8.4. Dùng cân đĩa để cân, cân một lượng mẫu vào đĩa hoặc chén chính xác đến 0,1 g đủ để có lượng tro không lớn hơn 20 mg. Xác định khối lượng mẫu thử sử dụng trong phép phân tích ở nhiệt độ môi trường. Có một cách để thực hiện điều này là lấy chênh lệch giữa khối lượng ban đầu và khối lượng cuối cùng của vật chứa mẫu đã cân ở nhiệt độ môi trường. Nếu một lần cân là đủ, xác định theo Bảng 1 hoặc theo kinh nghiệm thì tiến hành tiếp các bước từ 8.6 đến 8.11.

8.5. Nếu cần thêm mẫu nhiều lần thì chỉ việc tiến hành các bước từ 8.6 (chú ý 8.6.1 và 8.7), để đĩa hoặc chén nguội đến nhiệt độ phòng trước khi cho thêm mẫu theo quy định ở 8.4. Tiến hành các bước từ 8.6 đến 8.11.

8.6. Dùng đèn khí đốt Meeker hoặc loại tương đương cẩn thận nung đĩa hoặc chén cho đến khi mẫu cháy thành ngọn lửa. Duy trì nhiệt độ nung đĩa hoặc chén sao cho mẫu tiếp tục cháy đều với tốc độ vừa phải, chỉ để lại tro và cacbon khi dừng cháy. Tại bước này có thể dùng bếp điện.

8.6.1. Mẫu thử có thể chứa nước và có thể gây bắn ra. Thí nghiệm viên phải nung mẫu cẩn thận, sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính bảo hộ và găng tay. Nếu mẫu bị bắn nhiều, mạnh, mẫu có thể bị văng ra khỏi đĩa hoặc chén, thì bỏ mẫu thử đó. Nếu đã bỏ mẫu thử đầu tiên, thì cho (2 ± 1) ml propan-2-ol (Cảnh báo - Dễ cháy) vào mẫu thứ hai trong khi vẫn khuấy bằng que khuấy thủy tinh, nếu mẫu rắn hoặc có dạng gần rắn thì làm nóng mẫu từ từ cho đến khi chảy lỏng. Tiến hành như mô tả ở 8.6. Nếu làm như vậy vẫn không được thì làm lại mẫu thứ ba, sử dụng (10 ± 1) ml hỗn hợp của (50 ± 5) % thể tích toluen (Cảnh báo - Dễ cháy. Hơi độc) và (50 ± 5) % thể tích propan-2-ol. Trong cả hai trường hợp, dùng giấy lọc không tro thu thu hết lượng mẫu bám đính vào que thủy tinh cho vào đĩa. Tiếp tục đốt mẫu như quy định ở 8.6.

8.7. Thí nghiệm viên phải thận trọng, không được bỏ đi nơi khác khi đang đốt mẫu.

8.8. Sau khi ngừng cháy, một vài mẫu thử có thể cần nung thêm, đặc biệt là các mẫu dầu nặng như nhiên liệu hàng hải, nhiên liệu này tạo thành lớp vỏ cứng trên phần vật liệu chưa cháy. Có thể dùng que thủy tinh để làm vỡ lớp vỏ cứng này. Dùng giấy lọc không tro, thu hết lượng mẫu cứng bám dính vào que thủy tinh cho trở lại vào đĩa. Đốt cháy lượng mẫu còn lại.

8.9. Nhiên liệu nặng hơn có xu hướng tạo bọt, vì vậy thí nghiệm viên phải tiến hành thật cẩn thận. Tránh nung quá nhiệt, không để cho mẫu hoặc đĩa bị nung đỏ lên, vì có thể làm thất thoát tro. Muốn vậy, không để ngọn lửa cao hơn vành đĩa nhằm tránh nung quá nhiệt phần đông cứng, tránh tạo các tàn lửa gây thất thoát tro đáng kể.

8.10. Nung cặn trong lò nung ở 775 °C ± 25 °C cho tới khi tất cả các hợp chất chứa cacbon biến mất. Làm nguội đĩa tới nhiệt độ phòng trong bình thích hợp (Chú thích 3) rồi cân chính xác đến 0,1 mg.

8.11. Nung lại đĩa ở 775 °C ± 25 °C ít nhất 20 min, làm nguội trong bình thích hợp (Chú thích 3) rồi cân lại. Lặp lại các thao tác nung và cân cho tới khi chênh lệch kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không lớn hơn 0,5 mg.

...

...

...

Tro được tính bằng phần trăm khối lượng của các mẫu thử ban đầu theo công thức:

Tro, % khối lượng = (w/W) x 100                                                (1)

trong đó:

w là khối lượng tro, tính bằng gam;

W là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

10. Báo cáo kết quả

10.1. Báo cáo kết quả như sau:

Khối lượng mẫu thử                        Báo cáo

Từ 9,00 g đến 39,99 g                     3 số sau dấu phẩy

...

...

...

10.2. Ghi nhận giá trị được báo cáo là tro theo TCVN 2690 (ASTM D 482), ghi rõ khối lượng mẫu đã lấy.

11. Kiểm soát chất lượng (QC)

11.1. Xác định lại khả năng hoạt động của thiết bị thử hoặc qui trình thử bằng phương pháp phân tích mẫu QC (xem 6.3).

11.1.1. Khi cơ sở thử nghiệm đã có hồ sơ QC/Đảm bảo chất lượng (QA), có thể sử dụng các hồ sơ này để xác định độ tin cậy của kết quả thử.

11.1.2. Nếu cơ sở thử nghiệm chưa có các hồ sơ QC/QA, áp dụng Phụ lục A.1 như hệ thống QC/QA.

12. Độ chụm và độ chệch

12.1. Độ chụm của phương pháp này được xác định theo phương pháp thống kê các kết quả thử liên phòng như sau:

12.1.1. Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử kế tiếp nhau thu được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử trong một thời gian dài dưới điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi kết quả được vượt các giá trị sau:

Tro, % khối lượng                           Độ lặp lại

...

...

...

Từ 0,080 đến 0,180                          0,007

12.1.2. Độ tái lập - Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành trong các phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:

Tro, % khối lượng                           Độ tái lập

Từ 0,001 đến 0,079                          0,005

Từ 0,080 đến 0,180                          0,024

12.2. Độ chệch - Phương pháp này không xác định độ chệch vì không có sẵn chất chuẩn so sánh thích hợp chứa lượng tro đã biết trong hydrocarbon dầu mỏ dạng lỏng.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

...

...

...

A.1. Kiểm soát chất lượng

A.1.1. Xác định lại khả năng hoạt động của thiết bị thử và của qui trình thử bằng phương pháp phân tích mẫu QC.

A.1.2. Trước khi thực hiện phép đo, thí nghiệm viên phải xác định giá trị trung bình và các giới hạn kiểm soát của mẫu QC (xem ASTM D 6299 và ASTM D 6792 và MNL 7).

A.1.3. Ghi các kết quả QC và phân tích theo biểu đồ kiểm soát hoặc kỹ thuật thống kê tương đương, để đánh giá tình trạng kiểm soát mang tích thống kê của toàn bộ quá trình thử (xem ASTM D 6299 và ASTM D 6792 và MNL 7). Các số liệu lạc ngoài vùng kiểm soát cần được nghiên cứu để tìm nguyên nhân gốc.

A.1.4. Nếu không có các yêu cầu rõ ràng nêu trong phương pháp thử, tần suất thử nghiệm QC phụ thuộc vào chất lượng đang được đo, độ ổn định của quá trình thử nghiệm và phụ thuộc vào các yêu cầu của khách hàng. Nói chung, mẫu QC được tiến hành phân tích hàng ngày. Tần suất kiểm tra có thể tăng lên nếu số lượng mẫu phân tích hàng ngày lớn. Tuy nhiên, khi đã chứng minh là việc thử nghiệm nằm trong phạm vi kiểm soát thống kê thì tần suất thử nghiệm QC có thể giảm đi. Phải kiểm tra định kỳ độ chụm của phép thử mẫu QC theo độ chụm của phương pháp thử quy định để đảm bảo chất lượng các số liệu.

A.1.5. Khuyến cáo là mẫu QC kiểm tra thường xuyên phải đại diện cho vật liệu phân tích hàng ngày. Cung cấp sẵn một lượng mẫu QC dư để dùng cho các mục đích đã định, các mẫu này phải đồng nhất và ổn định dưới các điều kiện bảo quản đã biết. Xem thêm các hướng dẫn trong ASTM D 6299 và ASTM D 6792 và MNL 7 về QC và kỹ thuật lập biểu đồ kiểm soát.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2690:2011 (ASTM D 482 - 07) về Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định tro