6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

- Tiến hành vi thăng hoa bột Ba kích chế sẽ có được tinh thể màu vàng. Khi thêm dung dịch kiềm, sẽ ngả đỏ tím.

- Tiến hành phản ứng hóa học theo điều 6.5, lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím bền vững.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ của dung dịch Ba kích chế phải có các vết (2 đến 3 vết) màu đỏ, cùng màu sắc và giá trị R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch Ba kích chế đối chiếu hoặc sắc ký đồ của dung dịch Ba kích chế phải có vết cùng màu sắc và giá trị R_f với vết trên sắc ký đồ của chất chuẩn Nystose đối chiếu.

6.3.3  Yêu cầu về hàm lượng chất chiết được trong dược liệu

Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu không ít hơn 60% tính theo dược liệu khô kiệt theo phương pháp chiết nóng dùng nước làm dung môi.

6.4  Yêu cầu về định lượng

...

...

...

6.5  Giới hạn độ ẩm, không quá 12,0 %

6.6  Giới hạn tro toàn phần, không quá 6,0 %

6.7  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng

Giới hạn tổng kim loại nặng trong Ba kích chế, không quá 20 ppm.

7  Phương pháp thử

7.2  Xác định yêu cầu về cảm quan

7.2.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.2.2  Xác định trạng thái

...

...

...

7.2.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.3  Phương pháp vi thăng hoa, Theo TCVN III : 2014, phụ lục 12.2, điểm b mục g

7.4  Phương pháp hóa học

Đun sôi 1,0g bột Ba kích chế và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) và 9 ml nước, rồi lọc. Thêm acid hydroclorid (TT) cho đến phản ứng hơi acid và 10 ml ether ethylic (TT), lắc. Lớp ether sẽ nhuộm màu vàng. Gạn riêng lớp ether, thêm 5 ml dung dịch amoniac đậm đặc (TT), lắc.

7.5  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

7.5.1  Trường hợp áp dụng dược liệu chuẩn đối chiếu

a) Chuẩn bị

- Bản mỏng: Silicagel G.

...

...

...

- Dung dịch thử:

Lấy khoảng 5 g bột dược liệu thêm 10 ml nước, lắc để nước thấm đều dược liệu, để yên 15 min, nghiền bột dược liệu trong cối sứ thành bột ướt, thêm 40 ml methanol (TT), cho vào bình cầu miệng mài, đun sôi hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, lọc, làm bay hơi dung môi đến cạn. Thêm 5 ml nước và 20 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), lắc khoảng 3 min đến 5 min, để lắng, gạn lấy phần dịch chiết ether dầu hỏa, làm bay hơi hết dung môi. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử.

- Dung dịch đối chiếu:

Lấy 5 g dược liệu Ba kích chế (mẫu chuẩn) và tiến hành như dung dịch thử.

Gạn lấy lớp dung dịch mầu đỏ phía dưới vào bình định mức 100 ml. Tiếp tục chiết antraquinon trong bình gạn bằng dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % cho đến khi hết mầu. Thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % cho đủ 100ml.

Đo mật độ quang bằng quang kế UV- VIS 752 có kính lọc mầu ở bước sóng 455 nm, cốc dầy 1cm.

Mẫu trắng dùng dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 %

Thành lập đồ thị chuẩn từ dung dịch coban clorid

Cân chính xác 5 g coban clorid tinh khiết cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 7,5 ml acid acetic băng (TT), nhúng bình vào chậu nước lạnh rồi thêm từ từ 15 ml natri hydroxyd 40 %, sau đó thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % đến vạch. Pha loãng dung dịch này để có các nồng độ từ 0,2 - 5 %. Đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn.

...

...

...

Kết quả được tính theo công thức sau:

Trong đó

X, hàm lượng dẫn chất antraquinon trong ba kích chế (%)

C, nồng độ dẫn chất antraquinon (mg %) đọc được trên đường chuẩn

V, thể tích ban đầu của dịch chiết kiềm (ml)

k, hệ số pha loãng (lần)

a, khối lượng ba kích đem định lượng (g)

d, độ ẩm của ba kích (%)

...

...

...

7.9  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

7.10  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch kali hydroxyd 10 % trong ethanol (TT). Quan sát trong đèn tử ngoại, bước sóng 254 nm.

7.5.2  Trường hợp sử dụng chất chuẩn Nystose đối chiếu

a) Chuẩn bị:

- Bản mỏng: Silicagel G

- Dung môi triển khai: Ethyl acetat - nước - acid formic - acid acetic (6 : 3 : 2 : 2) (tt/tt)

- Dung dịch thử

...

...

...

- Dung dịch đối chiếu: Cân khoảng 0,5 g nystose và hòa tan trong 5 ml methanol.

- Thuốc thử phát hiện: Thêm từ từ 11 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 89 ml ethanol (TT). Sau đó thêm 2,75 g α-naphtol và 7 ml nước, lắc đều

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 μl dung dịch thử và 2 μl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch thuốc thử phát hiện, sấy 105 °C/10 min.

7.6  Phương pháp chiết nóng dùng nước làm dung môi, theo TCVN III : 2014, phụ lục 12.10

7.7  Xác định hàm lượng antraquinon

- Chiết anthraquinon

Cân chính xác khoảng 2 g bột thô ba kích chế, cho vào bình nón dung tích 250 ml, lắp sinh hàn hồi lưu. Thêm 30 ml acid acetic 36 % (TT). Đun sôi 30 min trên bếp bảo ôn. Để nguội dịch chiết, thêm 30 ml ether ethylic vào bình, đun cách thủy sôi 15 min. Để nguội dịch chiết. Gạn hỗn hợp ether-acid vào bình gạn có dung tích 100 ml. Bã còn lại, cho vào bình, chiết thêm một lần nữa với 20 ml ether trong 10 min. Tráng lại bã bằng 10 ml ether. Và toàn bộ dịch chiết được gộp lại trong bình gạn.

- Tạo phản ứng mầu

...

...

...

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-1:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 7, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

...

...

...

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

...

...

...

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-1:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 1: Ba kích chế