4.5. Phương pháp lấy nước.

Dùng bình thủy tinh dung tích 20 lít đặt vào một giá đỡ phía dưới giá treo một quả nặng đủ sức kéo bình ngập sâu dưới nước. Trên miệng bình phủ một tấm lưới sạch khô. Thả bình sâu cách mặt nước 1 – 2 mét. Khi đầy nước kéo bình lên boong tàu. đặt vào mỗi bình chứa một chiếc phễu có giấy lọc gấp đã chuẩn bị sẵn. đổ nước qua phễu lọc vào bình chứa. Tráng bình chứa 2 đến 3 lần bằng nước biển lọc, sau đó mới nạp nước biển vào bình. Khi bình đã đầy nước, kiểm tra lại lớp nước trong bình , nếu không có vết bẩn là được. Bỏ phễu lọc ra, nút chặt bình lại và chuyển vào chỗ cất giữ.

5. Xử lý nước trong phòng thí nghiệm

5.1. Nước lấy về được đưa ngay vào phòng khử trùng bằng chiếu tia tử ngoại và giữ ở chỗ tối trên 6 tháng.

5.2. Tiến hành lọc nước lần lượt qua các loại phễu lọc xốp N⁰ 2, N⁰ 3, N⁰ 4, N⁰ 5,

5.3. Tiến hành chuẩn độ clo trong nước bằng phương pháp Morơ Knútxen (Nohr, Knudsen) và điều chỉnh độ clo của nước đến trị số thích hợp bằng nước cất 2 lần.

Quá trình lọc nước được theo dõi và ghi vào sổ theo dõi như Bảng 2.

Bảng 2

Bình số

...

...

...

Lọc lần 2

Phễu N⁰

Ngày bắt đầu

Ngày kết thúc

Tình trạng nước

Phễu N⁰

Ngày bắt đầu

Ngày kết thúc

Tình trạng nước

...

...

...

6. Bao gói, ghi nhãn và bảo quản

...

...

...

6.2. Hai đầu ămpun được vuốt dài và mỏng. Kích thước ămpun như Hình 1 (với dung sai kích thước là ± 10 %).

Hình 1

6.3. Phương pháp xử lý ămpun:

6.3.1. Ngâm kỹ ămpun trong nước biển trên 2 tháng.

6.3.2. Rửa kỹ phần thành phía trong ămpun bằng dung dịch rửa, tráng nước rồi đem hong khô.

6.3.3. Vuốt hai đầu ămpun theo đúng kích thước yêu cầu.

6.3.4. Tráng qua nước máy rồi ngâm thành phía trong ămpun bằng dung dịch rửa mới pha trong thời gian trên 4 giờ.

6.3.5. Tráng ămpun nhiều lần bằng nước máy, cuối cùng bằng nước cất 2 lần.

...

...

...

6.3.7. Sấy khô các ămpun trong tủ sấy thông gió ở nhiệt độ khoảng 105 0C.

6.3.8. Để nguội các ămpun trong bình hút ẩm có chứa các tờ giấy lọc khô sạch.

6.3.9. Kiểm tra lại các vỏ ămpun đã xử lý, nếu còn vết bẩn phải đem rửa lại.

6.4. Nạp nước vào ămpun Dùng phễu lọc xốp N5

6.4.1. Dùng phễu lọc xốp N5 lọc lại nước lần cuối cùng ngay trước khi nạp nước vào ămpun. Nước lọc được chứa trong bình thủy tinh có dung tích trên 30 lít.

6.4.2. Nút chặt bình bằng một nút cao su sạch, khô có gắn hai ống thủy tinh, bên ngoài nút được bọc nhựa polyetylen. Gia cố nút cao su với cổ bình bằng cách buộc liên kết nút và cổ bình bằng một tấm vải mỏng khô sạch. Hệ thống nạp nước vào ămpun như Hình 2.

6.4.3. Tháo ống thủy tinh của hệ thống dẫn nước ở mối nối số 7 ra và lắp ống thủy tinh của hệ thống lọc không khí vào. Dùng bơm nén nén không khí qua hệ thống lọc khí để khuấy nước trong bình khoảng 5 phút.

6.4.4. Lắp lại hệ thống dẫn nước và dẫn không khí như hình vẽ. Dùng bơm nén nén không khí qua hệ thống lọc không khí để đẩy nước vào các ămpun.

6.4.5. Bỏ đợt nước đầu đi, sau đó mới chính thức nạp nước vào ămpun.

...

...

...

6.4.7. Để nguội mối hàn, tháo ămpun ra khỏi hệ thống dẫn nước, lật ngược ămpun lên, dốc hết nước bám trên đầu ămpun đi. Lau khô phía ngoài đầu ămpun bằng giấy lọc sạch và tiến hành hàn kín đầu ămpun thứ hai.

Hình 2

1/ Ống thủy tinh đựng bông.                              6/ Ống Thủy tinh.

2/ Hệ thống lọc không khí.                                 7/ Ống nối bằng cao su hay polyetylen.

3/ Nút cao su.                                                   8/ Khoá

4/ Vải bọc và dây buộc.                                                9/ Các ămpun nạp nước biển.

5/ Bình chứa nước biển đã được xử lý.              10/ Các ống thủy tinh hình chữ T và khoá.

6.4.8. Thao tác hàn kín đầu ămpun phải tiến hành thật nhanh. Ngọn lửa đèn xì phải điều chỉnh sao cho gọn có màu xanh biếc. Khi hàn phải hướng ngọn lửa chếch từ dưới lên trên.

...

...

...

6.4.10. Chọn lấy 6 ămpun đại diện cho loạt nước biển chuẩn mới điều chế. Dùng 3 ămpun để xác định so sánh với nước biển tiêu chuẩn chính, 3 ămpun để xác định so sánh với loạt nước biển chuẩn mới sản xuất gần nhất.

6.4.11. Chỉ tiến hành ghi nhãn và dán nhãn vào các ămpun sau khi đã xác định chính xác độ clo của loại ămpun ấy. Trị số độ clo ghi đến con số thứ 3 sau dấu phẩy.

6.4.12. Kích thước và nội dung nhãn như hình 3.

Hình 3

7. Xác định chính xác độ clo của loạt nước biển chuẩn mới sản xuất

7.1. Xác định tương quan nồng độ của các dung dịch nitrat bạc đặc, nitrat bạc loãng và dung dịch amoni thioxyanat đã pha chế theo phương pháp chuẩn độ như mô tả ở phần dưới.

7.2. Tương quan nồng độ của các dung dịch được tính theo công thức:

...

...

...

F - tỷ số nồng độ của dung dịch nitrat bạc loãng và nồng độ của dung dịch amoni thioxyanat.

A – nồng độ của dung dịch amoni thioxyanat.

B – nồng độ của dung dịch nitrat bạc đặc.

C - nồng độ của dung dịch nitrat bạc loãng.

7.3. Chuẩn độ so sánh độ clo của nước biển tiêu chuẩn chính và của nước biển chuẩn mới sản xuất.

7.3.1. Phải tiến hành chuẩn độ so sánh hai mẫu nước trong cùng điều kiện và trong cùng thời gian.

7.3.2. Khối lượng các mẫu nước và các dung dịch được xác định trên cùng một cân phân tích và bằng cùng một hộp quả cân đã hiệu chỉnh khối lượng.

7.3.3. Nạp nước biển tiêu chuẩn chính và nước biển mới sản xuất vào 2 buret cân N⁰1 tới vạch 0.

7.3.4. Nạp vào 2 buret cân N⁰2 dung dịch nitrat bạc đặc tới vạch số 0.

...

...

...

7.3.6. Chuyển nước biển chuẩn trong 2 buret cân vào 2 cốc chuẩn độ tới vạch dưới của buret.

7.3.7. Thêm vào mỗi cốc 2 – 3 ml dung dịch axit nitric 3 N và tiến hành kết tủa các halogenua trong 2 cốc bằng dung dịch nitrat bạc đặc chứa trong 2 buret cân tương ứng.

7.3.8. Trong quá trình kết tủa phải khuấy kỹ dung dịch trong cốc. Khi trong mỗi cốc dư gần 1 ml dung dịch nitrat bạc đặc thì dừng lại. Thao tác trên tiến hành trong buồng tối dưới ánh sáng đèn đỏ.

7.3.9. Dùng cân phân tích xác định khối lượng của từng buret cân và hiệu khối lượng của từng cặp buret cân tương ứng sau khi đã chuẩn độ.

7.3.10. Khuấy kỹ dung dịch trong mỗi cốc và để lắng trong chỗ tối qua một đêm, sau đó đem lọc dung dịch qua phễu lọc xốp N⁰2.

7.3.11. Rửa nhiều lần kết tủa bằng nước cất đã axit hoá hết nitrat bạc dư trong kết tủa (cứ 1000 ml nước cất thêm vào 10 ml dung dịch axit nitric 3 N).

7.3.12. Phần lọc và nước rửa được góp vào bát sứ có cán dung tích 500 ml sao cho tổng lượng nước trong mỗi bát vào khoảng 300 – 400 ml.

7.3.13. Đem chưng dung dịch trên dụng cụ cách thủy đến khi dung dịch còn lại khoảng 20 – 30 ml.

7.3.14. Nạp dung dịch nitrat bạc loãng vào 2 buret cân và dung dịch amoni thioxyanat vào 2 buret cân khác.

...

...

...

7.3.16. Thêm 6 – 8 giọt dung dịch phèn sắt amoni vào các cốc chứa các dung dịch đã chưng cách thủy để nguội. Tiến hành chuẩn độ lượng nitrat bạc dư trong mỗi cốc bằng các dung dịch amoni thioxyanat và nitrat bạc loãng.

7.3.17. Cân lấy khối lượng của từng buret cân sau khi chuẩn độ.

7.4. Tính toán kết quả

7.4.1. Độ clo của nước biển chuẩn mới sản xuất được tính theo công thức:

trong đó: Cl₃ – là độ clo của nước biển chuẩn mới sản xuất.

Cl₄ – là độ clo của nước biển tiêu chuẩn chính

H₃ – là khối lượng nước biển mới sản xuất đã lấy để phân tích.

H₄ – là khối lượng nước biển tiêu chuẩn chính đã lấy để phân tích.

...

...

...

ag₂ – là khối lượng dung dịch nitrat bạc đặc đã sử dụng để kết tủa các halogenua trong mẫu nước biển chuẩn mới sản xuất.

ag₂ – là khối lượng dung dịch nitrat bạc đặc dư khi kết tủa các halogenua trong mẫu nước biển tiêu chuẩn chính.

7.4.2. Trị số H₃ được tính theo công thức:

H₃ = B₃ – B’₃

trong đó:

B₃ – là khối lượng buret cân chứa nước biển chuẩn mới sản xuất.

B’₃ – là khối lượng buret cân đã tháo mẫu nước biển tiêu chuẩn chính.

7.4.3. Trị số H4 được tính theo công thức:

H₄ = B₄ – B’₄

...

...

...

B₄ – là khối lượng buret cân chứa nước biển chuẩn mới sản xuất.

B’₄ – là khối lượng buret cân đã tháo mẫu nước biển tiêu chuẩn chính.

7.4.4. Trị số (H₃ – H₄) được tính theo công thức:

H₃ – H₄ = (B₃ – B₄) - (B’₃ – B’₄)

7.4.5. Trị số Ag₁ tính theo công thức:

Ag₁ = B₁ – B’₁

trong đó:

B₁ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch nitrat bạc đặc dùng để kết tủa các halogenua trong mẫu nước biển chuẩn mới sản xuất.

B’₁ – là khối lượng buret cân đã tháo dung dịch nitrat bạc đặc.

...

...

...

Ag₂ = B₂ – B’₂

trong đó:

B₂ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch nitrat bạc đặc dùng để kết tủa các halogenua trong mẫu nước biển chuẩn chính.

B’₂ – là khối lượng buret cân đã tháo dung dịch nitrat bạc đặc

7.4.7. Hiệu số (Ag₁ – Ag₂) tính theo công thức:

Ag₁ – Ag₂ = (B₁ – B₂) – (B’₁ –B’₂)

7.4.8. Trị số ag₁ được tính theo công thức:

ag₁ = f[(A₁ – A’₁) – F(S₁ – S’₁)]

trong đó:

...

...

...

A₁ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch amoni thioxyanat dùng để chuẩn độ lượng nitrat bạc dư trong mẫu nước biển mới sản xuất.

A’₁ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch amoni thioxyanat sau khi đã chuẩn độ.

S₁ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch nitrat bạc loãng dùng để chuẩn độ lượng nitrat bạc dư trong mẫu nước biển chuẩn mới sản xuất.

S’₁ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch nitrat bạc loãng sau khi chuẩn độ.

7.4.9. Trị số ag₂ tính theo công thức:

ag₂ = f[(A₂ – A’₂) – F(S₂ – S’₂)]

trong đó:

A₂ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch amoni thioxyanat dùng để chuẩn độ lượng nitrat bạc dư trong mẫu nước biển tiêu chuẩn chính.

A’₂ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch amoni thioxyanat sau khi chuẩn độ.

...

...

...

S’₂ – là khối lượng buret cân chứa dung dịch nitrat bạc loãng sau khi chuẩn độ.

8. Kiểm tra định kỳ chất lượng nước biển chuẩn

8.1. Các ămpun nước biển tiêu chuẩn được bảo quản ở chỗ tối và mát.

8.2. Trong mỗi một loại nước biển chuẩn sản xuất ra phải chọn lấy một số ămpun đại diện để hàng năm định kỳ kiểm tra lại trị số độ clo của nó.

8.3. Tiến hành kiểm tra độ clo của các ămpun nước biển chuẩn theo điều 7 của tiêu chuẩn này.

8.4. Trường hợp độ clo của nước biển chuẩn có sự biến đổi lớn, sai khác trị số độ clo ghi trên nhãn vượt quá ± 0,02 thì phải hủy bỏ những ămpun nước biển chuẩn còn lại của loạt đó.

PHỤ LỤC

1

...

...

...

: 10 chiếc

-

Bình thủy tinh dung tích 20 lít

-

Phễu thủy tinh f 250 mm

: 10 chiếc

-

Lưới sinh vật phù du 68

...

...

...

-

Giấy lọc f 200 mm

: 1 hộp

-

Qủa nặng trọng lượng 30 kg

: 1 quả

-

Dây nilon f 6 – 8 mm

: 20 mét

...

...

...

Sổ ghi chép

: 1 quyển

-

Giá đặt bình thủy tinh

: 1chiếc

2

Thiết bị dụng cụ xử lý nước trong phòng thí nghiệm:

-

...

...

...

-

Đèn tử ngoại treo tường

: 2 chiếc

-

Đèn tử ngoại để bàn

: 2 chiếc

-

Phễu lọc xốp N⁰2, N⁰3, N⁰4, N⁰5:

...

...

...

-

Giá gỗ đặt bình chứa nước cao 1 m

: 1 chiếc

-

Giá gỗ đặt bình chứa nước cao 30 cm

: 1 chiếc

-

Nút cao su các cỡ

...

...

...

Ống polyetylen f 6 – 8 mm

: 10 mét

-

Buret knutxen

: 1 chiếc

-

Pipet knutxen

: 1chiếc

3

...

...

...

-

Phòng điều hòa nhiệt độ diện tích 10m²

-

Bình chứa nước biển nguyên liệu dung tích trên 30 lít

: 1 chiếc

-

Nút cao su bọc nhựa polyetylen

...

...

...

-

Giá gỗ đặt bình chứa nước cao 2 mét

: 1 chiếc

-

Giàn hong ămpun

: 2 chiếc

-

Giá đỡ ămpun

: 2 chiếc

...

...

...

Bơm nén khí

: 2 chiếc

-

Bình lọc khí

: 3 chiếc

-

Bình hút ẩm cỡ lớn

: 10 chiếc

-

...

...

...

: 5 mét

-

Ống polyetylen f 6 – 8 mm

: 10 mét

-

Đèn xì xăng

: 1 chiếc

-

Đèn xì dầu 

...

...

...

-

Đèn xì khí

: 1 bộ

-

Kẹp ống cao su 

: 10 chiếc

-

Vải trắng mỏng 

: 0,5 mét

...

...

...

Giấy lọc không tàn

: 1 hộp

-

Tủ sấy thông gió

: 1 chiếc

-

Dung dịch rửa mới pha

: 5 lít

4.

...

...

...

-

Buồng tối 5 m²

-

Đèn đỏ 

: 2 chiếc

-

Cân phân tích, cân chính xác đến 0,01 mg

...

...

...

-

Hộp quả cân phân tích mới hiệu chỉnh trọng lượng

: 1 hộp

-

Cân kỹ thuật, cân chính xác đến 50 mg

: 1 chiếc

-

Quả cân kỹ thuật 

: 1 bộ

...

...

...

Dụng cụ chưng cách thủy 4 chỗ

: 1 chiếc

-

Dụng cụ hút chân không 

: 1chiếc

-

- Quả bóp cao su 

: 1 quả

-

...

...

...

: 4 chiếc

-

Buret cân N⁰2 có trọng lượng và dung tích gần bằng nhau 

: 4 chiếc

-

Bình định mức dung tích 2000 ml có nút mài tốt, bên ngoài có nút phụ

: 3 chiếc

-

Bình định mức dung tích 1000 ml 

...

...

...

-

Phễu lọc xốp N⁰2 

: 4 chiếc

-

Bát sứ có cán dung tích 500 ml

: 4 chiếc

-

Bình tam giác dung tích 500 ml 

: 4 chiếc

...

...

...

Cốc đốt dung tích 250 ml 

: 4 chiếc

-

Cốc đốt dung tích 100 ml 

: 4 chiếc

-

Giá buret 

: 2 chiếc

-

...

...

...

-

Đũa thủy tinh…

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3730:1982 về Nước biển chuẩn - Quy trình sản xuất