7.5. Xác định

7.5.1. Cài đặt thiết bị

Trang bị máy đo phổ (5.1) với đèn catod rỗng kali (5.2).

Cài đặt dòng điện của máy và bước sóng của đèn, khe sáng và áp suất của hỗn hợp không khí- axetylen theo hướng dẫn của thiết bị. Chỉnh bước sóng phát xạ cực đại của đèn ở khoảng 766,5 nm hoặc ở 769,9 nm (xem A.5).

7.5.2. Đo phổ

Hút nước sau mỗi lần đo.

Hút các dung dịch vào ngọn lửa không khí-axetylen và xác định độ hấp thụ của các dung dịch theo thứ tự sau:

- dung dịch chuẩn làm việc từ 1 đến 7 (7.4);

- dung dịch trắng (7.3);

...

...

...

- các dung dịch chuẩn làm việc.

7.6. Dựng đường chuẩn

Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch chuẩn làm việc trừ đi độ hấp thụ của dung dịch chuẩn làm việc zero và dựng đường chuẩn với nồng độ kali bằng miligam trên lít trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng trên trục tung.

8. Tính kết quả

Tính hàm lượng kali trong mẫu, _(K), biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), theo công thức sau:

_(K) =

Trong đó:

b₁ là nồng độ kali có trong dung dịch thử (7.2), tính bằng miligam trên lít (mg/l);

b₀ là nồng độ kali có trong dung dịch trắng (7.3), tính bằng miligam trên lít (mg/l);

...

...

...

V₁ là thể tích dung dịch A (hoặc dung dịch B) thu được từ phần mẫu thử (xem 7.2), tính bằng mililit (ở đây V₁ = 1 000 ml);

V₂ là thể tích dung dịch A (hoặc dung dịch B) được lấy để chuẩn bị dung dịch thử (xem 7.2), tính bằng mililit (ở đây V₂ = 1 ml);

V₃ là thể tích dung dịch thử thu được, tính bằng mililit (ở đây V₃ = 100 ml).

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm;

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các lưu ý về cách tiến hành

A.1 Đảm bảo rằng trong quá trình chuẩn bị mẫu và trong quá trình phân tích không làm nhiễm kali.

A.2 Tất cả các dụng cụ thủy tinh được dùng trong phép xác định này cần được rửa sạch như sau, sau đó được tráng kỹ bằng nước sau mỗi lần thao tác:

- bằng bàn chải và chất tẩy rửa nếu thành bình có mỡ bám

- bằng axit nitric loãng, = 7 mol/l.

A.3 Khi muối được hòa tan trong nước mà không hòa tan trong axit theo ISO 2479 (trường hợp thông thường) thì có thể dùng dung dịch chuẩn làm việc zero (xem 7.4) để thay cho dung dịch trắng (7.3).

...

...

...

A.5 Nếu hàm lượng kali dự kiến lớn hơn 2000 mg/kg muối, thì:

- pha loãng dung dịch mẫu thử A hoặc B (xem 7.2) và sử dụng một phần của dung dịch này;

- hoặc đo các dung dịch ở bước sóng 769,9 nm. Khi đó, sử dụng các dung dịch 1, 4, 5, 6 và 8 (7.4) làm dung dịch chuẩn làm việc.

Công thức trong Điều 8 phải điều chỉnh tương ứng.

Trong mọi trường hợp, báo cáo mọi chi tiết có liên quan đến phép phân tích.

Phụ lục B

(Tham khảo)

Độ chụm

...

...

...

Muối mỏ

Muối sấy bằng chân không

Muối biển

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

15

13

14

Giá trị trung bình, mg/kg

...

...

...

11

269

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

8

1,1

7

Độ lệch chuẩn tái lập, S_R, mg/kg

53

5,8

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9697:2013 về Muối (Natri clorua) – Xác định hàm lượng kali – Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa