4. Lấy mẫu

Lấy mẫu đại diện của sản phẩm theo TCVN 2090 (ISO 15528).

Kiểm tra và chuẩn bị từng mẫu thử nghiệm theo quy định trong TCVN 5669 (ISO 1513).

5. Phương pháp thử

5.1. Điều kiện chung đối với phép thử

5.1.1. Phép thử được thực hiện ở nhiệt độ thông thường trong phòng thử nghiệm, không có ánh sáng mặt trời trực tiếp, ít chịu ảnh hưởng bởi khí, hơi và bụi.

5.1.2. Việc trộn các thành phần chính và chất đóng rắn phải theo hướng dẫn cho sản phẩm đó.

5.1.3. Mẫu đã trộn phải được để yên 30 min trong thùng chứa có nắp.

5.1.4. Mẫu đã trộn, sau khi trộn kỹ bằng cách khuấy mỗi lần, phải được sơn ngay. Không sử dụng mẫu để lâu quá 5 h kể từ khi bắt đầu trộn.

...

...

...

5.1.5.1. Trừ khi có quy định khác, tấm thử phải là tấm thép phù hợp với TCVN 5670 (ISO 1514), có kích thước (150 x 70 x 0,8) mm.

5.1.5.2. Chuẩn bị và gia công màng sơn

Sơn mẫu đã trộn theo phương pháp phun (phun nén khí), chiều dày màng khô được đo khi làm khô 7 ngày phải là từ 50 µm đến 60 µm. Nếu cần, mẫu có thể được pha loãng đến 30 % (khối lượng) của hỗn hợp, sử dụng chất pha loãng được quy định đối với sản phẩm.

5.1.5.3. Chiều dày màng sơn khô được xác định theo ISO 2808.

5.1.6. Lượng mẫu cần để xác định các chỉ tiêu chất lượng là khoảng 800 ml.

5.2. Xác định các chỉ tiêu

5.2.1. Ổn định trong thùng chứa

Xác định theo TCVN 9014:2011.

5.2.2. Tính đồng nhất

...

...

...

5.2.3. Độ mịn phân tán

Xác định theo TCVN 2091 (ISO 1524).

5.2.4. Khả năng thi công sơn

Tấm thử là tấm thép có kích thước (500 x 200 x 1) mm, sơn một lần đến chiều dày quy định tại 5.1.5.2 bằng phương pháp phun, để tấm thử khô tự nhiên, kiểm tra bề mặt đã sơn, không thấy hiện tượng chảy thì báo cáo là “không ảnh hưởng đến thi công sơn”.

5.2.5. Thời gian khô

Xác định theo TCVN 2096.

5.2.6. Bề ngoài màng sơn

Chuẩn bị tấm thử theo 5.1.5.2.

Thực hiện đánh giá bề ngoài màng sơn sau khi sơn 48 h, quan sát bằng mắt thường và kiểm tra về tính phẳng, tính chảy, thớ hạt, nếp nhăn, không bằng phẳng, vết nứt, phồng rộp và các lỗ kim. Nếu bề mặt màng sơn phù hợp với yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm thì được đánh giá là “bề ngoài màng sơn là bình thường”.

...

...

...

Xác định theo TCVN 9014:2011.

5.2.8. Tính phù hợp với lớp phủ trên

Tấm thử phải là tấm thép có kích thước (200 x 100 x 0,8) mm.

Tấm thép mà mẫu sơn lên một lần được để yên trong 48 h được lấy làm mẫu thử. Sơn được sử dụng để sơn phủ trên phải là sơn polyuretan loại phủ giữa phù hợp với TCVN 9013:2011, và được sơn một lần bằng chổi. Khối lượng sơn khoảng 1,2 g/100 cm². Tấm thử khác, mặt bên được sơn với cùng loại sơn cho lớp phủ trên theo cùng phương pháp sơn tại cùng thời điểm, được lấy làm mẫu thử ở trạng thái ban đầu. Quan sát bằng mắt thường, không thấy các vết nứt, lỗ kim, phồng rộp và bong tróc trên lớp phủ trên sau khi để 48 h và so sánh với mẫu thử trạng thái ban đầu, nếu mức độ dính và nhăn không lớn thì báo cáo là “không có ảnh hưởng đến lớp phủ trên”.

5.2.9. Độ bền uốn

Xác định theo TCVN 2099 (ISO 1519).

5.2.10. Khả năng chịu nước muối

Lấy sơn giàu kẽm loại 2 có chất lượng phù hợp với TCVN 9012:2011 sơn một lần lên tấm thử sao cho màng sơn khô dày khoảng 20 µm. Để yên 24 h, dùng parafin nóng chảy viền quanh chu vi mẫu đã sơn. Giữ ổn định 6 ngày và lấy làm mẫu thử. Ngâm mẫu thử vào dung dịch natri clorua 30 g/l ở nhiệt độ phòng trong 240 h. Quan sát bằng mắt thường trên cả hai tấm mẫu thử không thấy có phồng rộp, gỉ, nứt, bong tróc, báo cáo là “không có bất thường khi ngâm trong dung dịch natri clorua”.

Phải quan sát màng sơn trong chiều rộng khoảng 10 mm từ bề mặt chất lỏng.

...

...

...

Xác định theo TCVN 9014:2011.

5.2.12. Hàm lượng chất không tan trong dung môi

5.2.12.1. Nguyên tắc

Chất tan trong dung môi được hòa tan bằng cách cho dung môi vào mẫu. Chất rắn thu được bằng tách ly tâm được lấy làm chất không tan trong dung môi, tính bằng phần trăm.

5.2.12.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

5.2.12.2.1. Thiết bị ly tâm, 1500 r/min đến 3000 r/min.

5.2.12.2.2. Ống ly tâm, bằng thủy tinh hoặc thép không gỉ, có đáy tròn và dung tích khoảng 50 ml.

5.2.12.2.3. Hỗn hợp dung môi toluen và aceton với tỷ lệ thể tích 1:1.

5.2.12.3. Cách tiến hành

...

...

...

Đậy nút ống ly tâm để ngăn sự bay hơi của dung môi. Ly tâm với tốc độ khoảng 1500 r/min đến 3000 r/min trong 20 min đến 30 min.

Gạn phần nổi lên trên trong ống ly tâm ra. Lặp lại thao tác trộn, kết tủa và gạn bỏ phần nổi lên trên ba lần, mỗi lần sử dụng 30 ml hỗn hợp dung môi.

Sau đó ngâm đáy ống ly tâm vào nước nóng. Gõ nhẹ vài lần vào đáy ống ly tâm tỳ vào 5 đến 6 tấm vải cotton nằm trên tấm gỗ, lặp lại thao tác này và tách kết tủa ra khỏi ống ly tâm.

Sấy khô ống ly tâm trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 ^oC ± 2 ^oC trong 2 h. Sau đó để nguội trong bình hút ẩm. Cân khối lượng chất kết tủa.

5.2.12.4. Tính toán

Chất không tan trong dung môi được tính theo công thức sau.

A =  x 100

Trong đó

A là chất không tan trong dung môi, tính bằng %;

...

...

...

m₂ là khối lượng mẫu, tính bằng g;

5.2.13. Xác định định tính nhựa epoxy

Xác định theo TCVN 9014:2011.

5.2.14. Xác định định tính oxit sắt thể mica

5.2.14.1. Nguyên tắc

Sau khi hòa tan oxit sắt có dạng tinh thể giống α-Fe₂O₃ là oxit sắt thể mica được lấy ra bằng cách thêm axit clohydric vào chất không tan trong dung môi, đổ đầy giá đỡ mẫu bột nhiễu xạ tia X, tiến hành đo trên nhiễu xạ kế bột tia X, phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X thu được và xác định định tính oxit sắt mica trong chất không tan trong dung môi.

5.2.14.2. Thuốc thử

Các thuốc thử sử dụng trong quá trình phân tích có độ tinh khiết phù hợp với TCVN 7764 (ISO 6353) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

5.2.14.2.1. Etanol 99,5.

...

...

...

5.2.14.3. Thiết bị, dụng cụ

5.2.14.3.1. Nhiễu xạ kế bột tia X.

5.2.14.3.2. Giá đỡ mẫu

Giá đỡ bằng nhôm hoặc kính, có thể đổ đầy mẫu dạng bột và thích hợp với nhiễu xạ kế bột tia X được sử dụng.

5.2.14.4. Cách tiến hành

a) Sử dụng chất không tan trong dung môi thu được trong 5.2.12 làm mẫu thử. Tại thời điểm khi nghiền thành bột mịn, ánh sáng kim loại của oxit sắt thể mica biến mất, chuyển thành màu nâu giống như oxit sắt thì oxit sắt thể mica dễ dàng hòa tan trong axit clohydric trong quy trình b).

b) Lấy khoảng 3 g mẫu cho vào bình hình nón dung tích 200 ml, dùng một lượng nhỏ ethanol để tẩm ướt mẫu, thêm 50 ml dung dịch axit clohydric (1+5), đậy mặt kính đồng hồ, đun nhẹ trong 10 min. Khi toàn bộ lượng mẫu được hòa tan và không còn chất không tan, đó là trạng thái “không chứa oxit sắt thể mica”.

c) Nếu tồn tại chất không tan, sau khi rửa mặt kính đồng hồ và thành bên trong bình hình nón bằng nước ấm, lọc bằng giấy lọc. Dùng nước ấm rửa kỹ bình hình nón, giấy lọc và cặn trên giấy lọc.

d) Chuyển cặn trên giấy lọc sang đĩa bay hơi và đặt vào tủ sấy ở nhiệt độ 105 ^oC ± 2 ^oC. Sau đó sấy khô trong 1 h, lấy ra khỏi tủ sấy, để nguội đến nhiệt độ phòng. Nghiền nhẹ bằng cối nghiền để không tán thành bột và trộn đều.

...

...

...

f) Gắn giá đỡ đã đổ đầy mẫu vào vị trí mẫu của dụng cụ đo góc của thiết bị, tiến hành thao tác ở điều kiện thích hợp theo hướng dẫn của nhà sản xuất và nhận được giản đồ nhiễu xạ tia X.

5.2.14.5. Đánh giá

Các pic cơ bản của nhiễu xạ tia X của oxit sắt mica xuất hiện gần ở khoảng 0,269 nm, 0,251 nm, 0,183 nm và 0,169 nm như trong trường hợp của α-Fe₂O₃. Khi ba hoặc nhiều hơn đường nhiễu xạ tia X của mẫu đáp ứng nhiễu xạ tia X của α-Fe₂O₃, trạng thái này được đánh giá là có oxit sắt trạng thái mica (MIO).

5.15. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải có ít nhất các thông tin sau:

a) Tất cả chi tiết cần thiết để nhận biết sản phẩm được thử;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Chất lượng vật liệu, kích thước, số lượng tấm thử được yêu cầu đối với từng phép thử;

d) Kết quả thử tương ứng với từng phép thử;

...

...

...

f) Ngày tháng thử nghiệm.

6. Ghi nhãn

Thùng chứa sơn epoxy oxit sắt thể mica phải được ghi nhãn bao gồm ít nhất các thông tin sau:

1) Tên sản phẩm và số hiệu tiêu chuẩn;

2) Loại sơn;

3) Khối lượng thực hoặc dung tích thực;

4) Ngày sản xuất;

5) Số lô;

6) Hướng dẫn sử dụng (phương pháp chuẩn bị hỗn hợp sơn, chất pha loãng …) (nếu có thể tách riêng tài liệu kỹ thuật kèm theo).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9011:2011 về Sơn epoxy oxit sắt thể mica