3. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG Ở DẠNG SUNFAT

3.1. Cách tiến hành

Cân một khối lượng mẫu với độ chính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay chén sứ ( đã nung đế khối lượng không đổi , rải đều ở đáy chén , thấm ướt mẫu bằng 0,5 ml axit sunfuric đậm đặc . Đun chén cẩn thận trên bếp cách cát để bay hết axit sunfuric . Trong trường hợp mẫu chưa tác dụng hết với axit lại cho tiếp 0,5 ml axit sunfuric nữa và đun trên bếp cách cát . Nếu mẫu cònm than đen cho thêm 2 ml amoni nitrat ( NH4NO3 10 % ) và 0,5 ml axit sunfuric ( H­2SO4 ) nữa . Đun nhẹ trên bình cách thuỷ đến khi bắt đầu bay hoi axit thì cho sang bếp cách cát , đun đến khô sau đó cho vào lò nung , tăng nhiệt đồ dần dần và nung ở 700 – 750 0C trong khoảng 1 giờ .

Để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không dổi .

Phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat ( X1) , tính bằng % theo công thức :

trong đó :

m 1 – khối lượng phần còn lại sau khi nung ( g ) ;

...

...

...

Kết quả như bảng trong phần 2.2.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành