7.5.1.2 Tiến hành đo

Chuyển bao thiếc chứa đường sacarô hoặc natri cacbonat vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho 1,000 g sắt tinh khiết (4.3) và phủ lên trên với cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3) giống như sẽ cho vào mẫu phân tích .

Thao tác chén sứ có chứa mẫu như quy định trong mục hai và mục ba của 7.4.

7.5.1.3 Vẽ đồ thị chuẩn

Số đo thực thu được là số đo của từng mẫu chuẩn trong dãy chuẩn trừ đi số đo của mẫu chuẩn "không".

Dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ các số đo thực ứng với số miligam cacbon của từng mẫu chuẩn trong dãy chuẩn.

7.5.2 Mẫu có hàm lượng cacbon trong phạm vi 0,01 % (khối lượng) và 0,1 % (khối lượng)

7.5.2.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn

Chuyển các thể tích dung dịch tiêu chuẩn đường sacarô (4.9) hoặc dung dịch tiêu chuẩn natri cacbonat (4.10) như ghi trong Bảng 2 vào năm bình định mức một vạch mức 50 ml. Pha loãng bằng nước (4.1) đến vạch và lắc đều.

...

...

...

Làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.

Bảng 2

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn

[(4.9) hoặc (4.10)

ml

Khối lượng cacbon trong dung dịch pha loãng mỗi mililit

mg

Khối lượng cacbon lấy vào trong bao thiếc

mg

...

...

...

% (khối lượng)

0^*)

0

0

0

2,0

1,0

0,10

0,010

...

...

...

2,0

0,20

0,020

10,0

5,0

0,50

0,050

20,0

10,0

...

...

...

0,100

^*) Mẫu chuẩn "không"

7.5.2.2 Tiến hành đo

Theo quy định trong 7.5.1.2

7.5.2.3 Vẽ đồ thị chuẩn

Theo quy định trong 7.5.1.3

7.5.3 Mẫu có hàm lượng cacbon trong phạm vi 0,1 % (khối lượng) và 1,0 % (khối lượng)

7.5.3.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn

Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân các khối lượng bari cacbonat (4.6) và natri cacbonat (4.7) được nêu trong Bảng 3 và chuyển vào năm bao thiếc (5.2).

...

...

...

Khối lượng chất chuẩn,mg

Khối lượng cacbon cho vào bao thiếc

mg

Hàm lượng cacbon trong mẫu phân tích

% (khối lượng)

Bari cacbonat

(4.6)

Natri cacbonat

(4.7)

...

...

...

0^*)

0

0

16,4

8,8

1,0

0,10

32,9

17,7

...

...

...

0,20

82,1

44,1

5,0

0,50

164,3

88,2

10.0

1,00

...

...

...

7.5.3.2 Tiến hành đo

Chuyển bao thiếc chứa bari cacbonat hoặc natri cacbonat vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho 1,000 g sắt tinh khiết (4.3) và phủ lên trên với cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3) giống như sẽ cho vào mẫu phân tích .

Thao tác chén sứ có chứa mẫu như quy định trong mục hai và mục ba của 7.4.

7.5.3.3 Vẽ đồ thị chuẩn

Như quy định trong 7.5.1.3

7.5.4 Mẫu có hàm lượng cacbon trong phạm vi 1,0 % (khối lượng) và 4,5 % (khối lượng)

7.5.4.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn

Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân các khối lượng bari cacbonat (4.6) và natri cacbonat (4.7) được nêu trong Bảng 4 và chuyển vào năm bao thiếc (5.2).

CHÚ THÍCH: Nếu lượng bari cacbonat đã cân không thể chuyển hết sang bao thiếc, có thể đổ trực tiếp xuống đáy chén sứ.

...

...

...

Khối lượng chất chuẩn,mg

Khối lượng cacbon cho vào bao thiếc

mg

Hàm lượng cacbon trong mẫu phân tích

% (khối lượng)

Bari cacbonat

(4.6)

Natri cacbonat

(4.7)

...

...

...

0^*)

0

0

82,1

44,1

5,0

1,0

164,3

88,2

...

...

...

2,0

246,4

132,3

15,0

3,0

369,7

198,6

22,5

4,5

...

...

...

7.5.4.2 Tiến hành đo

Chuyển bao thiếc chứa bari cacbonat hoặc natri cacbonat vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho 0,500 g sắt tinh khiết (4.3) và phủ lên trên với cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3) giống như sẽ cho vào mẫu phân tích.

Thao tác chén sứ có chứa mẫu như trong đoạn hai và ba của 7.4.

7.5.4.3 Vẽ đồ thị chuẩn

Như quy định trong 7.5.1.3

8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính

Dùng đồ thị chuẩn (7.5), chuyển đổi số ghi của mẫu phân tích trên máy phân tích ra miligam cacbon (m_o).

Hàm lượng cacbon biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng được tính bằng công thức sau:

...

...

...

=

Trong đó:

m_o là khối lượng của cacbon trong mẫu phân tích, tính bằng miligam;

, là khối lượng của cacbon trong thí nghiệm trắng (7.3), tính bằng miligam;

m là khối lượng của mẫu phân tích (7.2), tính bằng gam.

8.2. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này do 22 phòng thí nghiệm thực hiện, sử dụng 12 mức hàm lượng cacbon, mỗi một phòng thí nghiệm xác định 3 kết quả cho từng mức cacbon (xem chú thích 1 và 2).

Mẫu phân tích sử dụng và kết quả trung bình được trình bày trong Bảng A.1.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).

...

...

...

CHÚ THÍCH :

1. Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã xác lập trong TCVN 6910 (ISO 5725), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất.

2. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 1 sử dụng cùng thiết bị với đường chuẩn mới.

4. Từ hai kết quả của ngày 1, độ lặp lại (r) và độ tái lập (R) được tính theo phương pháp quy định trong TCVN 6910 (ISO 5725). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập (RW) của nội bộ phòng thí nghiệm.

Bảng 5

Hàm lượng cacbon

Độ lặp lại

Độ tái lập

% (khối lượng)

...

...

...

R

Rw

0,003

0,00053

0,00119

0,00077

0,005

0,00069

0,00160

...

...

...

0,01

0,00099

0,00240

0,00150

0,02

0,00142

0,00359

0,00220

0,05

...

...

...

0,00612

0,00365

0,1

0,00329

0,00917

0,00536

0,2

0,00472

0,0137

...

...

...

0,5

0,00762

0,0234

0,0130

1,0

0,0110

0,0351

0,0191

2,0

...

...

...

0,0526

0,0280

4,5

0,0240

0,0844

0,0438

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;

...

...

...

c) Kết quả và hình thức chúng được biểu thị;

d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Thông tin bổ sung về thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế

Bảng 5 là kết quả từ phân tích đối chứng quốc tế lần thứ hai được tiến hành trong năm 1985 trên bảy mẫu thép và năm mẫu gang ở 8 quốc gia do 22 phòng thí nghiệm thực hiện.

Kết quả đối chứng được thông báo trong tài liệu I17/1 N 668, tháng 4 năm 1986. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B.

...

...

...

Bảng A1 – Mẫu phân tích đã sử dụng

Mẫu

Hàm lượng cacbon

Công nhận chuẩn

Tìm thấy

EURO B 097-1

Sắt tinh khiết cao

...

...

...

0,0014

0,0013

JSS 001-2

Sắt tinh khiết cao

0,0047

0,0045

0,0044

NBS SRM 365

Sắt điện phân

...

...

...

0,0075

0,0075

BCS 431/1

Thép cacbon

0,026

0,0258

0,0257

JSS 171-3

Thép mềm

...

...

...

0,0412

0,0409

NBS SRM 15g

Thép cacbon

0,094

0,0928

0,0926

JSS 030-4

Thép cacbon

...

...

...

0,183

0,182

EURO F 080-1

Thép cacbon

0,452

0,457

0,456

NBS SRM 14f

Thép cacbon

...

...

...

0,760

0,760

EURO B 063-1

Thép cacbon

1,26

1,267

1,266

NBS SRM 3d

Gang trắng

...

...

...

2,556

2,559

JSS 110-7

Gang thỏi

4,12

4,095

4,095

: trung bình trong ngày

: trung bình khác ngày

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm

Hàm lượng cacbon [% (khối lượng)]

Hình B.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng cacbon [% (khối lượng)] và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R hoặc R_w)

Phụ lục C

(Tham khảo)

...

...

...

C.1 Nguồn oxy, được nối với van tinh chỉnh và một đồng hồ áp suất. Bộ phận điều chỉnh áp lực cần khống chế được áp suất oxy dẫn tới lò theo thông số kỹ thuật của nhà sản xuất. Áp suất thường dùng là 28 kN/m².

C.2 Bộ phận làm sạch, gồm sứ trơ tẩm natri hyđroxit đặt trong ống hấp thụ khí cacbonic và magie peclorat trong ống khử nước.

C.3 Lưu lượng kế, có khả năng đo dòng oxy từ 0 l/min đến 4 l/min.

C.4 Lò cao tần

C4.1 Lò đốt bao gồm một cuộn cảm ứng và một máy phát cao tần. Buồng lò gồm một ống silic oxit (ví dụ như ống có đường kính ngoài 30 mm đến 40 mm, đường kính trong 26 mm đến 36 mm, chiều dài 200 mm đến 220 mm) được gắn vào phía trong một cuộn cảm ứng. Ở đầu trên và dưới của ống silic oxit được bọc các tấm kim loại theo hình chữ O. Đầu vào và đầu ra của khí được chế tạo đi qua các tấm kim loại này.

C.4.2 Máy phát thường dùng có công suất biểu kiến là 1,5 kVA tới 2,5 kVA, nhưng tần số có thể khác nhau ở một vài nhà sản xuất thiết bị. Các tần số đã được sử dụng là 2 MHz đến 6 MHz, 15 MHz và 20 MHz. Điện năng từ máy phát được cấp cho cuộn cảm ứng bao quanh ống lò silic và nó thường được làm nguội bằng không khí.

C.4.3 Chén sứ chứa mẫu, chất trợ dung được đặt trên trụ đỡ tại một vị trí chuẩn xác sao cho khi nâng lên, phần mẫu kim loại trong chén được đặt đúng vào trong lòng cuộn cảm ứng để khi đóng điện thì xảy ra nối mạch một cách hiệu quả.

C.4.4 Đường kính cuộn cảm ứng, số vòng cuốn, hình khối buồng lò và công suất máy phát quyết định độ nối mạch xảy ra, những nhân tố này do nhà sản xuất thiết bị quyết định.

C.4.5 Nhiệt độ đạt được trong quá trình đốt mẫu một phần tùy thuộc vào các nhân tố nêu trong C.4.4, nhưng đồng thời cũng phụ thuộc vào đặc tính của kim loại trong chén nung, hình dạng mẫu phân tích và khối lượng các vật liệu. Một số trong các nhân tố này có thể thay đổi ở một mức độ nào đó bởi người vận hành.

...

...

...

C.6 Ống khử lưu huỳnh, bao gồm ống oxy hóa được nung nóng chứa tấm mỏng platin hoặc silic mạ platin và một bộ gom khí sunphurơ chứa bông xelulô.

C.7 Máy phân tích khí bằng tia hồng ngoại

C.7.1 Ở hầu hết các thiết bị, sản phẩm khí đốt được chuyển đến hệ thống máy phân tích theo một dòng khí oxy liên tục. Khi được đi qua một buồng tia hồng ngoại, ví dụ như loại Luft, ở đó sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại do khí cacbonic hoặc khí oxit cacbon gây ra được đo đạc và tích hợp lại trong một khoảng thời gian đã lập trình trước. Tín hiệu được khuếch đại và chuyển đổi sang tín hiệu số trên màn hình theo thành phần phần trăm của cacbon.

C.7.2 Trong một số máy phân tích, sản phẩm khí đốt có thể được gom trong khí oxy với một thể tích cố định và một áp suất khống chế được và hỗn hợp khí cacbonic hoặc cacbon oxit được phân tích.

C.7.3 Bộ phận điều khiển điện tử thường được dùng để điều chỉnh thiết bị về điểm "không", bù trừ cho thí nghiệm trắng, điều chỉnh sai lệch của đường chuẩn và chỉnh sửa những hiện tượng không tuyến tính. Nói chung máy phân tích có một phương tiện để nhập khối lượng mẫu tiêu chuẩn hoặc mẫu phân tích để tự động chỉnh sửa kết quả. Thiết bị đồng thời cũng được trang bị một cân tự động đi kèm để cân chén sứ, cân mẫu phân tích và chuyển các trị số này tới máy tính.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8521:2010 (ISO 9556:1989) về Thép và gang - Xác định hàm lượng cacbon tổng - Phương pháp hấp thụ hồng ngoại sau khi đốt trong lò cảm ứng