2.PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Tổng khối lượng mẫu phải không được ít hơn 40 g.

2.2. Xác định khoảng pH chuyển màu theo TCVN 1057-71.

2.3. Xác định lượng mất khi sấy

Cân khoảng 1 g chất cần thử trong cốc đã có khối lượng không đổi với độ chính xác đến 0,002 g, sấy ở nhiệt độ 105-1100C đến khối lượng không đổi.

Lượng mất sau khi sấy tính bằng phần trăm (X1) theo công thức:

trong đó:

G2-khối lượng cốc chứa mẫu trước khi sấy, tính bằng g;

...

...

...

G- lượng cân mẫu đem thử, tính bằng g;

2.4.1 Thuốc thử

Axit sunfuric

2.4.2. Tiến hành xác định

Cân khoảng 1 g chất cần pha chế vào chén đã có khối lượng với độ chính xác đến 0,0002 g, thấm ướt mẫu bằng 1 ml axit sunfuric. Đặt chén nung trên lưới amian và đun chén trên ngọn lửa trần đến khi hết khói axit sunfuric để đốt hết chất hữu cơ . Để nguội chén, thấm ướt mẫu lại bằng 0,5 ml axit sunfuric và lại đun bốc hết khói axit và tiếp tục nung chén trên ngọn lửa đến khối lượng không đổi.

Khối lượng phần còn lại sau khi nung, tính bằng phần trăm (X2) theo công thức:

trong đó:

G2- khối lượng chén chứa phần còn lại sau khi nung, tính bằng g;

...

...

...

G- lượng cân chất pha chế, tính bằng g;

X1- lượng mất sau khi sấy, tính bằng %.

2.5. Xác định hàm lượng natri clorua

2.5.1. Thuốc thử

Kali pemanganat, tinh khiết để phân tích

Natri hidrocacbonat

Axit nitric, dung dịch có khối lượng riêng 1,15 g/cm3

Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N

Amoni thioxyanua, dung dịch 0,1 N

...

...

...

Nước cất

Chuẩn bị natri cacbonat:

Đun nóng natri hidrocacbonat trong chén sứ trên lưới và luôn dùng đũa thuỷ tinh trộn đều sẽ thu đưọc natri cacbonat

2.5.2 tiến hành thử

Cân khoảng 0,5 g chất pha chế cần thử với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào cối sứ, trộn đều với 2,5 g hỗn hợp kali pemanganat và natri cacbonat theo tỷ lệ 1+1 rồi chuyển sang chén sứ. Tráng cối bằng 2,5 g hỗn hợp đó. Đậy nắp chén, trước tiên đun nóng trên ngọn lửa nhỏ trong 20 phút, sau đó tăng lửa lên cho đáy chén đỏ hồng. Gĩữ chén trên ngọn lửa đỏ 40-50 phút.

Sau khi làm nguội chén, hoà tan mẫu vào nước nóng, lọc dung dịch vào bình nón dung tích 250 ml và rửa bằng nước nóng đến hết ion clo.

Dùng axit nitric trung hoà dung dịch mẫu ( thử trên giấy công gô), sau đó thêm tiếp 10 ml axit nitric, thêm chính xác 5 ml dung dịch bạc nitrat và dùng dung dịch amoni thioxyanua chuẩn lại lượng dư. Dùng dung dịch phèn sắt-amoni làm chất chỉ thị và chuẩn cho đến khi xuất hiện màu hồng. Tiến hành xác định mẫu kiểm tra trong cùng điều kiện

Hàm lượng natri clorua( X3) tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

V1- lượng dung dịch amoni thioxyanua chính xác 0,1 N tiêu tốn trong phép chuẩn mẫu kiểm tra, tính bằng ml;

V-lượng dung dịch amoni thioxyanua chính xác 0,1 N tiêu tốn trong phép chuẩn mẫu thử, tính bằng ml;

0,005845-lượng natri clorua tương ứng với 1 ml dung dịch bạc nitrat chính xác 0,1 N, tính bằng g;

X1- lượng mất khi sấy, tính bằng %.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2301:1978 về chất chỉ thị - tropéolin 000 do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành