|
X |
biến trạng thái |
|
Y |
biến đáp ứng |
|
J |
là số phép đo lặp lại trên mẫu chuẩn thể hiện giá trị của biến trạng thái cơ sở (mẫu trắng) |
|
K |
là số phép đo lặp lại trên trạng thái thực tế (mẫu thử) |
|
N |
là số phép đo lặp lại của từng mẫu chuẩn sử dụng trong đánh giá năng lực phát hiện |
|
x |
giá trị của biến trạng thái |
|
y |
giá trị của biến đáp ứng |
|
yc |
giá trị tới hạn của biến đáp ứng xác định trong TCVN 10431-1 (ISO 11843-1) và TCVN 10431-3 (ISO 11843-3) |
|
xg |
giá trị cho trước sẽ được kiểm nghiệm để xác định xem có lớn hơn giá trị tối thiểu phát hiện được hay không |
|
xd |
giá trị tối thiểu phát hiện được của biến trạng thái |
|
sb |
độ lệch chuẩn trong điều kiện hiệu năng thực tế đối với đáp ứng ở trạng thái cơ sở |
|
sg |
độ lệch chuẩn trong điều kiện hiệu năng thực tế đối với đáp ứng trong mẫu có biến trạng thái bằng xg |
|
hb |
giá trị kỳ vọng trong điều kiện hiệu năng thực tế đối với đáp ứng ở trạng thái cơ sở |
|
hg |
giá trị kỳ vọng trong điều kiện hiệu năng thực tế đối với đáp ứng trong mẫu có biến trạng thái bằng xg |
|
|
trung bình cộng của đáp ứng đo được thực tế ở trạng thái cơ sở |
|
|
trung bình cộng của đáp ứng đo được thực tế trong mẫu với biến trạng thái bằng xg |
|
yd |
giá trị đáp ứng tối thiểu phát hiện được với biến trạng thái bằng xd |
|
l |
giá trị trung bình tương ứng với số sự kiện dự kiến trong phân bố Poisson |
|
a |
xác suất xảy ra sai lầm loại một |
|
b |
xác suất xảy ra sai lầm loại hai |
|
1 - a |
mức tin cậy |
|
1 - b |
mức tin cậy |
|
z1-a |
(1 - a) phân vị của phân bố chuẩn chuẩn hóa |
|
z1-b |
(1 - b) phân vị của phân bố chuẩn chuẩn hóa |
|
T0 |
giới hạn tin cậy dưới |
Ước lượng giá trị trung bình và phương sai khi phân bố Poisson được xấp xỉ bằng phân bố chuẩn
Hàm xác suất của phân bố Poisson là p(y,l). Mô tả bằng công thức sau:
(B.1)
trong đó
l là giá trị trung bình tương ứng với số sự kiện dự kiến trong một thời gian cho trước;
y là số sự kiện thực tế ghi được trong thời gian đó.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ước lượng này, trên cơ sở J phép đo độc lập, là:
(B.2)
Khi phân bố Poisson được xấp xỉ bằng phân bố chuẩn, biến ngẫu nhiên Y được thay bằng biến ngẫu nhiên Z có phân bố chuẩn, N(l,l).
Trong phụ lục này, giá trị đáp ứng tối thiểu phát hiện được, tính bằng phép xấp xỉ quy ước được so sánh với những giá trị thu được bằng tính toán Poisson chính xác. Các giá trị này đưa ra ước lượng về độ chính xác của phép xấp xỉ thay đổi như thế nào theo số đếm.
Giá trị đáp ứng tối thiểu phát hiện được theo phương pháp Poisson chính xác được tính bởi quy trình dưới đây.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều này có nghĩa là phân bố theo công thức (C.1) trong đó y là |yb - yd|.
(C.1)
Ik(●) là hàm Bessel hiệu chỉnh loại một. Phân bố tuân theo công thức (C.2) ở đối giả thuyết.
(C.2)
Đáp ứng tối thiểu phát hiện được ở giá trị trạng thái thực có thể suy ra từ hai công thức này. Ngoài ra, giá trị đáp ứng tối thiểu phát hiện được qua phép xấp xỉ có thể suy ra từ công thức (7) và (11) khi số phép đo lặp, N, được thay bằng vô hạn.
Bảng C.1 thể hiện giá trị tối thiểu phát hiện được khi tham số yb, ứng với giá trị ở trạng thái cơ sở, là từ 1 đến 200 cùng với các hiệu thu được từ tính toán Poisson chính xác. [11]
Tính toán Poisson chính xác và phép xấp xỉ chuẩn tương đối nhất quán và trong phạm vi một lần đếm trong một dải rộng.
Khi giá trị đáp ứng tối thiểu phát hiện được được xác định với độ chụm 5 % hoặc nhỏ hơn, điều kiện của phép đo cần được điều chỉnh sao cho tối thiểu 18 lần đếm riêng rẽ được dùng để thiết lập giá trị nền.
Bảng C.1 - So sánh giữa phân bố Poisson và phép xấp xỉ chuẩn
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Poisson chính xác
Xấp xỉ chuẩn
Sai lệch
Nền
Poisson chính xác
Xấp xỉ chuẩn
Sai lệch
yb
yd
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
yb
yd
yd
1
8,2
8,4
-0,1
51
87,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
2
11,3
11,3
0,0
52
88,9
88,3
0,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14,1
13,8
0,3
53
90,1
89,6
0,5
4
17,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
54
91,2
90,9
0,3
5
18,9
18,1
0,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
92,4
92,2
0,2
6
20,8
20,1
0,7
56
93,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0
7
22,2
22,0
0,2
57
95,7
94,8
0,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24,7
23,9
0,9
58
96,9
96,1
0,8
9
26,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
59
98,0
97,4
0,6
10
27,4
27,4
0,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99,2
98,7
0,4
11
29,9
29,1
0,7
61
100,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0*3
12
31,2
30,8
0,3
62
101,5
101,3
0,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
32,5
32,5
0,0
63
102,6
102,6
0,0
14
34,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7
64
104,8
103,9
0,9
15
36,1
35,7
0,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
105,9
105,2
0,7
16
37,4
37,3
0,1
66
107,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,6
17
39,8
38,9
0,9
67
108,2
107,8
0,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
41,0
40,4
0,6
68
109,3
109,1
0,3
19
42,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3
69
110,5
110,4
0,1
20
43,5
43,5
0,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111,6
111,6
0,0
21
45,8
45,0
0,8
71
113,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
22
47,1
46,5
0,5
72
114,9
114,2
0,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
48,3
48,0
0,3
73
116,0
115,5
0,6
24
49,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0
74
117,2
116,7
0,4
25
51,8
51,0
0,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
118,3
118,0
0,3
26
53,0
52,4
0,6
76
119,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
27
54,2
53,9
0,3
77
120,5
120,5
0,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
55,4
55,3
0,1
78
122,7
121,8
0,9
29
57,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
79
123,9
123,1
0,8
30
58,9
58,2
0,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
125,0
124,3
0,7
31
60,1
59,6
0,5
81
126,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
32
61,3
61,0
0,3
82
127,2
126,8
0,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
62,5
62,4
0,0
83
128,3
128,1
0,2
34
64,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
84
129,5
129,3
0,1
35
65,9
65,2
0,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
130,6
130,6
0,0
36
67,1
66,6
0,5
86
132,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
37
68,3
68,0
0,3
87
133,9
133,1
0,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
69,5
69,4
0,1
88
135,0
134,3
0,6
39
71,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
89
136,1
135,6
0*5
40
72,9
72,1
0,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
137,2
136,8
0,4
41
74,1
73,5
0,6
91
138,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3
42
75,2
74,9
0,4
92
139,5
139,3
0,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
76,4
76,2
0,2
93
140,6
140,6
0,0
44
77,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0
94
142,7
141,8
0,9
45
79,8
78,9
0,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
143,9
143,1
0,8
46
80,9
80,3
0,7
96
145,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7
47
82,1
81,6
0,5
97
146,1
145,5
0,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
83,3
82,9
0,3
98
147,2
146,8
0,4
49
84,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
99
148,3
148,0
0,3
50
85,6
85,6
0,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
149,4
149,2
0,2
101
150,5
150,5
0,1
151
211,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
102
151,6
151,7
-0,1
152
212,9
212,1
0,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
153,8
152,9
0,9
153
214,0
213,3
0,7
104
154,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,7
154
215,0
214,4
0,6
105
156,0
155,4
0,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2164
215,6
0,5
106
157,1
156,6
0,5
156
217,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
107
158,2
157,8
0,4
157
218,3
218,0
0,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
159,3
159,1
0,3
158
219,4
219,2
0,2
109
160,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
159
220,5
220,4
0,1
110
161,5
161,5
0,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
221,6
221,6
0,0
111
163,7
162,7
1,0
161
223,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
112
164,8
163,9
0,9
162
224,8
223,9
0,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
165,9
165,2
0,7
163
225,9
225,1
0,8
114
167,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,6
164
227,0
226,3
0,7
115
168,1
167,6
0,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2281
227,5
0,6
116
169,2
168,8
0,4
166
229,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
117
170,3
170,0
0,3
167
230,2
229,8
0,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
171,4
171,2
0,2
168
231,3
231,0
0,3
119
172,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
04
169
232,4
232,2
0,2
120
173,6
173,7
0,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
233,5
233,4
0,1
121
175,8
174,9
0,9
171
234,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0
122
176,9
176,1
0,8
172
236,7
235,7
1,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
178,0
177,3
0,7
173
237,8
236,9
0,9
124
179,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,6
174
238,9
238,1
0,8
125
180,2
179,7
0,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
240,0
239,3
0,7
126
181,3
180,9
0,3
176
241,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,6
127
182,4
182,1
0,2
177
242,1
241,6
0,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
183,5
183,3
0,1
178
243,2
242,8
0,4
129
184,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0
179
244,3
244*0
0,3
130
186,7
185,8
1,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
245,4
245,1
0,2
131
187,8
187 0
0,9
181
246,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
132
188,9
188,2
0,8
182
247,5
247,5
0,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
190,0
189,4
0,6
183
248,6
248,6
0,0
134
191,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
184
250,7
249,8
0,9
135
192,2
191,8
0,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
251,8
251,0
0,8
136
193,3
193,0
0,3
186
252,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,8
137
194,4
194,2
0,2
187
254,0
253,3
0,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
195,5
195,4
0,1
188
255,1
254,5
0,6
139
196,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0
189
256,2
2557
0,5
140
198,7
197,8
1,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
257,2
256,8
0,4
141
199,8
198,9
0,9
191
258,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3
142
200,9
200,1
0,8
192
259,4
259,2
0,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
202,0
201,3
0,6
193
260,5
260,3
0,1
144
203,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,6
194
261,6
261,5
0,1
145
204,2
203,7
0,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
262,6
262,7
0,0
146
205,3
204,9
0,3
196
264,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
147
206,4
206,1
0,2
197
265,8
265,0
0,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
207,5
207,3
0,1
198
266 9
266,2
0,7
149
208,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
199
268,0
267,3
0,7
150
209,6
209,7
0,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
269,1
268,5
0,6
CHÚ DẪN
X số đếm cơ sở
Y sai lệch theo phần trăm (%)
Hình C.1 - Độ biến động tính theo phần trăm sai lệch giữa phân bố Poisson và xấp xỉ chuẩn với giá trị nền
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng kênh của bộ dò được chọn cho phép đo sẽ xác định phạm vi có thể phủ. Điều quan trọng là đảm bảo không có sự xếp chồng giữa các đỉnh liền kề nhau và số kênh là như nhau đối với phép đo nhiễu nền và mẫu.
CHÚ DẪN
X kênh
Y cường độ tương đối (số đếm)
S vùng tín hiệu
B1 vùng nền trái
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình D.1 - Quy định kỹ thuật về vùng tín hiệu
E.1 Ví dụ 1: Đo các chất nguy hại bằng dụng cụ đo tia X (XRD)
Chất amiăng trắng nguy hại có thể được phát hiện bằng cách sử dụng nhiễu xạ kế tia X. Cân đúng 0,10 mg amiăng trắng, hòa trong nước tinh khiết, lọc qua giấy lọc và phân tích. Lượng phân tích tương đương 0,10 %, 0,10 mg/100 mg, là giá trị điều chỉnh tối đa cho phép trong vật liệu xây dựng. Tiến hành lặp lại năm lần phép đo nồng độ trong mẫu trắng, xb = 0, và trong mẫu chưa biết, xg. Máy quét XRD bột amiăng trắng, trình bày như đồ thị cường độ tương đối so với góc Bragg, 2q, được cho trên Hình E.1. Sử dụng năm phép lặp, năng lực phát hiện được tính cho K = J = 1 và a = b = 0,05.
Điều kiện đo:
Dụng cụ đo: Nhiễu xạ kế tia X
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Công suất ra: 40 kV, 40 mA
Độ rộng kênh: 0,02 độ góc Bragg, 2q
Tổng số kênh: 23 (đối với cả nhiễu nền và diện tích đỉnh)
Số phép đo: 5
Thời gian tích lũy của mỗi kênh: 0,2 s
Toàn độ rộng ở một nửa cực đại (FWHM): 0,46 độ góc Bragg, 2q
CHÚ DẪN
X góc Bragg, 2q
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình E.1 - Dạng nhiễu xạ tia X của amiăng trắng
E.1.1. Phân tích thống kê
Thực nghiệm cho số đếm đối với 
và 
tương
ứng là 174 và 261. Sử dụng các giá trị này, giới hạn tin cậy dưới 95% tính toán
theo công thức (11) cho:
Giá trị này lớn hơn 
khi sử dụng công thức (6) và (7).
Do đó, có thể kết luận, với mức tin cậy 95 %, có 0,1 % amiăng trắng.
E.1.2. Ước lượng nồng độ amiăng tối thiểu phát hiện được
Nồng độ amiăng tối thiểu phát hiện được trong vật liệu xây dựng có thể ước lượng bằng cách sử dụng các điều kiện tương tự. Nồng độ tối thiểu phát hiện được có thể được cải thiện bằng cách tăng số lượng phép đo. Tăng số phép đo tới mức vô hạn sẽ cho biên nồng độ tối thiểu phát hiện được, như trình bày trong công thức sau đây:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thu được 238 số đếm đối với biến đáp ứng tối
thiểu phát hiện được, 
, từ đó nồng độ
amiăng có thể ước lượng là phần trăm trên số đếm như sau:
0,1 % / (261-174) số đếm = 1,15x10-3 %/số đếm
Biên nồng độ tối thiểu phát hiện được của amiăng trắng thu được từ phép tính sau:
= 1,15x10-3 %x(238-174) số đếm = 0,074 %
Do đó, ước lượng giới hạn tối thiểu phát hiện được của amiăng trắng là 0,074 %.
E.2. Ví dụ 2: Đo ô nhiễm trên bề mặt tấm silic bằng phổ kế điện quang tia X (XPS)
Ô nhiễm hữu cơ trên bề mặt tấm silic được đo bằng cách sử dụng năng lượng liên kết thuộc quỹ đạo cacbon 1s, thu được nhờ XPS.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng ba phép lặp, năng lực phát hiện được tính cho K = J = 1 và a = b = 0,05.
Điều kiện đo:
Dụng cụ đo: Phổ kế quang điện tia X
Nguồn tia X: Al, cung cấp tia X đơn sắc K-alpha
Công suất ra: 0,9 W
Độ rộng kênh: 0,025 eV
Số kênh: 11 (đối với cả nhiễu nền và diện tích đỉnh)
Số phép đo: 3
Thời gian tích lũy của mỗi kênh: 100 ms
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiễu nền
eV
Số đếm
Diện tích đỉnh
Số đếm
n = 1
n = 2
n = 3
Trung bình
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n = 1
n = 2
n = 3
Trung bình
291,85
102
78
81
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111
98
113
291,83
99
77
87
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
98
103
111
291,80
96
64
88
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
107
103
128
291,78
112
85
72
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99
104
91
291,75
100
86
90
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111
95
109
291,73
99
88
63
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
108
131
110
291,70
109
81
76
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
103
95
87
291,68
95
76
98
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
121
115
118
291,65
91
79
75
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
97
116
91
291,63
107
90
78
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
102
103
102
291,60
92
90
72
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
118
95
10S
yi (tổng số đếm/kênh)
1102
894
380
959
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1175
1158
1165
1166
CHÚ DẪN
X năng lượng liên kết, eV
Y cường độ tương đối (số đếm)
Hình E.2 - Phổ cacbon 1s XPS
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thực nghiệm cho số đếm đối với b và g tương ứng là 959 và 1166. Sử dụng các giá trị này, giới hạn tin cậy dưới 95 % tính toán theo công thức (10) cho:
Giá trị này lớn hơn 
trong bất đẳng thức (6). Do đó, có thể kết luận, với ít nhất là mức tin cậy 95 %, bề mặt tấm silic bị nhiễm bẩn hydrocacbon.
E.2.2. Ước lượng nồng độ hydrocacbon tối thiểu phát hiện được bằng phép xấp xỉ
Nồng độ nhiễm bẩn hydrocacbon tối thiểu phát hiện được trên bề mặt tấm silic được suy ra từ số đếm đo được của tất cả các phần tử cấu thành và hệ số độ nhạy của dụng cụ đo cụ thể.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] KAISER, H. Die berechnung der nachweisempfindlichkeit. Spectrochimica Acta. 1947, 3 pp. 40-67 (Tính toán độ nhạy phát hiện)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] MACDOUGALL D., & CRUMMETT W.B. Guidelines for data acquisition and data quality evaluation in environmental chemistry (Hướng dẫn thu nhận dữ liệu và đánh giá chất lượng dữ liệu trong hóa môi trường)
[4] CURRIE, L.A. The limitations of Models and Measurements as Revealed Through a Chemometric Intercomparison. J. Res. NBS. 1985, 90 pp. 409-422 (Giới hạn của mô hình và phép đo thể hiện thông qua so sánh đo lường hóa học)
[5] CURRIE, L.A., & SVEHLA G. Nomenclature for the presentation of results of chemical analysis (IUPAC recommendations 1994). Pure Appl. Chem. 1994, 66 pp. 595-608 (Thuật ngữ dùng để trình bày kết quả phân tích hóa học)
[6] CURRIE, L.A. Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities (IUPAC recommendations 1995). Pure Appl. Chem. 1995, 67 pp. 1699-1724 (Thuật ngữ dùng trong đánh giá phương pháp phân tích bao gồm cả năng lực phát hiện và định lượng)
[7] CURRIE, L.A. Detection: International update, and some emerging dilemmas involving calibration, the blank, and multiple detection decisions. Chemom. Intell. Lab. Syst. 1997, 37 pp. 151-181 (Phát hiện: Thông tin quốc tế cập nhật và một số tình huống phát sinh liên quan đến hiệu chuẩn, mẫu trắng và nhiều quyết định phát hiện)
[8] TCVN 9595 (ISO/IEC Guide 98-3), Độ không đảm bảo đo - Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995)
[9] BAER D.R. Improving surface-analysis methods for characterization of advanced materials by development of standards, reference data, and interlaboratory comparisons. Surf. Interface Anal. 2007, 39 pp. 283-293 (Cải tiến phương pháp phân tích bề mặt dùng để mô tả đặc trưng các vật liệu tiến bộ nhờ xây dựng tiêu chuẩn, tài liệu tham khảo và so sánh liên phòng thí nghiệm)
[10] FURUKAWA Y., IWASAKI M., TANAKA A. A practical method for determining minimum detectable values in pulse-counting measurements. Anal. Sci. 2010, 26 pp. 259-265 (Phương pháp thực hành xác định giá trị tối thiểu phát hiện được trong phép đo đếm xung)
[11] Tsutsumi Y., Kawamura H., Suzuki T. The estimation of detection capability for Poisson distributed measurements, ANQ Congress, Ho Chi Minh City, 2011 (Ước lượng năng lực phát hiện đối với phép đo phân bố Poisson)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[13] TCVN 9603:2013 (ISO 5479:1997), Giải thích các dữ liệu thống kê - Kiểm nghiệm sai lệch so với phân bố chuẩn
[14] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
MỤC LỤC
1. Phạm vi áp dụng
2. Tài liệu viện dẫn
3. Thuật ngữ và định nghĩa
4. Hệ thống đo và xử lý dữ liệu
5. Tính bằng phép xấp xỉ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Xác định giá trị tới hạn của biến đáp ứng
5.3. Đủ năng lực về chuẩn mực phát hiện
5.4. Xác nhận đủ năng lực về chuẩn mực phát hiện
6. Báo cáo kết quả đánh giá năng lực phát hiện
7. Báo cáo kết quả áp dụng phương pháp
Phụ lục A (tham khảo) Ký hiệu dùng trong tiêu chuẩn này
Phụ lục B (tham khảo) Ước lượng giá trị trung bình và phương sai khi phân bố Poisson được xấp xỉ phân bố chuẩn
Phụ lục C (tham khảo) Độ chính xác của phép xấp xỉ
Phụ lục D (tham khảo) Chọn số kênh cho bộ dò
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thư mục tài liệu tham khảo
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10431-6:2014 (ISO 11843-6:2013) về Năng lực phát hiện - Phần 6: Phương pháp luận xác định giá trị tới hạn và giá trị tối thiểu phát hiện được trong phép đo có phân bố Poisson được xấp xỉ chuẩn
| Số hiệu: | TCVN10431-6:2014 |
|---|---|
| Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Nơi ban hành: | *** |
| Người ký: | *** |
| Ngày ban hành: | 01/01/2014 |
| Ngày hiệu lực: | Đã biết |
| Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10431-6:2014 (ISO 11843-6:2013) về Năng lực phát hiện - Phần 6: Phương pháp luận xác định giá trị tới hạn và giá trị tối thiểu phát hiện được trong phép đo có phân bố Poisson được xấp xỉ chuẩn
Chưa có Video
