2.1 Các hoá chất được dùng trong thử nghiệm phải là các "hoá chất tinh khiết" hoặc "tinh khiết cho phân tích"

Nước cất phải theo TCVN 2117 - 77.

2.2 Lấy mẫu: Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 2715 - 78

2.3 Xác định tỷ trọng theo TCVN 2691 - 78

2.4 Xác định độ nhớt động học theo TCVN 3171 - 79.

2.5 Xác định chỉ số độ nhớt (VI) theo hai cách:

Cách 1: dựa trên đô thị

- TRên thang độ nhớt 40⁰C ta lấy điểm A ứng với giá trị độ nhớt của dầu đo được ở 40⁰C.

- Trên thang độ nhớt 100⁰C ta lấy điểm B ứng với giá trị độ nhớt của dầu đo được ở 100⁰C.

...

...

...

Hình 1. Đồ thịe xác định chỉ số độ nhớt

Cách 2: Từ giá trị độ nhớt ở 40⁰C và 100⁰C đưa vào bảng 1 ta dễ tìm được giá trị chỉ số độ nhớt (VI). Phương pháp này dùng làm trọng tài.

Bảng 1. Bảng giá trị chỉ số nhớt theo độ nhớt động học

Chỉ số độ nhớt VI

Độ nhớt động học ở 100⁰C, cSt

13,5

14,0

14,5

...

...

...

Độ nhớt động học ở 40⁰C, cSt

95

134,3

141,8

149,3

157,0

96

133,2

140,5

...

...

...

155,6

97

131,6

139,2

146,5

104,1

98

130,8

138,0

...

...

...

152,6

99

129,6

136,7

143,7

151,1

100

128,4

135,4

...

...

...

149,6

2.6 Xác định chỉ số kiềm tổng (TBN)

Cần đọc kỹ các ghi chú ở phần cuối trước khi pha chế thuốc thử và tiến hành xác định TBN.

2.6.1 Thiết bị

Máy chuẩn độ điện thế: máy ghi tự động hoặc bằng tay.

Điện cực thuỷ tinh: pH 0-11 loại thông dụng.

Điện cực so sánh: điện cực Calomen bão hoà.

Máy khuấy điện, hay từ có cánh khuấy làm bằng vật liệu trơ với hoá chất.

Buret: 10 hay 20ml có chia độ đến 0,05ml.

...

...

...

Nước cất theo TCVN 2117-78.

Axit axetic băng.

Anhydric axetic.

Cloruabenzen.

Kali biphthalat (KHC₃H₄O₄)

Dung môi chuẩn độ: thêm một thể tích Axit axetic băng vào 2 thể

tích Cloruabenzen.

Axit pecloric (HClO₄) 0.1N. Dung dịch này được pha chế như sau:

Trộn 8,5ml axit pecloric 70-72% (hay 10,2ml HClO₄ 60-62%) với 500ml axit axetic băng và 30ml (hay 35ml-nếu dùng HClO₄ 60-62%) anhydrit axetic. Dùng axit axetic băng pha loãng thành 1 l. Để yên dung dịch trong 24 giờ.

...

...

...

Sấy một lượng Kali biphthalat trong tủ sấy ở 120⁰C trong 2 giờ rồi để nguội. Cân 0,1 - 0,2g Kali Biphthalat chính xác đến 0,1mg rồi hoà tan nó trong 40ml axit băng đã đun nóng. Thêm 80ml cloruabenzen, làm nguội rồi chuẩn độ với dung dịch axit pecloric (HClO₄) 0,1N dùng hệ điện cực và các quy trình giống như chỉ dẫn dưới đây. Tìm điểm cuối bằng quy trình giống như đã dùng để xác định trị số kiềm (xem chỉ dẫn ở dưới). Tiến hành chuẩn mẫu trắng gồm 40ml axit axetic băng và 80ml cloruabenzen bằng cách tương tự.

Độ chuẩn N_A tính bằng đương lượng gam của dung dịch axit pecloric (HClO₄) theo công thức:

N_A =

1000 * W

[204,23 * (V-b)]

Trong đó:

W : khối lượng kali biphthalat, g.

V : thể tích dung dịch HClO₄ đã dùng để chuẩn độ mẫu, ml.

...

...

...

2.6.3 Chuẩn bị mẫu.

Trước khi cân mẫu cần lắc kỹ để đảm bảo mẫu là đồng nhất.

2.6.4 Tiến hành

Lấy 3-4g mẫu (cân chính xác đến 0,005g) cho vào cốc thuỷ tinh cao thành dung tích 250ml. Thêm 120ml dung môi chuẩn. Điện cực (đã làm sạch và lau khô) được nhúng ngập vào dung dịch. Khuấy mạnh trong suốt quá trình chuẩn độ, nhưng không làm bắn toé và kéo không khí vào dung dịch. Điều chỉnh số đọc mV trên đồng hồ khoảng 700mV.

Nhỏ dung dịch axit pecloric (HClO₄) 0,1N từ buret vào dung dịch chuẩn độ từng lượng thích hợp đủ để tạo ra sự thay đổi thế khoảng 0,03V và đợi cho cân bằng thế được thiết lập thì ghi số đọc ở buret và chỉ số trên đồng hồ.

Khi thêm 0,1ml mà tạo ra sự thay đổi thế 0,3V (tương ứng với 0,5 độ pH) thì chỉ thêm từng lượng 0,05ml. Khi thêm 0,1ml mà sự thay đổi thế bé hơn 0,005V (tương ứng với 0,1 độ pH) thì dừng phép chuẩn độ.

Chuẩn mẫu trắng: phép chuẩn được tiến hành tương tự như trên với 120ml dung môi.

Vẽ đồ thị số mV ghi được phụ thuộc vào thể tích dung dịch axit pecloric (HClO₄) 0,1N.

Điểm cuối của phép chuẩn độ chính là điểm uốn trên đường cong chuẩn độ

...

...

...

TBN =

(E - F) * N_A * 56,1

S

Trong đó:

E : thể tích dung dịch HClO₄ dùng để chuẩn độ mẫu tới điểm uốn của đường cong chuẩn độ, ml.

F : thể tích dung dịch HClO₄ tương ứng dùng để chuẩn độ mẫu trắng tới cùng thể tích như mẫu chuẩn, ml.

N_A : độ chuẩn của dung dịch HClO₄ , g/ml

S : khối lượng mẫu, g.

...

...

...

1/ Máy chuẩn độ phải được nối đất tốt. Đôi khi cần thiết phải bọc cốc chuẩn độ bằng một lưới đồng hình trụ có dây tiếp đất.

2/ Các hoá chất: axit axetic băng, anhydrit axetic và cloruabenzen..l là những chất độc và gây kích thích. Vì vậy cần cẩn thận trong quá trình sử dụng.

3/ Axit pecloric là chất oxy hoá mạnh, cần thận trọng (tránh đun nóng)

4/ Tránh dư anhydrit axetic để ngăn cản axetyl hoá các amin bậc 1 và bậc 2 nếu chúng có mặt.

2.7 Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở theo TCVN 2699-78

2.8 Xác định hàm lượng nước theo TCVN 2692-78

2.9 Xác định hàm lượng tạp chất cơ học theo TCVN 2706-78

2.10 Xác định hàm lượng tro sunfat theo TCVN 2689-78

3.1 Dầu được đóng trong hộp sắt dung tích 0,7 lít và 0,1 lít.

...

...

...

- Tên dầu

- Cấp phẩm chất

- Công dụng

- Dung lượng

- Địa chỉ nơi sản xuất

3.3 Dầu được vận chuyển trên mọi phương tiện chuyên chở thông thường.

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 72:1994 về dầu xe máy APP-4T SAE – 40 API-SF/CC