Đường vào bên trong của ống sinh hàn phải được lắp đặt vuông góc với trục và đường ra của ống, phải nhám mịn tại góc xấp xỉ 45° so với trục ống tại điểm đó, được trình bày trong Hình 4 .

Chiều dài phần thẳng trung tâm của bộ làm mát là 450 mm ± 10 mm, và có đường kính ngoài là 35 mm ± 3 mm.

5.1.5. Màn quây, mặt cắt ngang là hình chữ nhật và mở tại đỉnh và đáy. Màn quây phải được làm từ tấm kim loại có chiều dày 0,7 mm và có kích thước được trình bày trong Hình 5.

Trong mỗi mặt của hai mặt hẹp hơn của màn quây có hai lỗ thông khí với đường kính 25 mm đặt dưới tấm chịu nhiệt, được trình bày trong Hình 5.

Trong mỗi mặt của bốn mặt của màn quây có ba lỗ thông khí với tâm nằm trên mặt đáy màn quây 25 mm. Đường kính của lỗ nằm ở vị trí chính giữa của bên rộng hơn là 25 mm, và đường kính của 10 lỗ còn lại là 12,5 mm, vị trí các lỗ như trong Hình 5.

Tại mỗi điểm chính giữa của mỗi mặt trong các mặt rộng hơn, có khe đứng của mặt bên ống bình chưng cất, được cắt từ đỉnh của màn quây xuống, kích thước được đưa ra trong Hình 5. Cửa chớp di động được đưa ra để đóng bất cứ khe đứng nào không sử dụng , phải phù hợp với kích thước trong Hình 5.

Tấm chịu nhiệt cứng, dày 6 mm và có đường kính lỗ tròn trung tâm là 110 mm, được đặt nằm ngang màn và được lắp khít với mặt bên của màn, để đảm bảo các khí nóng từ nguồn nhiệt không tiếp xúc với các mặt bên hoặc cổ bình. Giá đỡ tấm chịu nhiệt có thể bao gồm các miếng tấm phủ kim loại hình tam giác cố định với màn tại bốn góc.

Cửa có kích thước được đưa ra trong Hình 5 được bố trí tại một trong hai cạnh bên hẹp của màn quây, phần cánh cửa phủ ra ngoài khoảng 5 mm so với phần bao xung quanh.

Cửa sổ mica được đặt ở hai bên phía cạnh hẹp của màn quây sao cho phần đáy cửa ngang bằng với vị trí của tấm chịu nhiệt. Các kích thước và vị trí các cửa sổ được đưa ra trong Hình 5.

...

...

...

Tấm chịu nhiệt cứng được đưa ra trong 5.1.5, yêu cầu tấm chịu nhiệt hình vuông cạnh 150 mm, chiều dày 6 mm. Tấm có một lỗ tâm với đường kính 50 mm, trừ khi có quy định khác trong yêu cầu kỹ thuật của nguyên liệu đang được thử nghiệm.

5.2. Lắp ráp thiết bị

Lắp ráp thiết bị chưng cất được trình bày trong Hình 1.

5.2.1. Vị trí nhiệt kế

Nhiệt kế phải đặt trong cổ bình có nút làm bằng nguyên liệu phù hợp để không bị ăn mòn bởi chất lỏng đang được thử nghiệm. Mối nối của ống mao dẫn với bầu chính nhiệt kế phải được giữ ngang bằng với cạnh thấp hơn của mối nối giữa mặt bên ống và cổ bình. Nút phải nằm phía trên đỉnh của cổ bình khoảng 10 mm.

Khi nhiệt kế được đặt cố định tại vị trí chỉ ra ở trên, đường nhúng của nhiệt kế sẽ nằm gần sát đỉnh nút nhiệt kế tại vị trí cổ bình.

5.2.2. Đặt bình

Tấm chịu nhiệt (5.1.6) phải đặt trên mặt phía trên của giá chịu nhiệt của màn quây sao cho hai lỗ gần đồng tâm. Sau đó bình được đặt vào vị trí càng gần với lỗ trên tấm chịu nhiệt càng tốt.

5.2.3. Nối bình với ống sinh hàn

...

...

...

6. Lấy mẫu

Bảo quản mẫu phòng thử nghiệm trong bình thủy tinh kín tối màu, sạch và khô, có nút thủy tinh nhám hoặc nắp vặn có vòng đệm bằng chất dẻo có tính trơ để kín khí. Bình phải có đủ dung tích để chứa gần đầy toàn bộ mẫu thử. Nếu cần thiết, phải niêm phong bình thật cẩn thận để tránh bất kỳ nguy cơ nhiễm bẩn mẫu phòng thử nghiệm.

Nếu cần phải phòng ngừa đặc biệt thì phải tuân thủ các phương pháp thử trong tiêu chuẩn thích hợp.

Để thực hiện phép thử được quy định trong tiêu chuẩn này, khuyến nghị lấy 500 mL mẫu phòng thử nghiệm.

Hình 1 – Lắp ráp thiết bị chưng cất (5.1)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 2 – Bình chưng cất (5.1.1)

...

...

...

Hình 3 – Bình thu (5.1.3)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 4 – Ống sinh hàn (5.1.4)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 5 – Màn quây (5.1.6)

7. Cách tiến hành

...

...

...

Lấy 100 mL ± 1 mL mẫu phòng thử nghiệm cho vào bình thu (5.1.3).

Nếu nhiệt độ chưng cất dự kiến dưới 70 °C, trước khi lấy mẫu điều chỉnh nhiệt độ của mẫu đến giá trị thích hợp được trình bày trong Bảng 1.

Bảng 1 – Nhiệt độ mẫu thử

Giá trị được tính bằng độ Celsius

Điểm sôi đầu

Nhiệt độ ống sinh hàn

Nhiệt độ mẫu thử

Dưới 50

50 đến 70

...

...

...

Trên 150

0 đến 3

0 đến 10

25 đến 30

35 đến 50

0 đến 3

10 đến 20

20 đến 30

20 đến 30

...

...

...

CẢNH BÁO: Chưng cất phải được thực hiện trong tủ hút thông thoáng gió.

Chuyển toàn bộ phần mẫu thử (7.1) vào bình chưng cất (5.1.1), và thêm vài viên đá bọt khô, sạch. Đặt bình chưng cất có chứa mẫu thử, nhiệt kế (5.1.2) và bình thu (5.1.3) vào vị trí và đảm bảo rằng ống sinh hàn được cấp nước ổn định.

CHÚ THÍCH: Đối với nguyên liệu dự kiến sôi dưới 70 °C, nhiệt độ nước cấp ống sinh hàn và nhiệt độ bình thu được điều chỉnh đến giá trị nhiệt độ được nêu trong Bảng 1. Trong trường hợp này, ngâm bình thu trong bồn nước lạnh duy trì tại giá trị nhiệt độ nêu trong Bảng 1.

Bật bếp và điều chỉnh ngọn lửa để giọt đầu tiên rơi xuống từ đầu cuối của ống sinh hàn sau 5 min đến 10 min đối với nguyên liệu sôi dưới 100 °C, sau 10 min đến 15 min đối với nguyên liệu sôi trên 100 °C, hoặc sau bất kỳ khoảng thời gian nào khác được đưa ra trong yêu cầu kỹ thuật của nguyên liệu đang thử nghiệm.

Điều chỉnh lại ngọn lửa để tận thu được phần ngưng tụ với tốc độ 3 mL/min đến 4 mL/min, tương ứng với khoảng 2 giọt/giây, trừ khi có quy định khác trong yêu cầu kỹ thuật của nguyên liệu đang thử nghiệm. Điều này có thể đạt được bằng cách điều chỉnh khoảng cách giữa bếp và đáy bình để ngọn lửa là nhỏ nhất.

Ghi lại, tương ứng:

− Nhiệt độ là hàm của thể tích (4.1).

− Thể tích là hàm của nhiệt độ (4.2).

Ngoài ra, ghi lại áp suất khí quyển và nhiệt độ của áp kế trong khi đọc số.

...

...

...

Áp suất khí quyển thường được đo bằng áp kế thủy ngân (loại Fortin), có thang đo đồng thau được hiệu chuẩn theo đơn vị milibar (mbar). Khí quyển tiêu chuẩn (atm) = 1 013,25 mbar = 101325 Pa (xem ISO 31/3[1]⁾).

CHÚ THÍCH: Nếu áp kế thủy ngân được hiệu chuẩn theo đơn vị milimet thủy ngân, nhân giá trị quan sát được với 1,33289 (làm tròn đến 1,333) để thu được giá trị tương ứng tính bằng milibar.

Tuy nhiên, nếu số đọc áp suất được tính bằng pascal (Pa), lưu ý giá trị tương đương sau:

1 bar = 1000 mbar = 10⁵ Pa = 100 kPa = 0,1 MPa (xem ISO 31/3).

8.1. Hiệu chính chỉ số

Hiệu chính ban đầu số đọc áp kế quan sát được phù hợp với chứng chỉ kiểm định được ban hành cho thiết bị. Do đó số đọc đã hiệu chính cho áp suất khí quyển được biểu thị bởi áp kế đã điều chỉnh một cách chính xác ở nhiệt độ và vĩ độ tại nơi quan sát.

8.2. Hiệu chính nhiệt độ về 0 °C

Hiệu chính giá trị nhận được trong 8.1 về 0 °C, tính đến nhiệt độ mà tại đó số đọc được lấy và loại áp kế được sử dụng.

Nếu áp kế thủy ngân là loại Fortin, hoặc áp kế thủy ngân loại khác bất kỳ mà trong đó thủy ngân được đặt tại mức chuẩn khi lấy số đọc áp kế, áp dụng hiệu chính được đưa ra trong Bảng 2.

...

...

...

8.3. Hiệu chính trọng lực tiêu chuẩn

Áp suất áp kế, được hiệu chính phù hợp với 8.1 và 8.2 đưa ra tại milibar tiêu chuẩn ở 0 °C, tại nơi quan sát. Tuy nhiên, nếu việc chưng cất được tiến hành tại vĩ độ, nơi có giá trị trọng lực khác với giá trị tiêu chuẩn, hiệu chính lần thứ ba là cần thiết để thu được giá trị tương đương dưới trọng lực tiêu chuẩn. Nhân giá trị thu được ở trên với g/9,80665 trong đó g là gia tốc rơi tự do, tính bằng mét trên giây bình phương, tại nơi quan sát. Hiệu chính trọng lực tiêu chuẩn được thực hiện bằng cách tham chiếu Bảng 3, bảng đưa ra các hiệu chính thích hợp ở vĩ độ khác nhau. Tùy thuộc vào giá trị hiệu chính trong Bảng 3 là dương hay âm, mà cộng hoặc trừ giá trị hiển thị.

Có thể bỏ qua sự thay đổi trọng lực do các nguyên nhân khác với thay đổi do vĩ độ, ví dụ độ cao trên mực nước biển.

9. Hiệu chính nhiệt độ

9.1. Đối với số đọc nhiệt độ là hàm của thể tích (xem 4.1) Các hiệu chính phải áp dụng sau khi chưng cất.

9.1.1. Hiệu chính sai số nhiệt kế

Nếu nhiệt kế đưa ra số đọc không chính xác tại điểm sôi đầu quan sát được hoặc điểm khô, hiệu chính số đọc bằng cách trừ đi một lượng sai số nếu số đọc nhiệt độ cao, hoặc cộng vào một lượng sai số nếu số đọc nhiệt độ thấp.

Nó còn dùng để hiệu chính phần cuống nhô ra của nhiệt kế khi dùng nhiệt kế hiệu chuẩn tính tổng lượng ngập.

Bảng 2 – Hiệu chính số đọc áp kế ở 0 °C của áp kế Fortin với thang đo bằng đồng thau

...

...

...

Nhiệt độ áp kế

°C

Số đọc áp kế, mbar¹⁾

925

950

975

1000

1025

1050

...

...

...

1100

10

11

12

13

14

15

16

17

...

...

...

19

20

21

22

23

24

25

26

27

...

...

...

29

30

1,51

1,66

1,81

1,96

2,11

2,26

2,41

...

...

...

2,71

2,86

3,01

3,16

3,31

3,46

3,61

3,76

3,91

...

...

...

4,21

4,36

4,51

1,55

1,70

1,86

2,01

2,16

2,32

...

...

...

2,63

2,78

2,93

3,09

3,24

3,40

3,55

3,71

3,86

...

...

...

4,17

4,32

4,47

4,63

1,59

1,75

1,90

2,06

2,22

...

...

...

2,54

2,70

2,85

3,01

3,17

3,33

3,49

3,65

3,81

...

...

...

4,12

4,28

4,44

4,59

4,75

1,63

1,79

1,95

2,12

...

...

...

2,44

2,60

2,77

2,93

3,09

3,25

3,41

3,58

3,74

...

...

...

4,06

4,23

4,39

4,55

4,71

4,87

1,67

1,84

2,00

...

...

...

2,34

2,50

2,67

2,83

3,00

3,17

3,33

3,50

3,67

...

...

...

4,00

4,17

4,33

4,50

4,66

4,83

5,00

1,71

1,88

...

...

...

2,22

2,39

2,56

2,73

2,90

3,07

3,25

3,42

3,59

...

...

...

3,93

4,10

4,27

4,44

4,61

4,78

4,95

5,12

1,75

...

...

...

2,10

2,28

2,45

2,63

2,80

2,97

3,15

3,32

3,50

...

...

...

3,85

4,02

4,20

4,37

4,55

4,72

4,89

5,07

5,24

...

...

...

1,97

2,15

2,33

2,51

2,69

2,87

3,04

3,22

3,40

...

...

...

3,76

3,94

4,12

4,29

4,47

4,66

4,83

5,01

5,19

...

...

...

¹⁾ Nếu áp kế thủy ngân được hiệu chuẩn tính bằng milimet thủy ngân, xem CHÚ THÍCH ở Điều 8.

Bảng 3 – Hiệu chính số đọc áp kế tại trọng lực tiêu chuẩn (g = 9,80665 m/s²)

Vĩ độ

độ

Số đọc khí áp kế, mbar

925

950

975

1000

...

...

...

1050

1075

1100

0

5

10

15

20

25

...

...

...

35

40

45

50

55

60

65

70

- 2,48

...

...

...

- 2,35

- 2,16

- 1,92

- 1,61

- 1,27

- 0,89

- 0,48

- 0,05

+ 0,37

...

...

...

+ 1,17

+ 1,52

+ 1,83

- 2,55

- 2,51

- 2,41

- 2,22

- 1,97

- 1,66

...

...

...

- 0,91

- 0,49

- 0,05

+ 0,39

+ 0,81

+ 1,20

+ 1,56

+ 1,87

- 2,62

...

...

...

- 2,47

- 2,28

- 2,02

- 1,70

- 1,33

- 0,93

- 0,50

- 0,05

+ 0,40

...

...

...

+ 1,24

+ 1,60

+ 1,92

- 2,69

- 2,64

- 2,53

- 2,34

- 2,07

- 1,75

...

...

...

- 0,95

- 0,51

- 0,05

+ 0,41

+ 0,86

+ 1,27

+ 1,65

+ 1,97

- 2,76

...

...

...

- 2,59

- 2,39

- 2,12

- 1,79

- 1,40

- 0,97

- 0,52

- 0,05

+ 0,43

...

...

...

+ 1,30

+ 1,69

+ 2,02

- 2,83

- 2,77

- 2,65

- 2,45

- 2,17

- 1,84

...

...

...

- 0,99

- 0,53

- 0,05

+ 0,44

+ 0,91

+ 1,33

+ 1,73

+ 2,07

- 2,90

...

...

...

- 2,71

- 2,51

- 2,23

- 1,89

- 1,48

- 1,02

- 0,54

- 0,05

+ 0,45

...

...

...

+ 1,36

+ 1,77

+ 2,12

- 2,97

- 2,91

- 2,77

- 2,57

- 2,28

- 1,94

...

...

...

- 1,05

- 0,55

- 0,05

+ 0,46

+ 1,95

+ 1,39

+ 1,81

+ 2,17

9.1.2 .Hiệu chính áp suất áp kế

...

...

...

9.2. Đối với số đọc thể tích là hàm của nhiệt độ (xem 4.2)

Các hiệu chính được áp dụng trước khi bắt đầu chưng cất.

9.2.1. Hiệu chính sai số nhiệt kế

Nếu nhiệt kế đưa ra số đọc không chính xác tại nhiệt độ chưng cất xác định, được hiệu chính theo 9.2.2, hiệu chính số đọc bằng cách cộng một lượng sai số nếu số đọc nhiệt kế cao, hoặc trừ đi một lượng sai số nếu số đọc nhiệt kế thấp.

Nó còn dùng để hiệu chính phần cuống nhô ra của nhiệt kế khi dùng nhiệt kế hiệu chuẩn tính tổng lượng ngập.

9.2.2. Hiệu chính áp suất áp kế

Áp suất áp kế, được hiệu chính như trong Điều 8, trệch khỏi 1013,25 mbar, áp dụng hiệu chỉnh phụ thêm (xem Điều 10) với nhiệt độ chưng cất quan sát được, như được nêu trong yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm đang thử nghiệm, hoặc trong tài liệu.

10. Biểu thị kết quả

Áp dụng việc hiệu chính đã quy định trong Điều 8 và Điều 9 tương ứng với áp suất áp kế và số đọc nhiệt độ.

...

...

...

CV (1013,25 – p) °C

trong đó:

CV là tỷ số thay đổi giữa điểm sôi với áp suất của nguyên liệu đang thử nghiệm11⁾, tính bằng độ C trên milibar;

p là áp suất khí quyển lấy trong thời gian thử nghiệm, được hiệu chính phù hợp với Điều 8, tính bằng milibar;

1013,25 là áp suất khí quyển tiêu chuẩn, tính bằng milibar.

CHÚ THÍCH: Nếu toàn bộ dải chưng cất phần mẫu thử không vượt quá 2 %, các hiệu chính được kết hợp đối với sai số nhiệt kế và áp suất áp kế có thể được thực hiện trên cơ sở sự khác nhau giữa điểm sôi 50 % quan sát được và giá trị điểm sôi thực ở 1013,25 mbar (xem ISO 4626, Bảng 3).

Báo cáo các đặc tính được yêu cầu đối với sản phẩm đang được thử nghiệm.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin cụ thể sau:

...

...

...

b) Viện dẫn phương pháp sử dụng;

c) Biểu thị kết quả và phương pháp sử dụng;

d) Lưu ý bất kỳ đặc điểm bất thường nào trong quá trình xác định;

e) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc tiêu chuẩn được viện dẫn, hoặc lựa chọn tùy ý.

[1] ISO 31/3 đã được thay thế bằng ISO 80000-4:2006 và được chấp nhận thành TCVN 7870-4:2007 Đại lượng và đơn vị - Phần 4: Cơ học.

1⁾ Danh mục các giá trị về các dung môi hữu cơ quan trọng nhất sử d ụng trong công nghiệp sơn và vecni được nêu trong ISO 4626.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10416:2014 (ISO 918:1983) về Chất lỏng hữu cơ dễ bay hơi sử dụng trong công nghiệp - Xác định các đặc tính chưng cất