8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính toán

Dùng đường chuẩn chuyển đổi số ghi trên máy phân tích (7.5) của mẫu phân tích ra miligam lưu huỳnh (m_o).

Hàm lượng lưu huỳnh, w_s, biểu thị ra phần trăm theo khối lượng được tính bằng công thức sau:

W_s = x 100

=

Trong đó:

m_o                 là khối lượng lưu huỳnh trong mẫu phân tích, tính bằng miligam;

m₁        là khối lượng lưu huỳnh trong thí nghiệm trắng (7.3), tính bằng miligam;

...

...

...

m         là khối lượng mẫu phân tích (7.2), tính bằng gam.

8.2. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này đã được thực hiện bởi 18 phòng thí nghiệm sử dụng tám mức hàm lượng lưu huỳnh, mỗi phòng thí nghiệm phân tích xác định ba kết quả (xem chú thích 4 và 5) cho từng mức lưu huỳnh.

CHÚ THÍCH:

4. Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã xác lập trong TCVN 6910 - 1 (ISO 5725-1), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất.

5. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong chú thích 4 sử dụng cùng thiết bị với đường chuẩn mới.

Các mẫu phân tích và kết quả trung bình/chính xác được trình bày trong Bảng B.1.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725), Phần 1, 2 và 3.

Dữ liệu thu được biểu thị mối quan hệ logarit giữa lưu huỳnh và độ lặp lại (r) và các giới hạn của độ tái lập (R và R_w) của kết quả mẫu phân tích (xem chú thích 6) cũng như tóm tắt ở Bảng 2. Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu trên được trình bày trong Hình C.1.

...

...

...

6. Từ hai kết quả của ngày 1, độ lặp lại (r) và độ tái lập (R) được tính theo phương pháp quy định trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập (R_w) của nội bộ phòng thí nghiệm, sử dụng phương pháp nêu trong TCVN 6910 - 3 (ISO 5725 - 3).

Bảng 2 - Kết quả cho độ lặp lại và độ tái lập

Hàm lượng lưu huỳnh

Độ lặp lại

Độ tái lập

% (khối lượng)

r

...

...

...

R_w

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,0040

0,0059

...

...

...

0,0097

0,0116

0,0134

0,0177

0,0188

0,0200

0,0207

0,0213

0,0219

...

...

...

0,0113

0,0126

0,0138

0,0150

0,0159

9. Phương pháp lấy mẫu có lẫn bột mịn

Trong trường hợp mẫu phân tích chứa bột mịn có kích thước hạt nhỏ hơn 500 µm, sử dụng rây sàng mẫu (cỡ 500 µm) sàng phân loại ra phần thô và phần mịn theo như quy định trong ISO 565. Cân những lượng tỷ lệ của từng phần để có mẫu phân tích đại diện và xác định hàm lượng lưu huỳnh riêng rẽ cho từng phần đó.

Trong trường hợp này, hàm lượng lưu huỳnh w_s, biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng, được tính bằng công thức sau:

W_s =

...

...

...

W_S,1      là hàm lượng lưu huỳnh trong phần mẫu thô, tính bằng miligam;

W_S,2      là hàm lượng lưu huỳnh trong phần mẫu mịn, tính bằng miligam;

m_cf        là khối lượng phần thô trong mẫu phân tích, tính bằng gam;

m_ff        là khối lượng phần mịn trong mẫu phân tích, tính bằng gam.

10. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;

b) Phương pháp sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Kết quả và hình thức chúng được biểu thị;

...

...

...

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các đặc tính của lò cảm ứng cao tần và máy phân tích cácbon hồng ngoại có trên thị trường

A.1 Nguồn oxy: được nối với van điều chỉnh tinh và một đồng hồ áp suất. Bộ phận điều chỉnh áp lực cần khống chế được áp suất oxy dẫn tới lò phù hợp thông số kỹ thuật của nhà sản xuất thiết bị. Áp suất thường dùng là 28 kN/m².

A.2 Bộ phận làm sạch, gồm sứ trơ tẩm natri hydroxit đặt trong ống hấp thụ khí cácbonic và manhê peclorat đựng trong ống khử nước.

A.3 Lưu lượng kế, có khả năng đo dòng oxy từ 0 l/min đến 4 l/min.

A.4 Lò cao tần

...

...

...

Đường vào và ra của khí được chế tạo qua các tấm kim loại này.

A.4.2 Máy phát thường dùng có công suất biểu kiến là 1,5 kVA tới 2,5 kVA, nhưng tần số có thể khác nhau ở một vài nhà sản xuất thiết bị. Các tần số đã được sử dụng là 2 MHz đến 6 MHz, 15 MHz và 20 MHz. Điện năng từ máy phát được cấp cho cuộn cảm bao quanh ống lò silic oxit mà nó thường được làm nguội bằng không khí.

A4.3 Chén sứ chứa mẫu, chất chảy, chất trợ dung được đặt trên trụ đỡ tại một vị trí chuẩn xác sao cho khi nâng lên, phần mẫu kim loại trong chén được đặt đúng vào trong lòng cuộn cảm ứng để ghép nối hiệu quả khi đóng điện.

A.4.4 Đường kính cuộn cảm ứng, số vòng cuốn, hình khối buồng lò và công suất máy phát quyết định độ nối mạch xảy ra, những nhân tố này do nhà sản xuất thiết bị quyết định.

A.4.5 Nhiệt độ đạt được trong quá trình đốt mẫu một phần tùy thuộc vào các nhân tố nêu trong A.4.4, nhưng đồng thời cũng phụ thuộc vào đặc tính của kim loại trong chén nung, hình dạng mẫu phân tích và khối lượng các vật liệu. Một số trong các nhân tố này có thể thay đổi ở một mức độ nào đó bởi người vận hành.

A.5 Bộ phận gom bụi, có khả năng thu gom bụi oxyt kim loại cuốn theo dòng oxy từ lò.

A.6 Máy phân tích khi bằng tia hồng ngoại

A.6.1 Ở hầu hết các thiết bị, sản phẩm khí đốt được chuyển đến hệ thống máy phân tích theo một dòng khí oxy liên tục. Khí được đi qua một buồng tia hồng ngoại, ví dụ như loại Luft, ở đó sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại do khí lưu huỳnh dioxit được đo đạc và tích hợp lại trong một khoảng thời gian đã lập trình trước. Tín hiệu được khuếch đại và chuyển đổi sang tín hiệu số trên màn hình theo thành phần phần trăm lưu huỳnh.

A.6.2 Trong một số máy phân tích, sản phẩm sinh ra khí đốt có thể được thu gom trong khí oxy với một thể tích cố định và một áp suất khống chế được và hỗn hợp khí được phân tích cho lưu huỳnh dioxit.

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Thông tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế

Bảng 2 là kết quả từ phân tích đối chứng quốc tế được thực hiện trong năm 1993 trên ba mẫu thép và năm mẫu gang ở bảy quốc gia do 18 phòng thí nghiệm thực hiện.

Kết quả đối chứng được thông báo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1 N 1035, tháng 3 năm 1994. Biểu diễn bằng đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục C.

Các mẫu phân tích đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Kết quả chi tiết nhận được từ thử giữa các phòng thử nghiệm

Mẫu

...

...

...

Độ chụm

% (khối lượng)

Được công nhận

Tìm được

Độ lặp lại

r

...

...

...

_C1

_C2

R

R_w

ACS 2 (Gang đúc)

0,125

0,122

0,120

0,0063

...

...

...

0,0077

ECRM 489-1 (Gang đúc)

0,155

0,153

0,153

0,0057

0,021

0,014

ECRM 489-2 (Gang đúc)

...

...

...

0,147

0,146

0,0066

0,018

0,011

ECRM 488-1 (Gang đúc)

0,1681¹⁾

0,146

0,146

...

...

...

0,021

0,012

SWEDEN STEEL (Thép không gỉ)

0,19¹⁾

0,199

0,200

0.0066

0,016

0,014

...

...

...

0,230

0,238

0,239

0,0068

0,027

0,012

JSS S26 (thép không hợp kim)

0,304

0,291

...

...

...

0,012

0,021

0,016

ECRM 085-1 (thép không hợp kim)

0,336

0,336

0,338

0,016

0,020

...

...

...

_S1: trung bình trong ngày

_S2 : trung bình khác ngày

1) Chưa được công nhận

Phụ lục C

(Tham khảo)

Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm

Hàm lượng lưu huỳnh [% (khối lượng)]

...

...

...

Ig R_w     = 0,392 8 Ig - 1,624

Ig R      = 0,177 7 Ig - 1,574

Trong đó:

w_C,1  là phần trăm hàm lượng lưu huỳnh trung bình phân tích trong ngày, tính bằng phần trăm khối lượng;

w_C,2  là phần trăm hàm lượng lưu huỳnh trung bình phân tích giữa các ngày, tính bằng phần trăm khối lượng.

Hình C.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng lưu huỳnh (w_s) độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R và Rw)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8520:2010 (ISO 13902:1997) về Thép và gang - Xác định hàm lượng lưu huỳnh cao - Phương pháp hấp thụ hồng ngoại sau khi đốt trong lò cảm ứng