3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

3.2.1. Thuốc kỹ thuật

Hàm lượng sulfur trong thuốc kỹ thuật phải được công bố và khi xác định hàm lượng trung bình không nhỏ hơn hàm lượng tối thiểu công bố.

3.2.2. Thuốc thành phẩm

Hàm lượng sulfur (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 °C ± 2 °C) trong các dạng sản phẩm phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Hàm lượng sulfur trong các dạng sản phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 °C ± 2 °C)

Mức sai lệch cho phép

%

...

...

...

Đến 2,5

Đến 25

± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC,...) hoặc

± 25 % đối với dạng không đồng nhất (WG...)

Từ 2,5 đến 10

Từ 25 đến 100

± 10 % của hàm lượng công bố

Từ 10 đến 25

Từ 100 đến 250

...

...

...

Từ 25 đến 50

Từ 250 đến 500

± 5 % của hàm lượng công bố

Lớn hơn 50

-

± 2,5

-

Lớn hơn 500

± 25 g/kg (g/l)

...

...

...

3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa sulfur

3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C trong 30 min, hàm lượng sulfur trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %.

3.3.1.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.

3.3.1.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.1.4. Độ bền bảo quản

3.3.1.4.1. Độ bền ở 0 °C

...

...

...

3.3.1.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 °C ± 2 °C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.1.1 và 3.3.1.2

3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa sulfur

3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C trong 30 min, hàm lượng sulfur trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.

3.3.2.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %.

3.3.2.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

...

...

...

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.2.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 °C ± 2 °C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.2.1 và 3.3.2.2.

3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán trong nước có chứa sulfur

3.3.3.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C trong 30 min, hàm lượng sulfur trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.

3.3.3.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %.

3.3.3.3. Độ bọt

...

...

...

3.3.3.4. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.3.5. Độ bụi

Sản phẩm không được có bụi.

3.3.3.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 °C ± 2 °C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1; 3.3.3.2 và 3.3.4.5.

3.3.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa sulfur

3.3.4.1. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

...

...

...

3.3.4.2.1. Độ bền ở 0 °C

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 °C ± 2 °C trong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.3.4.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 °C ± 2 °C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.3.1.

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

...

...

...

4.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.1. Natri sulfit tinh thể (Na₂SO₃.7H₂O)

4.2.2.2. Formaldehyde, 35 %.

4.2.2.3. Dung dịch axit axetic, 20 %.

4.2.2.4. Etanol, 95 %.

4.2.2.5. Hồ tinh bột, dung dịch 1 %

Hòa 1 g hồ tinh bột với 5 ml nước, khuấy đều, vừa thêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml, đun dung dịch vài phút cho đến khi trong, để nguội dung dịch.

4.2.2.6. Dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃, 0,05 M (ống chuẩn)

...

...

...

Nồng độ dung dịch Na₂S₂O₃ chuẩn, C₁, tính bằng mol/l theo công thức sau:

Trong đó:

C₁ là nồng độ dung dịch natri thiosulfat chuẩn (mol/l);

V₁ là thể tích dung dịch natri thiosulfat chuẩn dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

w là khối lượng kali iodat dùng để chuẩn Na₂S₂O₃, tính bằng gam (g);

Dung dịch Na₂S₂O₃ chuẩn cần được chuẩn lại trước mỗi lần làm thử nghiệm.

4.2.2.7. Dung dịch chuẩn iốt, 0,05 M

Hòa tan 12,7 g iốt và 60 g KI trong 75 ml nước, chuyển vào bình định mức 1 lít, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc kỹ, bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh màu nâu.

...

...

...

Nồng độ dung dịch iốt chuẩn, C, tính bằng mol/l theo công thức sau:

Trong đó:

C₁ là nồng độ dung dịch natri thiosulfat chuẩn (mol/l);

V₁ là thể tích dung dịch natri thiosulfat chuẩn dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

V là thể tích dung dịch iốt chuẩn đã chuẩn độ hết, tính bằng mililit (ml).

Dung dịch iốt chuẩn cần được chuẩn lại trước mỗi lần làm thử nghiệm.

4.2.3. Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

...

...

...

4.2.3.2. Bình nón, dung tích 250 ml có nút nhám.

4.2.3.3. Pipet 20 ml và 100 ml.

4.2.3.4. Bình định mức, dung tích 250 ml.

4.2.3.5. Buret

4.2.3.6. Bộ sinh hàn

4.2.3.7. Bếp điện

4.2.3.8. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

4.2.4. Cách tiến hành

4.2.4.1. Xác định hàm lượng sulfur

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất sulfur tổng trong mẫu, X₁, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

32,08 là khối lượng nguyên tử của sulfur (1 ml l₂ 0,05 M tương đương với 0,003208 g sulfur);

V₁ là thể tích dung dịch iốt dùng để chuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

C là nồng độ dung dịch iốt chuẩn (mol/l);

m₁ là khối lượng mẫu tính bằng gam (g).

4.2.4.2. Xác định thiosulfat tự do

Dùng cân phân tích (4.2.3.8) cân mẫu thử chứa khoảng 3,0 g hoạt chất sulfur, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 250 ml (4.2.3.4), thêm 50 ml nước, lắc kỹ cho tan hết thiosulfat. Định mức tới vạch bằng nước. Dùng pipet 100 ml (4.2.3.3) hút chính xác 100 ml vào bình nón 250 ml (4.2.3.2). Thêm 12,5ml formaldehyd (4.2.2.2), để yên 5 min. Thêm 10 ml axit axetic (4.2.2.3) và 1 ml hồ tinh bột làm chỉ thị, chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch iot 0,05 M (4.2.2.7), cho đến khi xuất hiện màu xanh tím.

...

...

...

Trong đó:

V₂ là thể tích dung dịch iốt dùng để chuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

m₂ là khối lượng mẫu tính bằng gam (g)

4.2.4.3. Hàm lượng hoạt chất sulfur trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

X = X₁ - X₂

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

4.3.1. Cách tiến hành

Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009 và bổ sung như sau:

...

...

...

4.3.2. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);

c là khối lượng hoạt chất sulfur trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)

a là hàm lượng của sulfur trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm khối lượng (%);

b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);

...

...

...

V₃ là thể tích dung dịch iốt dùng để chuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

4.4. Xác định độ mịn

Xác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.

4.5. Xác định độ bọt

Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.

4.6. Xác định độ thấm ướt

Xác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.

4.7. Xác định độ bụi

...

...

...

4.8. Xác định độ bền bảo quản

4.8.1. Xác định độ bền ở 0 °C

Xác định độ bền ở 0 °C theo TCVN 8382:2010.

4.8.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao

Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.

PHỤ LỤC A

(Tham Khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT SULFUR

...

...

...

A.2. Tên hoạt chất: sulfur (sulphur)

A.3. Tên hóa học (IUPAC): sulfur

A.4. Công thức phân tử: (S)_x

A.5. Khối lượng phân tử: 32,08

A.6. Nhiệt độ nóng chảy: 114,0 °C

A.7. Độ hòa tan:

- Không tan trong nước

- Dạng tinh thể tan trong carbondisulfit

- Ít tan trong các loại dung môi khác và trong dầu hỏa

...

...

...

A.8. Dạng bên ngoài: Bột màu vàng nhạt

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] 10TCN 288-97 Thuốc trừ nấm bệnh 80% sulfur dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

[2] Collaborative International Pesticide analytical Council Limited, Analysis of Technical and Formulated Pesticides, CIPAC HANDBOOK, Volume E, 1993

[3] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006.

[4] The Pesticide Manual, Thirteenth edition, 2003.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8984:2011 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất sulfur - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử