10. Quy trình chung xác định độ nhớt động học

10.1. Điều chỉnh và duy trì nhiệt độ thử nghiệm yêu cầu của bể chứa nhớt kế trong giới hạn nêu ở 6.3.1, lưu ý các điều kiện nêu trong Phụ lục A.2 và các hiệu chỉnh ghi trên chứng chỉ hiệu chuẩn nhiệt kế.

10.1.1. Các nhiệt kế được gắn ở vị trí thẳng đứng và được nhấn chìm ở điều kiện giống như khi hiệu chuẩn.

10.1.2. Để thu được số đo nhiệt độ tin cậy nhất, nên dùng hai nhiệt kế có chứng chỉ hiệu chuẩn còn hiệu lực (xem 6.4).

10.1.3. Có thể quan sát các nhiệt kế bằng kính lúp có độ phóng đại khoảng 5 lần và bố trí để loại bỏ những sai sót do quan sát bằng mắt thường.

10.2. Chọn nhớt kế đã hiệu chuẩn, khô, sạch có dải đo bao trùm độ nhớt động học cần xác định (tức là mao quản rộng cho chất lỏng rất nhớt và mao quản hẹp hơn cho chất lỏng linh động hơn). Đối với nhớt kế thủ công, thời gian chảy không ít hơn 200 s hoặc dài hơn thời gian nêu trong ASTM D 446. Thời gian chảy ít hơn 200 s cũng được chấp nhận đối với nhớt kế tự động, với điều kiện phù hợp yêu cầu của 6.1.2.

10.2.1. Các chi tiết vận hành thay đổi đối với mỗi loại nhớt kế khác nhau nêu trong Bảng A.1.1. Hướng dẫn thao tác của các loại nhớt kế khác nhau được nêu trong ASTM D 446.

10.2.2. Khi nhiệt độ thử nghiệm thấp hơn điểm vẩn đục, thì nạp vào nhớt kế theo cách thông thường như hướng dẫn tại 11.1. Để chắc chắn hơi ẩm không ngưng tụ hoặc kết tinh trên thành mao quản, thì hút mẫu vào mao quản làm việc và bầu tính thời gian, đậy nút cao su vào ống để giữ phần mẫu ở đúng vị trí, và gắn nhớt kế vào bể. Sau khi gắn xong, để nhớt kế đạt nhiệt độ bể và tháo nút cao su ra. Khi tiến hành đo độ nhớt bằng phương pháp thủ công, không sử dụng các loại nhớt kế mà không thể tháo ra khỏi bể điều nhiệt để nạp mẫu.

10.2.2.1. Có thể sử dụng ống hút ẩm được gắn hờ vào đầu hở của nhớt kế. Nếu sử dụng, ống hút ẩm phải phù hợp với thiết kế của nhớt kế và không làm cản trở dòng chảy của mẫu do áp suất tạo ra trong dụng cụ đo.

...

...

...

11. Quy trình xác định độ nhớt của các chất lỏng trong suốt

11.1. Nạp mẫu vào nhớt kế theo thiết kế của thiết bị, thao tác này phải phù hợp thao tác đã thực hiện khi hiệu chuẩn nhớt kế. Nếu mẫu có chứa các hạt rắn hoặc sợi thì lọc qua màng lọc 75 mm trước hoặc trong khi nạp mẫu (xem ASTM D 446).

CHÚ THÍCH 5: Để hạn chế tối đa các hạt kết tụ lại khi đi qua màng lọc cần phải duy trì thời gian giữa quá trình lọc và nạp mẫu ở mức tối thiểu.

11.1.1. Nói chung, các nhớt kế sử dụng cho chất lỏng trong suốt là loại được nêu trong Bảng A.1.1, kiểu A và B.

11.1.2. Với các sản phẩm có tính keo (gel), thận trọng tiến hành phép đo thời gian chảy ở nhiệt độ đủ cao để vật liệu chảy tự do, sao cho thu được kết quả độ nhớt động học như nhau với các nhớt kế có đường kính mao quản khác nhau.

11.1.3. Để nhớt kế đã nạp mẫu trong bể một thời gian đủ để đạt đến nhiệt độ thí nghiệm. Khi sử dụng một bể để đo nhiều nhớt kế, không được thêm hoặc lấy bớt hoặc làm sạch nhớt kế trong khi các nhớt kế khác đang dùng để đo thời gian chảy.

11.1.4. Vì thời gian nhớt kế đã nạp mẫu ngâm trong bể để đạt đến nhiệt độ thử nghiệm là khác nhau đối với các nhớt kế khác nhau, nhiệt độ khác nhau và độ nhớt động học khác nhau, nên cần phải xác định bằng thực nghiệm khoảng thời gian an toán để đạt cân bằng nhiệt độ.

11.1.4.1. Thời gian 30 min là đủ, trừ các trường hợp độ nhớt động học rất cao.

11.1.5. Tùy thuộc vào yêu cầu thiết kế nhớt kế, điều chỉnh thể tích mẫu đến vạch sau khi mẫu đạt cân bằng nhiệt độ.

...

...

...

11.2.1. Lặp lại quy trình nêu trong 11.2 để đo thời gian chảy lần hai. Ghi lại cả hai số đo.

11.2.2. Từ hai lần đo thời gian chảy, tính toán xác định hai giá trị độ nhớt động học.

11.2.3. Nếu hai giá trị xác định độ nhớt động học tính từ phép đo thời gian chảy nằm trong giới hạn xác định đối với sản phẩm (xem 17.1.1), thì lấy giá trị trung bình qua hai phép xác định này để tính kết quả độ nhớt động học. Ghi lại kết quả. Nếu kết quả không nằm trong giới hạn thì đo lại thời gian chảy sau khi rửa sạch, sấy khô kỹ nhớt kế và lọc lại mẫu (nếu cần, xem 11.1) cho tới khi kết quả độ nhớt động học đã tính nằm trong giới hạn quy định.

11.2.4. Nếu sản phẩm hoặc nhiệt độ, hoặc cả hai không được liệt kê trong 17.1.1 thì sử dụng là 1,5 % là giá trị ước lượng của khả năng xác định.

12. Quy trình xác định độ nhớt của các chất lỏng không trong suốt

12.1. Đối với dầu xilanh và dầu bôi trơn tối màu, tiến hành theo 12.3 khi đã đảm bảo mẫu đã lấy là mẫu đại diện. Độ nhớt động học của nhiên liệu FO cặn và các sản phẩm tương tự sáp có thể bị ảnh hưởng do gia nhiệt trước nên cần thực hiện các quy trình nêu trong 12.1.1 đến 12.2.2 để giảm thiểu ảnh hưởng này.

12.1.1. Nói chung, các nhớt kế dùng cho các chất lỏng không trong suốt là loại chảy ngược, nêu trong Bảng A.1.1.C.

12.1.2. Gia nhiệt mẫu trong bình chứa ban đầu, trong lò ở nhiệt độ 60 °C ± 2 °C trong 1 h.

12.1.3. Khuấy kỹ mẫu bằng que khuấy phù hợp, có đủ độ dài để chạm tới đáy của bình chứa. Khuấy tiếp cho đến khi không có cặn hoặc sáp dính vào que khuấy.

...

...

...

12.1.4.1. Đối với các mẫu có nhiều sáp hoặc dầu có độ nhớt cao, để có thể trộn đều cần tăng nhiệt độ gia nhiệt lên trên 60 °C. Mẫu phải đủ lỏng để dễ khuấy, dễ lắc.

12.2. Ngay sau khi hoàn thành bước 12.1.4, rót một lượng mẫu đủ để nạp cho hai nhớt kế vào binh thủy tinh 100 ml và đậy hờ nắp lại.

12.2.1. Nhấn chìm cốc này vào bể nước sôi trong vòng 30 min. (Cảnh báo - Cẩn thận khi thực hiện vì có thể xuất hiện sự sôi mạnh gây trào mẫu, nếu trong mẫu chứa nhiều nước và đun đến nhiệt độ cao).

12.2.2. Lấy cốc ra khỏi bể, đậy chặt nắp và lắc trong 60 s.

12.3. Yêu cầu xác định hai lần độ nhớt động học với mẫu thử nghiệm. Đối với các nhớt kế cần làm sạch hoàn toàn sau mỗi lần đo thời gian chảy; có thể dùng hai nhớt kế. Cũng có thể dùng một nhớt kế nhưng phải đo lại thời gian chảy ngay mà không cần làm sạch để thực hiện hai phép đo thời gian chảy và tính toán độ nhớt động học. Nạp mẫu vào hai nhớt kế theo hướng dẫn của từng loại dụng cụ. Ví dụ: Đối với nhớt kế nhánh thẳng hoặc nhớt kế BS hình chữ U dùng cho chất lỏng không trong suốt, lọc mẫu qua lưới lọc 75 mm vào hai nhớt kế đã được đặt trước trong bể. Đối với các mẫu buộc phải xử lý nhiệt thì sử dụng phễu lọc đã được nung nóng trước để tránh mẫu bị đông lại trong khi lọc.

12.3.1. Các nhớt kế được nạp mẫu trước khi lắp vào bể, cần được sấy nóng sơ bộ trong lò trước khi nạp mẫu. Điều này để đảm bảo mẫu không bị làm lạnh dưới nhiệt độ thí nghiệm.

12.3.2. Sau 10 min, điều chỉnh thể tích mẫu (theo kết cấu của nhớt kế quy định) đến đúng vạch nạp mẫu như tiêu chuẩn nhớt kế quy định (xem ASTM D 446).

12.3.3. Để một thời gian đủ để nhớt kế đã nạp mẫu đạt nhiệt độ thử (xem 12.3.1). Khi một bể dùng cho từ hai nhớt kế trở lên, không được cho thêm hoặc rút bớt nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế khi nhớt kế khác đang đo thời gian chảy.

12.4. Để mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy của mực chất lỏng từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, thời gian tính bằng giây, sai số đến 0,1 s. Ghi lại kết quả.

...

...

...

12.5. Tính toán độ nhớt động học, n, theo mm²/s từ mỗi lần xác định thời gian chảy. Coi đây là hai giá trị xác định độ nhớt động học.

12.5.1. Đối với nhiên liệu FO cặn, nếu hai giá trị xác định độ nhớt động học nằm trong khoảng giới hạn theo quy định (xem 17.1.1) thì lấy trung bình các giá trị xác định này tính kết quả độ nhớt động học để báo cáo. Ghi lại kết quả. Nếu độ nhớt động học tính được không nằm trong giới hạn thì đo lại thời gian chảy sau khi rửa sạch và sấy khô nhớt kế cùng với việc lọc mẫu. Nếu sản phẩm hoặc nhiệt độ hoặc cả hai không được liệt kê trong 17.1.1 với nhiệt độ đo từ 15 °C đến 100 °C thì áp dụng giá trị ước lượng của khả năng xác định là là 1,0 % và 1,5 % đối với nhiệt độ năm ngoài khoảng này, phải biết rằng các sản phẩm này là phi-Newton và có thể chứa các hạt rắn mà có thể tách ra khỏi dung dịch khi đo thời gian chảy.

13. Làm sạch nhớt kế

13.1. Giữa những lần xác định liên tiếp độ nhớt động học, rửa sạch nhớt kế bằng cách tráng nhiều lần dung môi hòa tan mẫu, tiếp theo là dung môi làm khô (xem 7.3).Thổi khô ống bằng cách cho luồng khí khô đã lọc đi chậm qua nhớt kế trong 2 min, hoặc cho đến khi vết dung môi cuối cùng không còn nữa.

13.2. Rửa sạch định kỳ nhớt kế bằng dung môi rửa (Cảnh báo - Xem 7.1) trong một vài giờ để loại bỏ các vết cặn hữu cơ còn lại, tráng sạch bằng nước (7.4) và dung môi làm khô (7.3), sau đó làm khô bằng khí khô đã lọc hoặc hút chân không. Loại bỏ toàn bộ cặn vô cơ bằng cách xử lý với axit clohydric trước khi sử dụng dung môi axit làm sạch, đặc biệt khi nghi ngờ có muối bari. (Cảnh báo - Không dùng dung môi rửa kiềm vì có thể xảy ra những thay đổi trong hiệu chuẩn nhớt kế).

14. Tính kết quả

14.1. Tính từng giá trị độ nhớt động học đã xác định n₁ và n₂, từ thời gian chảy đo được t₁ và t₂, và hằng số nhớt kế ,C, theo công thức sau:

n_1,2 = C x t_1,2                                                                                          (2)

trong đó

...

...

...

C là hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế, tính bằng milimét vuông trên giây (mm²/s); và

t_1,2 là thời gian chảy đo được đối với t₁ và t₂ tương ứng, tính bằng giây (s).

Tính kết quả độ nhớt động học, n, là giá trị trung bình của n₁ và n₂ (xem 11.2.3 và 12.5.1).

14.2. Tính độ nhớt động lực, h, từ độ nhớt động học tính được, n, và khối lượng riêng, r, theo công thức sau:

h = n x r x 10^-3                                                                          (3)

trong đó

h là độ nhớt động lực, tính bằng mPa.s;

r là khối lượng riêng tại cùng nhiệt độ khi xác định độ nhớt động học, tính bằng kg/m³;

và

...

...

...

14.2.1. Khối lượng riêng của mẫu có thể xác định tại nhiệt độ thử khi xác định độ nhớt động học theo phương pháp tương ứng, nêu ở ASTM D 1217, ASTM D 1480, hoặc ASTM D 1481.

15. Biểu thị kết quả

Báo cáo kết quả xác định độ nhớt động học và độ nhớt động lực, hoặc cả hai đến bốn chữ số có nghĩa và báo cáo nhiệt độ đo kèm theo.

16. Báo cáo thử nghiệm

16.1. Báo cáo các thông tin sau:

16.1.1. Loại và nhận biết sản phẩm được thử,

16.1.2. Viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc tiêu chuẩn quốc tế tương ứng,

16.1.3. Kết quả thử nghiệm (xem Điều 15),

16.1.4. Sai lệch bất kỳ với quy trình quy định, theo thỏa thuận hoặc tùy ý

...

...

...

16.1.6. Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm.

17. Độ chụm

17.1. So sánh các giá trị xác định được:

17.1.1. Giới hạn xác định (d) - Sự chênh lệch giữa các phép xác định liên tiếp, thu được do cùng một thí nghiệm viên trong cùng một phòng thí nghiệm thực hiện hàng loạt các thao tác trên cùng một thiết bị cho một kết quả độc lập, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác của phép thử này, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Dầu gốc ở 40 °C và 100 °C

0,0020 y

(0,20 %)

Dầu pha chế ở 40 °C và 100 °C

0,0013 y

...

...

...

Dầu pha chế ở 150 °C

0,015 y

(1,5 %)

Sáp dầu mỏ ở 100 °C

0,0080 y

(0,80 %)

Nhiên liệu FO cặn ở 80 °C và 100 °C

0,011 (y+8)

...

...

...

0,017 y

(1,7%)

Phụ gia ở 100 °C

0,00106 y^1,1

Gas-oil ở 40 °C

0,0013 (y+1)

Nhiên liệu phản lực ở -20 °C

...

...

...

(0,18 %)

trong đó: y là giá trị trung bình của các giá trị xác định đang so sánh.

17.2. So sánh các kết quả:

17.2.1. Độ lặp lại (r) - Sự chênh lệch giữa các kết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên trong cùng một phòng thử nghiệm, tiến hành thử trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài dưới điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Dầu gốc ở 40 °C và 100 °C

0,0011 x

(0,11 %)

Dầu pha chế ở 40 °C và 100 °C

0,0026 x

...

...

...

Dầu pha chế ở 150 °C

0,0056 x

(0,56 %)

Sáp dầu mỏ ở 100 °C

0,0141 x^1,2

Nhiên liệu FO cặn ở 80 °C và 100 °C

0,013 (x+8)

...

...

...

0,015 x

(1,5%)

Phụ gia ở 100 °C

0,00192 x^1,1

Gas-oil ở 40 °C

0,0043 (x+1)

Nhiên liệu phản lực ở - 20 °C

...

...

...

(0,7 %)

trong đó: x là giá trị trung bình của các kết quả đang so sánh.

17.2.2. Độ tái lập (R) - Sự chênh lệch giữa các kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau, trong một thời gian dài, trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Dầu gốc ở 40 °C và 100 °C

0,0065 x

(0,65 %)

Dầu pha chế ở 40 °C và 100 °C

0,0076 x

(0,76 %)

...

...

...

0,018 x

(1,8 %)

Sáp dầu mỏ ở 100 °C

0,0366 x^1,2

Nhiên liệu FO cặn ở 80 °C và 100 °C

0,04 (x+8)

Dầu cặn ở 50 °C

...

...

...

(7,4 %)

Phụ gia ở 100 °C

0,00862 x^1,1

Gas-oil ở 40 °C

0,0082 (x+1)

Nhiên liệu phản lực ở - 20 °C

0,019 x

...

...

...

trong đó: x là giá trị trung bình của các kết quả đang so sánh.

17.3. Độ chụm của dầu đã sử dụng không xác định được, nhưng dự đoán là thấp hơn so với dầu mới pha chế bởi vì dầu đã sử dụng rất dễ thay đổi, không dự đoán trước được về độ chụm của dầu đã sử dụng sẽ xác định được hay không.

17.4. Không xác định được độ chụm của nhớt kế tự động đặc chủng. Tuy vậy, đã tiến hành phân tích được một bộ số liệu tập hợp bao gồm cả nhớt kế tự động và nhớt kế thủ công trong dải nhiệt độ từ 40 °C đến 100 °C. Các số liệu tái lập về ý nghĩa thống kê của nhớt kế tự động không khác nhau lắm so với nhớt kế thủ công. Các số liệu này cũng cho biết rằng không có độ sai lệch giữa các số liệu của nhớt kế tự động với nhớt kế thủ công.

PHỤ LỤC A

(Quy định)

A.1 CÁC LOẠI NHỚT KẾ VÀ CHẤT CHUẨN ĐỘ NHỚT ĐƯỢC CHỨNG NHẬN

A.1.1. Các loại nhớt kế

A.1.1.1. Bảng A.1.1 liệt kê các nhớt kế mao quản thường dùng để xác định độ nhớt của các sản phẩm dầu mỏ. Đối với tiêu chuẩn kỹ thuật, hướng dẫn hoạt động, và hiệu chuẩn tham khảo ASTM D 446.

...

...

...

Ký hiệu nhớt kế

Dải độ nhớt động học^A, mm²/s

A. Kiểu Ostwald đối với các chất lỏng trong suốt

Cannon - Fenske, thông thường^B

0,5 đến 20 000

Zeitfuchs

0,6 đến 3 000

BS/ống hình chữ U^B

0,9 đến 10 000

...

...

...

0,2 đến 100

SIL^B

0,6 đến 10 000

Cannon Manning semi - Micro

0,4 đến 20 000

Pinkevitch^B

0,6 đến 17 000

B. Kiểu móc treo đối với các chất lỏng trong suốt

BS/IP/SL^B

...

...

...

BS/IP/SL (S)^B

1,05 đến 10 000

BS/IP/MSL

0,6 đến 3 000

Ubbelohde^B

0,3 đến 100 000

Fitzsimon s

0,6 đến 1 200

Atlantic^B

...

...

...

Cannon- Ubbelohde (A), Cannon- Ubbelohde dilution^B (B)

0,5 đến 100 000

Cannon - Ubblohde Semi Micro

0,4 đến 20 000

C. Kiểu chảy ngược đối với các chất lỏng trong suốt và không trong suốt

Cannon Fenske mờ đục

0,4 đến 20 000

Zeitfuchs nhánh thẳng

0,6 đến 100 000

...

...

...

0,6 đến 300 000

Lantz-Zeitfuchs kiểu chảy ngược

60 đến 100 000

^A Mỗi dải độ nhớt trích dẫn cần một loạt nhớt kế. Để không phải hiệu chỉnh động năng, các nhớt kế này phải được lựa chọn sao cho thời gian chảy vượt quá 200 s, trừ khi có ghi trong yêu cầu kỹ thuật ASTM D 446.

^B Ở mỗi một loạt nhớt kế này, thời gian chảy tối thiểu của các nhớt kế có hằng số thấp nhất phải quá 200 s.

A.1.1.2. Bảng A.1.2 liệt kê các chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận.

Bảng A.1.2 - Chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận

Ký hiệu

Độ nhớt động học xấp xỉ, mm²/s

...

...

...

25 °C

40 ^oC

50 °C

80 ^oC

100 °C

S3

4,6

4,0

2,9

...

...

...

…

1,2

S6

11

8,9

5,7

…

…

1,8

...

...

...

44

34

18

…

…

3,9

S60

170

120

...

...

...

…

…

7,2

S200

640

450

180

…

…

...

...

...

S600

2 400

1 600

520

280

67

32

S2000

8 700

...

...

...

1 700

…

…

75

S8000

37 000

23 000

6 700

…

...

...

...

...

S30 000

…

81 000

23 000

11 000

…

…

A.2. Các loại nhiệt kế dùng cho phép thử độ nhớt động học

...

...

...

A.2.1.1. Dùng nhiệt kế chuyên dụng dải đo ngắn phù hợp với yêu cầu kỹ thuật chung nêu trong Bảng A.2.1 và Bảng A.2.2, và một trong các thiết kế được nêu ở Hình A.2.1.

A.2.1.2. Sự khác nhau trong thiết kế chính là ở vị trí đo điểm băng. Trong thiết kế A, điểm băng nằm trong dải đo, trong thiết kế B điểm băng ở dưới dải đo và trong thiết kế C, điểm băng ở trên dải đo.

A.2.2. Hiệu chuẩn

A.2.2.1. Sử dụng nhiệt kế thủy tinh chứa chất lỏng bên trong có độ chính xác sau khi hiệu chỉnh là 0,02 °C, hoặc chính xác hơn, do phòng thí nghiệm phù hợp các yêu cầu của TCVN ISO 9000 hoặc TCVN ISO 17025 hiệu chuẩn và có giấy chứng nhận xác nhận việc hiệu chuẩn theo tiêu chuẩn quốc gia. Có thể chọn dụng cụ đo nhiệt độ khác như nhiệt kế điện trở platin, có độ chính xác tương đương, hoặc chính xác hơn với các yêu cầu chứng nhận tương tự.

A.2.2.2. Việc hiệu chỉnh thang đo nhiệt kế thủy tinh có chất lỏng bên trong có thể thay đổi trong khi bảo quản và sử dụng, vì vậy cần phải hiệu chuẩn lại thường xuyên. Cách tốt nhất là hiệu chuẩn lại điểm băng trong phòng thí nghiệm và toàn bộ việc hiệu chỉnh thang đo chính phát hiện được là từ sự thay đổi điểm băng.

A.2.2.2.1. Khoảng thời gian hiệu chuẩn lại điểm băng không được quá 6 tháng (Xem NIST GMP11). Đối với các nhiệt kế mới, trong 6 tháng đầu nên kiểm tra hàng tháng. Sự thay đổi của một hay nhiều vạch chia trên thang đo ở điểm băng có nghĩa là nhiệt kế có thể bị đun quá nhiệt hoặc bị hỏng, và có thể không hiệu chuẩn được. Loại bỏ nhiệt kế này nếu nghi ngờ hoặc phải hiệu chuẩn lại. Hiệu chuẩn lại hoàn toàn nhiệt kế khi cho phép, không cần thiết phải đáp ứng độ chính xác quy định cho nhiệt kế loại này (xem ấn phẩm đặc biệt NIST số 819). Bất cứ sự thay đổi nào trong khi hiệu chỉnh điểm băng phải được bổ sung vào các hiệu chỉnh khác trong báo cáo hiệu chuẩn ban đầu.

A.2.2.2.2. Nếu sử dụng các dụng cụ đo nhiệt độ khác cũng phải hiệu chuẩn lại định kỳ. Lưu vào hồ sơ các lần hiệu chuẩn lại.

Bảng A.2.1 - Tiêu chuẩn kỹ thuật chung đối với các nhiệt kế

CHÚ THÍCH: Bảng A.2.2 quy định khoảng đo của các nhiệt kế ASTM, IP và ASTM/IP phù hợp yêu cầu kỹ thuật trong Bảng A.2.1, và các nhiệt độ thử xác định. Xem ASTM E1 và ASTM E 77.

...

...

...

Toàn bộ

Các vạch thang đo

°C

0,05

Vạch chia nhỏ

Vạch dài ở mỗi khoảng nhiệt độ

°C

0,1 và 0,5

Các số ghi ở mỗi vạch

...

...

...

1

Độ rộng tối đa của vạch

mm

0,10

Sai số thang đo ở nhiệt độ thử, max

°C

0,1

Phần bầu: cho phép đốt nóng

°C

...

...

...

Độ dài tổng cộng

mm

300 đến 310

Đường kính thân ngoài

mm

6,0 đến 8,0

Độ dài bầu

mm

45 đến 55

...

...

...

mm

Không lớn hơn thân

Độ dài của dải đo

mm

40 đến 90

Bảng A.2.2 - Các nhiệt kế phù hợp tiêu chuẩn

Số nhiệt kế

Nhiệt độ thử

°C

...

...

...

ASTM 132C, IP102C

150

ASTM 110C, F/IP 93C

135

275

ASTM 121C/IP 32C

98,9

210

...

...

...

100

212

ASTM 129C, F/IP 36C

93,3

200

ASTM 48C, F/IP 90C

82,2

180

IP 100 C

...

...

...

ASTM 47C, F/IP 35C

60

140

ASTM 29C, F/IP 34C

54,4

130

ASTM 46C F/IP 66C

50

...

...

...

ASTM 120 C/IP 92C

40

ASTM 28C, F/IP 31C

37,8

100

ASTM 118C,F

30

86

...

...

...

25

77

ASTM 44C,F/IP 29C

20

68

ASTM 128, F/IP 33C

0

32

ASTM 72C,F/IP67C

...

...

...

0

ASTM 127C/IP99C

-20

-4

ASTM 126C,F/IP 71C

-26,1

-20

ASTM 73C,F/IP 68C

-40

...

...

...

ASTM 74C,F/IP 69C

-53,9

-65

A.2.2.3. Quy trình hiệu chuẩn lại điểm băng đối với các nhiệt kế thủy tinh

A.2.2.3.1. Nếu không có các quy định khác trong giấy chứng nhận hiệu chuẩn, thì hiệu chuẩn lại các nhiệt kế đo độ nhớt động học đã hiệu chuẩn, yêu cầu đọc điểm băng trong vòng 60 min, sau khi đã ở nhiệt độ thí nghiệm không dưới 3 min.

A.2.2.3.2. Chọn các cục đá sạch được làm từ nước cất hoặc nước sạch. Loại bỏ phần bị đục hoặc bị xấu. Dùng nước cất sạch tráng rửa cục đá rồi nghiền nát thành những mẩu vụn, tránh tiếp xúc trực tiếp bằng tay hoặc với bất cứ vật nào không tinh khiết về hóa học. Cho nước đá đã nghiền vào bình Dewar rồi thêm nước vào đủ để tạo thành tuyết đang tan, nhưng không làm nổi đá lên. Khi tan đá, tháo một lượng nước ra và cho thêm các mẩu đá vụn hơn vào. Đặt nhiệt kế vào và bọc đá nhẹ nhàng vào thân, sao cho độ sâu xấp xỉ một vạch chia dưới 0 °C của thang chia độ.

A.2.2.3.3. Sau ít nhất là 3 min, trong khi tiến hành quan sát, gõ nhẹ, liên tục vào nhiệt kế ở góc vuông với trục của nó. Lấy các số đọc kế tiếp ít nhất sau từng phút một, với sai khác không quá 0,005 °C.

A.2.2.3.4. Ghi lại số đọc điểm băng và xác định số hiệu chỉnh nhiệt kế ở nhiệt độ này từ số đọc trung bình. Nếu số hiệu chỉnh xác định được cao hơn hoặc thấp hơn số hiệu chỉnh của lần hiệu chuẩn trước, thì thay đổi số hiệu chỉnh ở tất cả các nhiệt độ khác bằng giá trị tương đương.

A.2.2.3.5. Khi tiến hành hiệu chuẩn cần thực hiện các điều kiện sau:

...

...

...

(2) Quan sát nhiệt kế bằng dụng cụ quang học phóng đại gấp khoảng 5 lần và cũng để loại trừ thị sai.

(3) Biểu thị số đọc điểm băng chính xác 0,005 °C.

A.2.2.4. Khi sử dụng, nhấn chìm dụng cụ đo nhiệt độ đến cùng độ sâu như khi nó được hiệu chuẩn.

Ví dụ: nếu nhiệt kế thủy tinh có chất lỏng bên trong đã được hiệu chuẩn ở điều kiện nhấn chìm toàn phần thông thường, thì nó phải được nhấn chìm tới đỉnh của cột thủy ngân cùng với phần thân còn lại và phần thể tích giãn nở ở đầu trên cùng nhô ra tiếp xúc với nhiệt độ và áp suất trong phòng. Trong thực tế, điều này có nghĩa là đỉnh của cột thủy ngân phải ở trong khoảng chiều dài tương ứng với bốn vạch chia của bề mặt môi trường được đo nhiệt độ.

A.2.2.4.1. Nếu điều kiện này không thể đáp ứng, thì cần hiệu chỉnh thêm lần nữa.

(a)

(b)

...

...

...

(c)

Hình A.2.1 - Thiết kế của nhiệt kế

A.3. Độ chính xác của dụng cụ đo thời gian

A.3.1. Kiểm tra định kỳ độ chính xác của dụng cụ đo thời gian và duy trì các báo cáo kiểm tra.

A.3.1.1. Tín hiệu thời gian như phát thanh của Bộ Khoa học và Công nghệ là phù hợp và là chuẩn đầu để hiệu chuẩn các dụng cụ đo thời gian. Có thể sử dụng các thông tin sau với độ chính xác 0,1 s:

WWV

Fort collins, CO

2,5; 5; 10; 15; 20 MHz

WW VH

...

...

...

2,5; 5; 10; 15 MHz

CHU

Ottawa, Canada

3,33; 7,335; 14,67 MHz

A.3.1.2. Có thể sử dụng các thông tin báo giờ của Đài phát thanh và của Bộ Khoa học và Công nghệ.

A.4. Tính vùng (dải) dung sai cho phép để xác định sự phù hợp với chất chuẩn được chứng nhận

CHÚ THÍCH A.4.1: Các tính toán này được dựa theo ASTM D 6617.

A.4.1. Xác định độ lệch chuẩn đối với độ không đảm bảo miền, s_miền, từ chương trình kiểm soát chất lượng phòng thí nghiệm (xem ASTM D 6299).

A.4.1.1. Nếu không biết độ lệch chuẩn của độ không đảm bảo miền (s_miền) thì sử dụng giá trị 0,19 %.

...

...

...

CHÚ THÍCH A.4.2: Độ không đảm bảo kết hợp mở rộng (CEU) là tương đương với độ không đảm bảo mở rộng (U). Xem Chú thích kỹ thuật NIST 1297.

A.4.3. Tính sai số chuẩn của giá trị chuẩn được chấp nhận (SE_ARV) bằng cách chia CEU cho hệ số phủ, k, in trên nhãn hàng của nhà cung cấp hoặc tài liệu đi kèm theo.

                                                                                (A.4.1)

CHÚ THÍCH A.4.3: Sai số chuẩn SE_ARV là tương đương với độ không đảm bảo kết hợp chuẩn (U_c). Xem Chú thích kỹ thuật NIST 1297.

A.4.3.1. Nếu không biết hệ số phủ, k, thì lấy giá trị đó bằng 2.

A.4.4. Thiết lập dải dung sai chấp nhận được:

                                                                             (A.4.2)

A.4.5. Khảo sát ví dụ đối với miền độ nhớt động học (dải):

s_miền = 0,19 % (số định sẵn từ A.4.1.1)                                                                (A.4.3)

...

...

...

k = 2 (từ nhãn CVRS hoặc hệ thống tài liệu)                                                        (A.4.3)

                                                                                         (A.4.3)

                               (A.4.3)

A.4.5.1. Trong công thức này, miền dung sai sẽ là ± 0,32 % của giá trị chất chuẩn về độ nhớt được chứng nhận trên báo cáo của phép thử hoặc trên nhãn chai. Nếu miền này sử dụng CVRS (ví dụ) với độ nhớt động học bằng 33,98 mm²/s, thì TZ bằng từ 33,87 mm²/s đến 34,09 mm²/s, với độ đảm bảo 95 %. Các số đo độ nhớt được tiến hành với CVRS tại miền này phải nằm trong phạm vi của miền dung sai (dải) 19 trong 20 lần.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3171:2011 (ASTM D 445 -11) về Chất lỏng dầu mỏ trong suốt và không trong suốt – Phương pháp xác định độ nhớt động học (và tính toán độ nhớt động lực)