Hình 1 – Hình vẽ mô phỏng cách bố trí pipettor và tổ hợp thử

Kích thước tính bằng milimét

Các đặc tính

Tấm 100 mm x 100 mm

Đường đánh dấu khắc trên tấm 80 mm x 80 mm

Chiều dày 4 mm

Hình 2 – Tấm đế mica

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

Chú dẫn

1

Dấu định tâm

Các đặc tính

100 mm x 100 mm có một khoảng hở 60 mm x 60 mm ở tâm

Chiều dày 4mm

Khối lượng 30 đến 35 g

Các dấu định tâm tại khoảng hở 60 mm x 60 mm

Hình 3 – Tấm đậy mica

...

...

...

Các mẫu thử lấy từ vật liệu làm trang phục bảo vệ có thể gồm một lớp đơn hoặc sự kết hợp của các lớp phức đại diện cho quần áo bảo vệ trên thực tế. Các mẫu thử cũng có thể bao gồm đường may, những chỗ đóng kín, hoặc những liên kết khác sử dụng trong cấu tạo của quần áo. Trong mỗi phép thử, mặt ngoài phải tiếp xúc với chế phẩm thuốc trừ sâu.

Mỗi mẫu thử lấy từ vật liệu làm trang phục bảo vệ phải có kích thước 80 mm x 80 mm. Đối với Phương pháp A, kiểm tra cẩn thận mẫu và loại bỏ bất kỳ các sợi hoặc xơ rời nào có thể nhô ra khỏi mép hoặc bám dính vào bề mặt vải.

Thử tối thiểu ba mẫu thử cho mỗi vật liệu thử. Phải sử dụng quy trình lấy mẫu ngẫu nhiên được mô tả trong TCVN 7790 – 1 (ISO 2859-1) để lựa chọn các mẫu thử.

7. Lựa chọn kỹ thuật phân tích

Quy trình sử dụng để định lượng khối lượng hóa chất/chất lỏng thử trên các mẫu thử và giấy thấm phải được xác định trước khi thực hiện phép thử. Việc lựa chọn quy trình phân tích dựa trên chất lỏng thử đã chọn.

Có thể sử dụng kỹ thuật phân tích trọng lượng nếu chất lỏng thử có

a) Tỉ lệ bay hơi thấp, và

b) Không lọc hoặc lưu lại một cách có chọn lọc các thành phần.

Điển hình, chế phẩm thuốc trừ sâu dưới dạng nhũ tương đậm đặc (kích cỡ phần tử tương đối nhỏ) và phần cô đặc lỏng (dung dịch nền là nước không có thành phần khác) đáp ứng tiêu chuẩn.

...

...

...

Sử dụng Phương pháp A nếu dùng phương pháp trọng lượng để phân tích. Sử dụng Phương pháp B nếu quy trình yêu cầu và phân tích hoạt chất.

8. Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ và vật liệu thử

8.1. Hiệu chuẩn pipettor

8.1.1. Hiệu chuẩn bằng nước cất

Hiệu chuẩn pipettor bằng cách cân 0,1 ml nước cất (0,2 ml đối với mức độ nhiễm cao hơn). Thực hiện mười lần đọc. Các giá trị đọc phải nằm trong phạm vi 2% giới hạn dung sai.

8.1.2. Hiệu chuẩn bằng chất lỏng thử

Người thực hiện phải hiệu chuẩn pipettor trước khi thực hiện phép thử. Sử dụng cùng một đầu pipet để pha chế phần thử (0,1 ml hoặc 0,2 ml) và ghi lại khối lượng chính xác đến 0,001g. Thực hiện mười lần đọc. Mỗi giá trị đọc phải nằm trong phạm vi 2% giới hạn dung sai. Tính giá trị trung bình của mười giá trị đọc.  Giá trị trung bình được sử dụng là giá trị biểu thị tổng lượng chất lỏng thử, m_t, tính bằng miligam, áp dụng Phương pháp A trong 9.2.

Kinh nghiệm của người thao tác trong việc nhỏ giọt chất lỏng thử theo quy trình do nhà sản xuất cung cấp mang tính chất quyết định. Không có kinh nghiệm trong việc hút và pha chế chất lỏng thử có thể dẫn đến kết quả sai. Pipettor điện tử có thể giảm được sai số do kinh nghiệm của người thao tác.

Độ nhớt của các chất lỏng thử có thể ảnh hưởng đến lượng pha chế. Chất lỏng nhớt có thể tích tụ ở đầu pipet. Trong trường hợp tích tụ chất lỏng, sử dụng một đầu pipet mới cho mỗi lần thực hiện hoặc thay đầu pipet khi có yêu cầu, dựa trên kết quả của 10 giá trị đọc liên tiếp đã thực hiện ở trên.

...

...

...

Chuẩn bị tổ hợp thử sau:

a) Gắn pipettor vào giá đỡ. Đặt vào trong tủ hút, nếu chất lỏng thử là nguy hiểm. Nếu chiều cao của dụng cụ chứa chất lỏng thử lớn hơn 2,5 cm, đặt dụng cụ giữ mẫu thử trên một giá đỡ hoặc bệ nâng sao cho chất lỏng có thể được hút dễ dàng.

b) Chuẩn bị tổ hợp thử bằng cách đặt lớp thu gom lên trên tấm đế của dụng cụ giữ mẫu sao cho mặt thấm của lớp thu gom quay lên phía trên. Sau đó đặt mẫu thử có mặt ngoài quay lên trên, cuối cùng là tấm đậy.

c) Đặt tổ hợp thử phía dưới pipettor. Trọng tâm của tổ hợp này ở phía dưới đầu pipet và điều chỉnh chiều cao của pipettor đến khoảng cách (30 ± 5) mm phía trên mẫu thử (xem Hình 1)

d) Đánh dấu vị trí của dụng cụ giữ mẫu thử trên bệ đỡ hoặc bệ nâng.

8.3. Điều hòa mẫu thử

Trừ khi có quy định khác, điều hòa mẫu thử ở (25 ± 5) ⁰C và độ ẩm tương đối (60 ± 10) % trong 24h trước khi thử. Phép thử phải bắt đầu trong vòng 10 min từ khi lấy mẫu thử ra khỏi môi trường điều hòa.

8.4. Nhiệt độ thử

Trừ khi có quy định khác, tất cả các phép thử phải được thực hiện ở các điều kiện tương tự như môi trường điều hòa, (25 ± 5) ⁰C và độ ẩm tương đối (60 ± 10) %.

...

...

...

9.1. Làm nhiễm hóa chất vào mẫu thử

Làm nhiễm hóa chất vào mẫu thử như sau:

a) Cân mẫu thử và hai tờ giấy thấm và ghi lại các giá trị đọc, chính xác đến 0,001g. Để ngăn ngừa sự nhiễm hóa chất, đặt mẫu thử đã được cân trước và giấy thấm tương ứng lên lá nhôm.

b) Chuẩn bị tổ hợp thử như trong Điều 8. Các góc của các mẫu thử có xu hướng uốn quăn phải được tính vào tấm đế. Sử dụng các miếng băng dính nhỏ sao cho sự tiếp xúc giữ mẫu thử và lớp thu gom ở phía dưới mẫu thử không thay đổi.

c) Đặt tổ hợp thử và lớp thấm trên cùng đã được cân từ trước tương ứng cạnh pipettor. Nếu thử nhiều hơn một mẫu thử tại cùng một lần, để cho hiệu quả, bố trí các tổ hợp thử và lớp thấm trên cùng tương ứng cạnh pipettor.

d) Lắc chất lỏng thử và hút cẩn thận một phần chất lỏng thử. Nên sử dụng que khuấy có từ tính để khuấy chất lỏng thử do có thể bị lắng trong khi thực hiện.

e) Định vị bệ nâng có tổ hợp thử phía dưới pipettor như đã đánh dấu theo 8.2 d). Nhỏ giọt cẩn thận chất lỏng thử xuống tấm của mẫu thử và đồng thời bắt đầu tính thời gian. Thời gian nhỏ chất lỏng thử phải trong vòng 5s. Sử dụng (0,1 ± 0,002) ml chất lỏng thư đối với mức độ nhiễm thấp hơn và (0,2 ± 0,004) ml chất lỏng đối với mức độ nhiễm cao hơn. Có thể sử dụng một màng trong suốt (100 mm x 100 mm) đậy lên khoảng hở để giảm sự mất mát do bay hơi.

f) Sau 10 min, lấy tấm đậy ra khỏi dụng cụ giữ mẫu thử. Dùng kẹp gắp để đặt giấy thấm 80 mm x 80 mm có mặt sau sau là polyetylen lên bề mặt của mẫu thử với mặt thấm tiếp xúc với mẫu thử. Để lại tấm đậy lên tổ hợp thử.

g) Sau hơn 2 min, dùng kẹp gắp để tách rời ba lớp. Lấy các mẫu thử và giấy thấm ra khỏi mép.

...

...

...

9.2. Tính toán

9.2.1. Xác định khối lượng chất lỏng thử trong từng lớp

Lấy khối lượng tương ứng ghi được trong 9.1 h) trừ đi khối lượng của từng hợp ghi được trong 9.1 a) để tính toán khối lượng chất lỏng thử từng lớp, m_ap, m_pc, m_cl,

Trong đó

m_ap là khối lượng của chất lỏng thử trong giấy thấm 80 mm x 80 mm được dùng để lấy thuốc trừ sâu lỏng dư ra sau 10 min, tính bằng miligam.

m_pc là khối lượng của chất lỏng thử trong mẫu thử lấy từ vật liệu làm bằng trang phục bảo vệ, tính bằng miligam.

m_cl là khối lượng của chất lỏng thử trên lớp thu gom, tính bằng miligam.

9.2.2. Cân bằng khối lượng

Tính toán cân bằng khối lượng cho từng phép thử bằng cách cộng thêm m_ap, m_pc, m_cl tương ứng. Đối với mỗi mẫu thử, giá trị cân bằng khối lượng phải trong khoảng từ 95% đến 105% của m_t, trong đó m_t là tổng lượng chất lỏng thử sử dụng được xác định theo 8.1.2. Lặp lại phép thử nếu cân bằng khối lượng không nằm trong khoảng nêu trên.

...

...

...

Đối với từng mẫu thử, tính toán phần trăm không thấm (PR), phần trăm lưu lại (PLR) và phần trăm thấm qua (PP) của chất lỏng thử bằng cách sử dụng  các công thức từ (1) đến (3) tương ứng:

PR = m_ap / m_t x 100 (1)

PLR = m_pc / m_t x 100 (2)

PP = m_cl / m_t x 100 (3)

Tính toán mức độ mất mát do bay hơi (EL) cho mỗi mẫu thử bằng cách sử dụng công thức (4)

EL = 100 – (PR + PLR + PP) (4)

10. Phương pháp

10.1. Kiểm tra lượng hoạt chất trong chất lỏng thử dụng

Để kiểm tra lượng hoạt chất trong chất lỏng thử, dùng pipet lấy phần chất lỏng thử (ba lần lấy mỗi lần 0,1 ml hoặc 0,2 ml) vào 100ml dung môi. Lắc đều và phân tích chất lỏng bằng cách sử dụng kỹ thuật phân tích được lựa chọn trong Điều 7. Giá trị trung bình sẽ được sử dụng như tổng lượng hoạt chất, m_t, áp dụng trong 10.6.

...

...

...

Tính toán hiệu suất chiết bằng cách sử dụng dung môi đã lựa chọn trước khi thử mẫu thử. Để đo hiệu suất chiết, làm nhiễm và chiết ba mẫu thử bằng cách sử dụng các quy trình trong 10.4 và 10.5. Phân tích các phần chiết bằng cách sử dụng kỹ thuật phân tích lựa chọn trong Điều 7. Tính toán hiệu suất chiết bằng cách sử dụng công thức cho trong 10.6.2. Hiệu suất chiết tối thiểu yêu cầu là 95%. Lặp lại quy trình này để xác định hiệu suất chiết với dung môi khác nếu hiệu suất chiết nhỏ hơn 95%.

10.3. Thử mẫu trắng

Để đảm bảo không có trở ngại nào do các hóa chất có thể xuất hiện trong vật liệu thử và giấy thấm, chiết và phân tích ba mẫu thử khác 80 mm x 80 mm chưa bị nhiễm (mẫu trắng). Chiết các mẫu trắng bằng cách sử dụng công thức cho trong 10.5. Phân tích các phần chiết bằng cách sử dụng kỹ thuật phân tích lựa chọn trong Điều 7. Phải thử các mẫu trắng trước khi thử các mẫu đã nhiễm.

10.4. Làm nhiễm hóa chất vào mẫu thử

Làm nhiễm hóa chất vào mẫu thử như sau:

a) Lắc chất lỏng thử và hút cẩn thận một phần chất lỏng thử. Nên sử dụng que khuấy có từ tính để khuấy chất lỏng thử do có thể bị lắng trong khi thực hiện.

b) Định vị bệ nâng có tổ hợp thử phía dưới pipettor như đã đánh dấu theo 8.2 d). Nhỏ giọt cẩn thận chất lỏng thử xuống tâm của mẫu thử và đồng thời bắt đầu tính thời gian. Thời gian nhỏ chất lỏng thử phải trong vòng 5 s. Sử dụng (0,1 ± 0,002) ml chất lỏng thử đối với mức độ nhiễm thấp hơn và (0,2 ± 0,004) ml đối với mức độ nhiễm cao hơn.

c) Sau 10 min, lấy tấm đậy ra khỏi dụng cụ giữ mẫu thử. Sử dụng kẹp gắp để đặt giấy thấm 80 mm x 80 mm có mặt sau là polyetylen lên bề mặt của mẫu thử với mặt thấm tiếp xúc với mẫu thử. Để lại tấm đậy lên tổ hợp thử.

d) Sau hơn 2 min, dùng kẹp gắp để tách rời ba lớp. Lấy các mẫu thử và giấy thấm ra khỏi các mép. Để ba lớp vào các bình/chai riêng rẽ.

...

...

...

Sử dụng quy trình sau để chiết chất lỏng thử từ mẫu thử và các giấy thấm tương ứng.

a) Thêm (50 ± 0,2) ml dung môi được lựa chọn vào bình/chai bằng cách sử dụng một ống đong chia độ, ống định lượng, hoặc dụng cụ phù hợp khác. Bảo đảm mẫu thử tiếp xúc với dung môi và bình/chai được đậy chặt.

b) Đặt máy lắc tròn ở vận tốc (200 ± 20) r/min.

c) Để chai/bình lên máy lắc tròn và đặt đồng hồ trong (30 ± 1) min.

d) Bắt đầu chạy máy lắc, đồng hồ và chiết trong (30 ± 1) min.

e) Sau 30 min, chuyển phần chiết từ bình/chai vào các chai lưu giữ. Đậy chặt nắp chai lưu giữ.

f) Chiết vật liệu đã nhiễm hóa chất trong 50 ml dung môi nữa theo các bước từ a) đến e).

g) Kết hợp hai phần chiết.

h) Phân tích các phần chiết bằng cách sử dụng quy trình phân tích được lựa chọn trong Điều 7. Nếu thực hiện phép phân tích sau đó, cất giữ các phần chiết trong buồn lạnh để phân tích.

...

...

...

10.6. Tính toán

10.6.1. Xác định khối lượng hoạt chất trong từng lớp

Nhân lượng hoạt chất ( tính bằng mg/ml) với 100 (tổng thể tích của dung môi trong từng phép phân tích) để xác định m_ap, m_pc, m_cl.

Trong đó

m_ap là khối lượng hoạt chất trong giấy thấm 80 mm x 80 mm được dùng để lấy thuốc trừ sâu lỏng dư ra sau 10 min, tính bằng miligam;

m_pc là khối lượng hoạt chất trong mẫu thử lấy từ vật liệu làm trang phục bảo vệ, tính bằng miligam.

m_cl là khối lượng hoạt chất trên lớp thu gom, tính bằng miligam.

10.6.2. Tính toán hiệu suất chiết

Xác định phần trăm hiệu suất chiết (EE) bằng cách sử dụng công thức (5):

...

...

...

Trong đó m_t là tổng lượng hoạt chất sử dụng được xác định trong 10.1.

10.6.3. Tính toán mức độ không thấm, mức độ lưu lại và mức độ thấm qua

Đối với mỗi mẫu thử, tính toán phần trăm không thấm (PR), phần trăm lưu lại (PLR) và phần trăm thấm qua (PP) của chất lỏng bằng cách sử dụng công thức từ (6) đến (8) tương ứng:

PR = m_ap / m_t x 100 (6)

PLR = m_pc / m_t x 100 (7)

PP = m_cl / m_t x 100 (8)

11. Độ chụm và độ chệch

Độ chụm và độ chệch đối với các phương pháp thử này hiện nay đang được thiết lập.

12. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Cách nhận biết vật liệu thử, bao gồm nhà cung cấp, tên thương mại và thành phần cấu tạo;

c) Tất cả các chi tiết về cách xử lý (như giặt là và sự mài mòn mô phỏng) của mẫu thử (chỉ yêu cầu nếu mẫu thử đã qua xử lý trước khi thử);

d) Thông tin mô tả chất lỏng thử và dung môi (nếu sử dụng quy trình chiết trước khi phân tích và nếu sử dụng sản phẩm thương mại), bao gồm tên thương mại,, hoạt chất phần cô đặc được sử dụng để thử;

e) Mức độ nhiễm hóa chất được sử dụng trong phép thử (0,1 ml hoặc 0,2 ml);

f) Phương pháp thử (A hoặc B) được sử dụng [bao gồm mức độ mất mát do bay hơi trung bình (EL) nếu sử dụng Phương pháp A];

g) Kỹ thuật phân tích nếu sử dụng Phương pháp B;

h) Giá trị trung bình và sai lệch chuẩn về phần trăm không thấm (PR), phần trăm lưu lại (PLR) và phần trăm thấm qua (PP);

i) Điều hòa các mẫu thử và chất lỏng thử.

...

...

...

MỤC LỤC

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Nguyên tắc

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu dùng để thử mức độ nhiễm của mẫu thử.

...

...

...

5.3. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu để phân tích dùng trong Phương pháp B

6. Mẫu thử

7. Lựa chọn kỹ thuật phân tích

8. Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ và vật liệu thử

8.1. Hiệu chuẩn pipettor

8.2. Chuẩn bị tổ hợp thử

8.3. Điều hòa mẫu thử

8.4. Nhiệt độ thử

9. Phương pháp A

...

...

...

9.2. Tính toán

10. Phương pháp B

10.1. Kiểm tra lượng hoạt chất trong chất lỏng thử sử dụng

10.2. Xác định hiệu suất chiết

10.3. Thử mẫu trắng

10.4. Làm nhiễm hóa chất vào mẫu thử

10.5. Chiết chất lỏng thử

10.6. Tính toán

11. Độ chụm và độ chệch

...

...

...

[1] Benchkote là tên thương mại của giấy thấm có mặt sau là polyetylen được sản xuất bởi Whatman, có thể mua qua nhà cung cấp sản phẩm khoa học hoặc trực tiếp từ Whatman. Thông tin đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không phải là chỉ định của ISO về sản phẩm. Có thể sử dụng các sản phẩm tương đương nếu cho thấy kết quả tương tự.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9547:2013 (ISO 22608 : 2004) về Trang phục bảo vệ - Bảo vệ chống hóa chất lỏng - Phép đo mức độ không thấm, mức độ lưu lại, và mức độ thấm qua của các chế phẩm thuốc trừ sâu lỏng qua vật liệu làm trang phục bảo vệ