6.2.2  Các yêu cầu đối với nhiệt kế tiếp xúc kỹ thuật số

Thông số

Yêu cầu

DCT

ASTM E 2877 loại F hoặc tốt hơn

Dải nhiệt độ danh định^A

Điểm vẩn đục cao: -38 °C đến +50 °C

Điểm vẩn đục thấp: -80 °C đến +20 °C

...

...

...

Tối thiểu 0,1 °C

Độ chính xác^B

± 500 mK (± 0,5 °C)

Loại cảm biến

Nhiệt kế điện trở platin (PRT), nhiệt kế điện trở

Vỏ bọc cảm biến^C

Đường kính ngoài lớn nhất 4,2 mm

Chiều dài cảm biến^D

Nhỏ hơn 10 mm

...

...

...

Nhỏ hơn 40 mm trên ASTM D 7962

Độ sâu ngâm mẫu

Như được nêu trong Hình 1 hoặc 8.3

Độ trôi phép đo^E

Nhỏ hơn 500 mK (0,5 °C)/ năm

Thời gian đáp ứng^F

Nhỏ hơn hoặc bằng 4 s theo footnote F

Sai số hiệu chuẩn

Nhỏ hơn 500 mK (0,5 °C) trên toàn dải sử dụng dự kiến

...

...

...

Phù hợp với dải nhiệt độ sử dụng

Dữ liệu hiệu chuẩn

Bốn điểm dữ liệu được phân bố bằng nhau trên toàn dải hiệu chuẩn phù hợp với dải sử dụng. Phải báo cáo dữ liệu hiệu chuẩn trong báo cáo hiệu chuẩn

Báo cáo hiệu chuẩn

Từ phòng thử nghiệm hiệu chuẩn có năng lực đã được chứng minh về hiệu chuẩn nhiệt độ được truy xuất đến phòng thử nghiệm hiệu chuẩn quốc gia hoặc cơ quan chuẩn đo lường

^A Dải nhiệt độ danh định có thể khác với các giá trị đã nêu miễn là việc hiệu chuẩn và các tiêu chí chính xác phải được đáp ứng.

^B Độ chính xác là độ chính xác kết hợp của thiết bị DCT, đó là màn hình hiển thị và cảm biến.

^C Vỏ bọc cảm biến là ống giữ bộ phận cảm biến. Giá trị đã nêu là đường kính ngoài của phần vỏ bọc có chứa bộ phận cảm biến.

^D Chiều dài vật lý của bộ phận cảm biến nhiệt độ

...

...

...

^F Thời gian đáp ứng - Là thời gian cho DCT đáp ứng với một bước thay đổi nhiệt độ. Thời gian đáp ứng bằng 63,2 % thời gian thay đổi bước xác định theo Điều 9 của ASTM E 644. Đánh giá thay đổi bước bắt đầu tại nhiệt độ không khí 20 °C ± 5 °C đến nhiệt độ 77 °C ± 5 °C với nước tuần hoàn qua cảm biến ở tốc độ 0,9 m/s ± 0,09 m/s.

CHÚ THÍCH 2: Khi thực hiện các phép đo ở nhiệt độ dưới -40 °C bằng một nhiệt kế PRT, có thể cần sử dụng cảm biến 1000 ohm để nhận được các phép đo chính xác.

CHÚ THÍCH 3: Khi màn hình hiển thị DCT được gắn vào phần cuối của vỏ bọc đầu dò cảm biến, bình thử có đầu dò cắm vào sẽ không ổn định. Để giải quyết vấn đề này, khuyến nghị đầu dò phải có chiều dài nhỏ hơn 30 cm nhưng không nhỏ hơn 15 cm. Một nút dài 5 cm có độ dẫn nhiệt thấp được cắm vào ống mẫu ngập khoảng một nửa chiều dài của nắp sẽ cải thiện tính ổn định.

6.2.2.1  Ít nhất hằng năm, phải kiểm tra độ trôi hiệu chuẩn DCT bằng cách đo điểm băng hoặc so với một nhiệt kế chuẩn trong bể ổn nhiệt tại độ sâu ngâm quy định để đảm bảo phù hợp với 6.2.2. Xem ASTM D 7962.

CHÚ THÍCH 4: Khi các độ trôi hiệu chuẩn DCT đều theo về một hướng xét trên một vài lần kiểm tra hiệu chuẩn, có thể DCT bị hỏng.

6.3  Nút bấc, để đậy khít bình thử, tâm có khoét lỗ để cắm nhiệt kế.

6.4  Ống bao, ống hình trụ bằng kim loại hoặc thủy tinh kín nước, đáy bằng, sâu khoảng 115 mm, đường kính trong từ 44,2 mm đến 45,8 mm. Ống được đỡ, tránh các rung động mạnh và trụ vững ở vị trí thẳng đứng trong bể làm lạnh (6.7), sao cho không nhô cao hơn 25 mm tính từ bề mặt của môi trường làm lạnh và có thể làm sạch được.

6.5  Đĩa đệm, bằng bấc hoặc nỉ, dày 6 mm, lắp khít vào đáy trong của ống bao.

6.6  Vòng đệm, hình tròn, dày khoảng 5 mm, lắp khít vòng quanh bên ngoài ống thử và vừa bên trong ống bao. Vòng đệm có thể bằng cao su, da hoặc vật liệu khác, miễn là có độ đàn hồi đủ để bám chặt vào bình thử và đủ cứng để giữ nguyên được hình dạng. Mục đích là tránh cho bình thử chạm vào ống bao.

...

...

...

Bảng 1 - Các hỗn hợp làm lạnh và nhiệt độ bể

Hỗn hợp làm lạnh

Nhiệt độ bể

Nước đá và nước

0 °C ± 1,5 °C

Nước đá nghiền vụn và các tinh thể natri clorua, hoặc

Axeton hoặc naphta dầu mỏ hoặc metanol hoặc etanol (xem Điều 7) được bổ sung cacbon dioxit rắn để có nhiệt độ mong muốn

-18 °C ± 1,5 °C

Axeton hoặc naphta dầu mỏ hoặc metanol hoặc etanol (xem Điều 7) được bổ sung cacbon dioxit rắn để có nhiệt độ mong muốn

...

...

...

Axeton hoặc naphta dầu mỏ hoặc metanol hoặc etanol (xem Điều 7) được bổ sung cacbon dioxit rắn để có nhiệt độ mong muốn

-51 °C ± 1,5 °C

Axeton hoặc naphta dầu mỏ hoặc metanol hoặc etanol (xem Điều 7) được bổ sung cacbon dioxit rắn để có nhiệt độ mong muốn

-69 °C ± 1,5 °C

7  Hóa chất và thuốc thử

7.1  Axeton, cấp kỹ thuật là thích hợp cho bể làm lạnh. Khi bay hơi đến khô không để lại cặn.

CẢNH BÁO: Rất dễ cháy.

7.2  Cacbon dioxit rắn hoặc đá khô, cấp thương phẩm là thích hợp cho bể làm lạnh.

7.3  Naphta dầu mỏ, cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh.

...

...

...

7.4  Tinh thể natri clorua, cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp.

7.5  Natri sulfat, nên sử dụng natri sulfat khan cấp thuốc thử khi được yêu cầu (xem Chú thích 7).

7.6  Etanol hoặc etyl ancol, etanol khan cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh.

CẢNH BÁO: Dễ cháy, loại đã biến tính không thể làm cho nó thành không độc.

7.7  Metanol hoặc metyl ancol, metanol khô cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh.

CẢNH BÁO: Dễ cháy, hơi của nó độc.

8  Cách tiến hành

8.1  Đưa mẫu được thử nghiệm về nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục dự kiến ít nhất là 14 °C. Dùng biện pháp loại bỏ ẩm như lọc qua giấy lọc khô loại không có sợi bông cho đến khi dầu hoàn toàn trong suốt; cần tiến hành lọc ở nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục dự kiến ít nhất là 14 °C.

8.2  Rót mẫu vào bình thử đến vạch mức.

...

...

...

CHÚ THÍCH 5: Đôi khi xảy ra sự ngắt quãng cột chất lỏng trong nhiệt kế và có thể không phát hiện được. Nhiệt kế sẽ được kiểm tra định kỳ và chỉ được sử dụng nếu điểm băng của nhiệt kế bằng 0 °C ± 1 °C, khi nhiệt kế được ngâm chìm đến vạch ngâm trong bề nước đá và khi nhiệt độ của phần cột nổi lên không khác nhiều so với 21 °C. Cách khác là thực hiện nhúng chìm nhiệt kế đến một số đọc và hiệu chỉnh nhiệt độ của nhiệt kế.

8.4  Đĩa, vòng đệm, và bên trong ống bao phải sạch và khô. Đặt đĩa vào đáy ống bao. Sau đó tối thiểu 10 min trước khi lắp bình thử, đặt ống bao có đĩa vào môi trường làm lạnh. Cho phép đậy nắp ống bao khi chưa chứa gì trong quá trình làm lạnh. Lắp vòng đệm vào bình thử cách đáy 25 mm. Lắp bình thử vào ống bao. Tuyệt đối không được đặt trực tiếp bình thử vào môi trường làm lạnh.

CHÚ THÍCH 6: Nếu đĩa, vòng đệm và phần bên trong của ống bao không sạch, không khô, có thể dẫn đến hiện tượng đông cứng, gây kết quả sai.

8.5  Duy trì nhiệt độ của bể làm lạnh ở 0 °C ± 1,5 °C.

8.6  Tại mỗi lần đọc nhiệt kế là một bội số của 1 °C, lấy nhanh bình thử ra khỏi ống bao, nhưng không làm xáo trộn mẫu, kiểm tra xem đã có sương chưa và đặt bình thử trở lại ống bao. Toàn bộ thao tác này không vượt quá 3 s. Khi làm lạnh mẫu tới 9 °C mà không thấy có sương trong dầu thì chuyển bình thử sang ống bao trong bể làm lạnh thứ hai, duy trì ở nhiệt độ -18 °C ± 1,5 °C (xem Bảng 2). Không dịch chuyển ống bao. Khi mẫu được làm lạnh đến -6 °C mà không thấy có sương, thì chuyển bình thử sang ống bao trong bể thứ ba, duy trì ở nhiệt độ -33 °C ± 1,5 °C. Để xác định điểm vẩn đục cực thấp, cần có thêm nhiều bể, mỗi bể cần duy trì một nhiệt độ phù hợp với Bảng 2. Trong từng trường hợp không thấy xuất hiện điểm vẩn đục và nhiệt độ của mẫu đã đạt đến nhiệt độ thấp nhất của mẫu trong bể đang dùng thì phải chuyển bình thử sang bể tiếp sau, dựa trên khoảng nhiệt độ chỉ ra trong Bảng 2.

Bảng 2 - Bể và các dải nhiệt độ mẫu

Bể

Cài đặt nhiệt độ bể, °C

Dải nhiệt độ mẫu, °C

...

...

...

0 ± 1,5

Bắt đầu đến 9

2

-18 ± 1,5

9 đến -6

3

-33 ± 1,5

-6 đến -24

4

...

...

...

-24 đến -42

5

-69 ± 1,5

-42 đến -60

8.7  Khi phát hiện một chút vẩn đục ở đáy bình thử thì ghi lại nhiệt độ đó chính xác đến 1 °C, và báo cáo đó là điểm vẩn đục.

CHÚ THÍCH 7: Một đám sương của sáp luôn được phát hiện thấy trước tiên ở đáy bình, đó là nơi nhiệt độ thấp nhất. Thường do có vết nước trong dầu, nên có hiện tượng mờ đục nhẹ toàn bộ mẫu khi nhiệt độ được hạ thấp. Nói chung lớp sương mờ của nước không ảnh hưởng đến việc xác định điểm vẩn đục của sáp. Trong hầu hết các trường hợp, việc lọc mẫu qua giấy lọc không có sợi bông như mô tả ở 8.1 là đủ để loại được ảnh hưởng này. Tuy nhiên, với những mẫu nhiên liệu điêzen, nếu đám sương quá dày đặc, thì làm khô bằng cách lấy 100 mL mẫu mới lắc với 5 g natri sulfat khan trong ít nhất 5 min, sau đó lọc qua giấy lọc không có sợi bông. Với thời gian lắc thích hợp, quy trình này sẽ loại bỏ hoàn toàn hoặc giảm đám sương của nước, do vậy sương của sáp có thể dễ dàng được nhận biết. Việc làm khô và lọc mẫu cần phải tiến hành ở nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục dự kiến ít nhất là 14 °C, nhưng không được vượt quá 49 °C.

9  Báo cáo kết quả

Báo cáo nhiệt độ ghi được trong 8.7 là điểm vẩn đục, xác định theo tiêu chuẩn này.

10  Độ chụm và độ chệch

...

...

...

10.1.1  Độ lặp lại

Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm liên tiếp, nhận được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết bị, trong những điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá 2 °C.

10.1.2  Độ tái lập

Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập, thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở các phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau, trong một thời gian dài với điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá 4 °C.

10.1.3  Các quy định về độ chụm được đúc rút từ chương trình thử nghiệm liên phòng tiến hành năm 1990. Các phòng thử nghiệm tham gia đã tiến hành phân tích 13 loạt mẫu, bao gồm các mẫu nhiên liệu chưng cất khác nhau, và các loại dầu bôi trơn có dải nhiệt độ từ -1 °C đến -37 °C. Tám phòng thử nghiệm áp dụng theo tiêu chuẩn này. Thông tin về các loại mẫu và nhiệt độ trung bình của các điểm vẩn đục được nêu trong báo cáo nghiên cứu.

CHÚ THÍCH 8: Các công bố độ chụm đã được xây dựng sử dụng các nhiệt kế thủy tinh tương ứng với các nhiệt kế được quy định trong ASTM E 1 hoặc quy định kỹ thuật IP đối với các nhiệt kế tiêu chuẩn IP.

10.2  Độ chệch

Quy trình nêu trong phương pháp này không có độ chệch, vì điểm vẩn đục chỉ được xác định theo tiêu chuẩn này.

10.3  Độ chụm đối với điêzen sinh học

...

...

...

10.3.1  Độ lặp lại đối với hỗn hợp điêzen sinh học trong điêzen

Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm liên tiếp, nhận được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết bị, trong những điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá 3 °C.

10.3.2  Độ tái lập đối với hỗn hợp điêzen sinh học trong điêzen

Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập, thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở các phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau, trong một thời gian dài với điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá 5 °C.

CHÚ THÍCH 9: Độ chụm đối với hỗn hợp điêzen sinh học trong các mẫu điêzen có các điểm vẩn đục từ khoảng -29 °C đến +16 °C. Các bậc tự do kèm theo ước tính độ tái lập từ nghiên cứu liên phòng này là 24. Vì yêu cầu tối thiểu là 30 (theo ASTM D 6300) không đáp ứng, người sử dụng được cảnh báo rằng độ lặp lại/độ tái lập thực có thể khác đáng kể với các ước tính này.

10.3.3  Các công bố độ chụm về điêzen sinh học được đúc rút từ chương trình thử nghiệm liên phòng tiến hành năm 2006. Sáu thành viên đã phân tích các bộ mẫu gồm có sáu hỗn hợp điêzen sinh học, trong đó có hai loại B5, B10 và B20 từ các nguồn nguyên liệu khác nhau và ba mẫu B100 (SME, YGME và TMW) với nhiệt độ từ -29 °C đến +16 °C. Sáu phòng thử nghiệm áp dụng theo phương pháp ASTM D 2500/IP219. Thông tin về các loại mẫu và nhiệt độ trung bình của các điểm vẩn đục được nêu trong báo cáo nghiên cứu.

10.4  Độ chệch đối với điêzen sinh học

Quy trình nêu trong phương pháp này không có độ chệch, vì điểm vẩn đục chỉ được xác định theo tiêu chuẩn này.

1) “Điểm chảy” hay còn gọi là “điểm đông đặc”.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7990:2019 (ASTM D 2500-17a) về Sản phẩm dầu mỏ và nguyên liệu lỏng - Phương pháp xác định điểm vẩn đục