A và v_E là số bậc tự do tương ứng đối với phương sai v_A và v_E.

...

...

...

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố.

(B.5)

trong đó

F₀ = V_A/ V_E

F₂ = F(v_A, v_E; α/2)

F₁ = 1/F(v_E, v_A; α/2)

c) Phương pháp Moriguchi

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố với thiết kế một phía, có phương sai mong đợi  và , khoảng tin cậy 100(1-α)% đối với  là

...

...

...

(B.6)

trong đó

v_A  là số bậc tự do của V_A;

b_U, b_L, F(∞, v_A) và 1/F(∞, v_A) được cho trong bảng tham chiếu [7] của Thư mục tài liệu tham khảo.

Trong thực nghiệm các phép đo lặp thành phần hóa học, x %; trên 24 lô dạng đống, thành phần phương sai lấy mẫu và giữa các lô  được ước lượng bằng 10,17 tách biệt với thành phần phương sai đo. Ba phương pháp đưa ra giới hạn tin cậy 90% dưới và trên tương ứng với giá trị trung bình 10,17 nêu dưới đây:

Giới hạn dưới

Giới hạn trên

Phương pháp Satterthwaite

...

...

...

18,71

Phương pháp Anderson-Bancroft

4,81

20,35

Phương pháp Moriguchi

6,40

17,98

Ví dụ về áp dụng khoảng tin cậy đối với thành phần phương sai cho các kết quả thực nghiệm chia mẫu có thể xem trong tài liệu [5] của Thư mục tài liệu tham khảo.

...

...

...

Phụ lục C

(tham khảo)

Phân tích thống kê dữ liệu chuỗi

C.1  Khái quát

Phụ lục này đưa ra các ứng dụng thực tế về phân tích thống kê dữ liệu chuỗi. Một số ví dụ về phân tích thống kê dữ liệu chuỗi có thể tìm thấy trong các bài báo của Jowett và những người khác ^{[8],[9],[10],[11],[12]}. Tài liệu tham khảo [8] và [9] là các ứng dụng cho lấy mẫu than, trong khi tài liệu [11] là ứng dụng cho dữ liệu lò cao. Trong các ứng dụng đề cập trước, phương pháp biểu đồ phương sai chủ yếu được xây dựng để thu được thành phần phương sai lấy mẫu đối với từng phương án lấy mẫu cho nhiều khoảng lấy mẫu khác nhau, ví dụ, với khoảng lấy mẫu tăng theo hệ số hai. Trong ứng dụng đề cập sau, các loại biến đổi của dữ liệu chuỗi chủ yếu được thảo luận. Gần đây, phân tích dữ liệu chuỗi cũng được Gy nghiên cứu liên quan đến lấy mẫu vật liệu dạng đống (xem tài liệu từ [13] đến [15] trong Thư mục tài liệu tham khảo).

Mục đích cơ bản của phân tích thống kê dữ liệu chuỗi là để xác định loại biến động. Loại biến động thường được phân loại thành bốn dạng điển hình:

a) ngẫu nhiên,

b) chu kỳ,

c) xu hướng,

...

...

...

Trên thực tế, hai hoặc ba trong số các dạng này có thể được kết hợp và xuất hiện dưới dạng kết hợp trong biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan phẳng thì độ biến động của chuỗi gốc là ngẫu nhiên. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan có chu kỳ thì độ biến động của chuỗi gốc cũng có chu kỳ với cùng khoảng thời gian. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan là đường cong bậc hai thì độ biến động của chuỗi gốc có thể có xu hướng hoặc tự tương quan. Trong trường hợp này, biểu đồ tương quan được sử dụng một cách thuận tiện để phân biệt giữa xu hướng và sự tự tương quan, bằng cách xem xét các giá trị có ý nghĩa của hệ số tương quan.

Khi độ biến động của chuỗi gốc không phải là ngẫu nhiên thì cần xem xét đặc biệt việc chọn khoảng lấy mẫu sử dụng trong lấy mẫu hệ thống và việc áp dụng lấy mẫu hệ thống hay lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống.

Phụ lục này đưa ra các ứng dụng thực tế xảy ra trong thập kỷ vừa qua liên quan đến:

- dữ liệu lò cao;

- độ dày của giấy;

- hàm lượng ẩm trong quặng sắt;

- phân bố cỡ và hàm lượng ẩm trong quặng sắt;

- các xu hướng trong quặng sắt.

Việc áp dụng phân tích dữ liệu chuỗi cho dữ liệu lò cao và độ dày của sản phẩm giấy được đưa ra để cho thấy sự đa dạng về dạng trong biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan. Các lĩnh vực áp dụng phân tích thống kê dữ liệu chuỗi sẽ còn mở rộng nhanh chóng trong tương lai với sự hỗ trợ của máy tính.

...

...

...

Biểu đồ phương sai là đồ thị phương sai như hàm của khoảng giữa dữ liệu gốc. Khoảng cách giữa các dữ liệu liên tiếp được gọi là trễ một, khoảng cách giữa mọi giá trị dữ liệu cách hai được gọi là trễ hai, v.v. (xem Hình C.1).

Hình C.1 - Trình bày bằng đồ thị các phần tử dùng cho tính toán biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan

Các giá trị phương sai V_exp(t) và hệ số hiệu chính r_exp(t) tại trễ t có thể được tính từ công thức (5) và (6) ở 7.4.

C.3  Dữ liệu lò cao

Bảng C.1 và C.2 thể hiện dữ liệu chuỗi của một số chỉ số quan trọng của hoạt động lò cao. Dữ liệu lò cao được thu thập trong hai kỳ, tháng 5 [chuỗi a trong Bảng C.1] và tháng 10 [chuỗi b trong Bảng C.2], năm 1987. Cường độ sản xuất là khối lượng sắt nóng chảy (tấn) tạo ra từ lỗ khoan ở một mẻ ra. Lỗ khoan của lò cao được mở theo chu kỳ giờ được làm tròn và cách nhau các khoảng 3 h, ví dụ: 7:00, 10:00, 13:00, 16:00, v.v. Thời gian tròn giờ này là mục tiêu và đôi khi có độ trễ vài phút khi mở lỗ do khó khoan. Lỗ khoan đóng lại ngay trước khi sắt nóng chảy bắt đầu phun do áp suất không khí bên trong của lò. Cường độ sản xuất (P_mi), hàm lượng silic (w_Si) và lưu huỳnh (w_Su) đại diện cho từng lỗ được liệt kê trong Bảng C.1 và C.2.

Bảng C.1 - Dữ liệu lò cao - Chuỗi a

STT

P_mi(t)

...

...

...

w_Su(%)

STT

P_mi(t)

w_Si(%)

w_Su(%)