8.2  Phép xác định

Hòa tan phần mẫu thử (8.1) trong khoảng 50 mL nước bằng cách đun ấm, nếu cần thiết, đến không quá 50 ^oC. Chuyển định lượng sang bình định mức một vạch (6.2), pha loãng đến vạch mức bằng nước và lắc kỹ.

Sử dụng một trong những pipet (6.4), lấy một phần dung dịch thích hợp, tùy thuộc vào hàm lượng natri sulfat dự kiến như được đưa ra trong Bảng 2.

Bảng 2 - Thể tích của phần dung dịch lấy ra

Hàm lượng sulfat natri dự kiến trong mẫu

Thể tích phần dung dịch lấy ra

% (theo khối lượng)

mL

> 3

...

...

...

1 đến 3

10,0

0,5 đến 1,5

15,0

< 0,5

20,0

Chuyển phần dung dịch vào bình tam giác (6.3) và pha đến 20 ml bằng nước. Thêm 1 mL dung dịch dithizon (5.6).

Nếu dung dịch là màu xanh lá cây, thêm dung dịch natri hydroxyt (5.3) vào cho đến khi xuất hiện màu đỏ.

Thêm dung dịch axit nitric (5.2), nhỏ từng giọt một, cho đến khi xuất hiện màu xanh lá cây và sau đó thêm 2,0 mL dung dịch amoni dicloroaxetat (5.5) và 80 mL axeton (5.1). Ngay sau khi thêm axeton, chuẩn độ dung dịch đệm axetonic bằng dung dịch chì (II) nitrat (5.4) cho đến khi đạt được màu đỏ gạch bền trong 15 s.

...

...

...

CHÚ thích 2: Tại điểm cuối hàm lượng axeton phải nằm trong khoảng 70 % và 85 % (theo thể tích).

9  Biểu thị kết quả

9.1  Phương pháp tính

Hàm lượng sulfat khoáng, tính bằng phần trăm khối lượng natri sulfat, theo công thức

trong đó

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử (xem 8.1), tính bằng gam;

V₀ là thể tích của phần dung dịch được lấy cho phép xác định (8.2), tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của dung dịch chì (II) nitrat (5.4) được sử dụng cho phép xác định (8.2) tính bằng mililit;

...

...

...

0,142  là khối lượng của natri sulfat tương ứng với 1,00 mL của dung dịch chì (II) nitrat c[Pb(NO₃)₂] = 1,000 mol/L, tính bằng gam.

9.2  Độ chụm

Phân tích so sánh, trên mẫu của hai amoni lauryl ete sulfat có chứa khoảng 0,15 % và 1,15 % (theo khối lượng) sulfat khoáng được thực hiện trong bảy phòng thí nghiệm, đưa ra kết quả thống kê được đưa ra trong Bảng 3.

Bảng 3 - Độ chụm

Hàm lượng sulfat khoáng

Giá trị trung bình

0,16%

(theo khối lượng)

1,10%

...

...

...

Độ lệch chuẩn của độ lặp lại, σ_r

0,02

0,04

Độ lệch chuẩn của độ tái lập, σ_R

0,04

0,16

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu;

...

...

...

c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

d) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 5454 (ISO 607), và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11056:2015 (ISO 6844:1983) về Chất hoạt động bề mặt - Xác định hàm lượng sulfat khoáng - Phương pháp chuẩn độ