2. CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Lấy mẫu

Dùng ống thuỷ tinh hai đầu bằng, đường kính 10mm lấy mẫu ở các độ cao khác nhau trong các lô hàng theo TCVN 1694 - 75. Lượng mẫu trung bình không ít hơn 1lít, chia thành hai phần đựng vào hai chai mẫu, khô, sạch có nút kín. Ngoài chai dán nhãn, trên nhãn ghi: Tên đơn vị sản xuất, ngày tháng sản xuất, người lấy mẫu, số liệu lô hàng. Một chai đem phân tích, một chai để lưu trong 3 tháng để đối chứng khi cần thiết làm trọng tài.

2.2 Quy định chung

2.2.1 Tất cả các phép thử phải tiến hành song song trên hai mẫu cân.

2.2.2 Các ống so mẫu phải có dung tích giống nhau, không mầu, cùng tính chất quang học.

2.2.3 Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải có độ TKHH và TK PT.

2.2.4 Dung dịch so sánh phải chuẩn bị đồng thời và trong cùng điều kiện, thể tích hoàn toàn giống dung dịch thử.

2.3 Xác định hàm lượng natri bisunphit

...

...

...

Natri hidroxit, dung dịch 0,1N

Hidro peoxit, dung dịch 30% được trung hoà theo metyla da cam

Metyla da cam, dung dịch 0,1% trong rượu.

Nước cất trung hoà theo metyla da cam.

2.3.2 Tiến hành xác định

Cân khoảng 0,5gam mẫu với độ chính xác 0,0002g trong chén cân có nắp đã biết khối lượng, chuyển mẫu vào bình nón có dung tích 250ml, cho 5ml dung dịch hiđro peoxit, thêm nước cất đến 50ml, cho tiếp vài giọt chỉ thị metyla da cam. Chuẩn độ dung dịch bằng natri hiđroxit đến mầu vàng.

2.3.3 Tính kết quả

Hàm lượng natri bisunphit (X₁) quy ra SO₂, tính bằng %, theo công thức:

X₁ =

...

...

...

. 100

G

Trong đó:

V : thể tích dung dịch natri hiđroxit tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

G : khối lượng mẫu cân, tính bằng g.

0,0064 : lượng SO₂ tương ứng 1ml natri hiđroxit nồng độ 0,1N tính bằng g.

2.4 Xác định hàm lượng natri sunphít

2.4.1 Thuốc thử và dung dịch

Iot, dung dịch 0,1N;

...

...

...

Hồ tinh bột, dung dịch 1%.

2.4.2 Tiến hành xác định

Cân khoảng 0,5g với độ chính xác 0,0002g trong chén cân có nắp đã biết khối lượng. Chuyển mẫu vào bình nón nút nhám có dung tích 250ml, đã có sẵn 50ml dung dịch iot. Lắc đều, để yên 5 phút trong bóng tối chuẩn lượng iot dư bằng dung dịch natri thiosunphat cho tới mầu vàng nhạt, cho thêm vào 1ml dung dịch hồ tinh bột, chuẩn tiếp bằng dung dịch natri thiosunphat cho tới mất màu xanh.

2.4.3 Tính kết quả

Hàm lượng natri sunphit (X₃) tính ra SO₂, tính bằng %, theo công thức:

X₃ = X₂ - X₁

Trong đó:

X₂ =

(50 - V) 0,0032 . 100

...

...

...

G

50 : thể tích dung dịch iot cho vào ban đầu, tính bằng ml.

V : thể tích dung dịch natri thiosunphat 0,1N đã dùng trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

G : khối lượng mẫu cân, tính bằng g.

0,0032 : lượng SO₂ tương ứng với 1ml dung dịch iot 0,1N tính bằng g.

X₁ : phần trăm SO₂ xác định theo mục 2.3

X₂ : phần trăm SO₂ xác định theo mục 2.4

2.5 Xác định hàm lượng sắt

2.5.1 Thuốc thử dung dịch

...

...

...

Axit clohiđric TCVN 2298 - 78 d = 1,19.

Axit sunphosalisilic, dung dịch 10%;

Amoniac, dung dịch 10%;

- Sắt tiêu chuẩn: 1ml tương ứng 0,01mg Fe chuẩn bị theo TCVN x 1056-71

2.5.2 Tiến hành xác định

Cân 2 gam mẫu với độ chính xác 0,01g trong chén cân có nắp đã biết khối lượng, chuyển mẫu vào cốc dung tích 250ml, cho 10ml axit clohidric và cô khô trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng 10ml nước cất và 1ml axit clohidric tiếp tục cô khô trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng 20ml nước cất, chuyển mẫu vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dùng pipet lấy 25ml cho vào ống so mầu dung tích 50ml, thêm vào 2ml axit sunfosalisilic và thêm 5ml amôniac, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung tích so sánh được chuẩn bị đồng thời trong ống so mầu tương tự như trên có 25ml nước cất, thêm vào 2ml dung dịch axit sunfosalisilic, 5ml dung dịch amoniac và 2ml dung dịch sắt tiêu chuẩn, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Sản phẩm đạt chất lượng nếu mầu của dung dịch mẫu không được đậm hơn mầu của dung dịch so sánh.

3. BAO GÓI VÀ BẢO QUẢN

3.1 Dung dịch natri bisunphit được chứa trong các chai, vò bằng thuỷ tinh hoặc can nhựa có nút đậy kín chắc chắn. Để ở những nơi khô ráo, sạch sẽ và che kín.

3.2 Dung tích của mỗi chai, vò, can không quá 20 lít.

...

...

...

Tên Bộ, Tổng cục.

Tên xí nghiệp sản xuất.

Địa chỉ xí nghiệp sản xuất.

Tên hoá chất và công thức.

Số hiệu tiêu chuẩn.

Khối lượng không bì.

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 18:1979 về natri bisunphit