8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính toán

8.1.1. Khi đồ thị chuẩn không là một đường thẳng

Chuyển đổi độ hấp thụ quang đã chỉnh sửa của từng dung dịch thử nghiệm (mẫu phân tích và thử nghiệm trắng) (7.3.5) ra nồng độ silic tương ứng tính ra micrôgam trên mililit bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn (7.4.3).

Tính hàm lượng silic (Si), biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng, bằng công thức sau:

=

=

Trong đó

...

...

...

r_Si1 là nồng độ silic, tính bằng microgam trên mililit, trong dung dịch mẫu phân tích (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh);

d là chiều dày tính bằng centimet của cuvet sử dụng cho phép đo;

V₀ là thể tích tính bằng mililit của dung dịch thử (7.3.3);

V₁ là thể tích tính bằng mililit của thể tích dung dịch thử hút ra (7.3.4);

V_t là thể tích tính bằng mililit của dung dịch thử đã lên màu (7.3.4);

m là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam (7.1).

8.1.2. Khi đồ thị chuẩn là một đường thẳng

=

...

...

...

Trong đó:

A₀ là độ hấp thụ quang đã chỉnh sửa của dung dịch thử nghiệm trắng (7.3.5);

A₁ là độ hấp thụ quang đã chỉnh sửa của dung dịch mẫu phân tích (7.3.5);

a là hệ số góc hoặc độ hấp thụ quang trên microgram silic trên mililit dung dịch được đo với cuvet có chiều dày 1 cm.

d là chiều dày của cuvet sử dụng cho phép đo, tính bằng centimet;

V₀ là thể tích của dung dịch mẫu phân tích (7.3.3), tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của thể tích dung dịch phân tích hút ra (7.3.4), tính bằng mililit;

V_t là thể tích của  dung dịch phân tích được lên màu (7.3.4), tính bằng mililit;

m là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam (7.1).

...

...

...

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này được thực hiện bởi 18 phòng thử nghiệm, sử dụng 10 mức silic, mỗi một phòng Thử nghiệm phân tích xác định bốn kết quả cho từng mức silic (xem chú thích 1 và 2).

Các mẫu phân tích sử dụng được thống kê trong Phụ lục A.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).

Dữ liệu thu được biểu thị mối quan hệ logarit giữa silic và độ lặp lại (r) và độ tái lập (R và R_w) của kết quả mẫu phân tích như tóm tắt ở Bảng 2. Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu trên được trình bày trong Phụ lục B.

Bảng 2

Mức silic

% (khối lượng)

Độ lặp lại

r

...

...

...

R

0,05

0,1

0,2

0,5

1,0

0,004

0,006

0,009

...

...

...

0,023

0,008

0,012

0,018

0,032

0,049

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thử nghiệm và ngày tháng phân tích;

...

...

...

c) Kết quả và hình thức chúng được biểu thị;

d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Thông tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế

Bảng 2 trong 8.2 là kết quả phân tích đối chứng quốc tế đã tiến hành trong năm 1983 trên một mẫu gang và chín mẫu thép ở bảy quốc gia do 18 phòng thử nghiệm thực hiện.

Kết quả đối chứng được thông báo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1, tháng 4 năm 1984 và tài liệu ISO/TC17/SC 1 trong tháng 4 năm 1984. Biểu diễn bằng đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B.

...

...

...

Bảng A.1

                                               Mẫu

Hàm lượng silic
% (khối lượng)

ECRM

JSS

BCS

ECRM

ECRM

ECRM

...

...

...

ECRM

ECRM

ECRM

085-1

023-5

452/1

020-1

081-1

254-1

...

...

...

277-1

484-1

2276-1

thép cắt gọt 0,3% S

thép không hợp kim

thép 1,3 % Mn

thép không hợp kim

thép không hợp kim

thép 7%W, 5% Mo, 2%V, 5%Cr

...

...

...

thép 18%Cr, 10 %Ni

gang trắng dẻo

thép 5%Cr, 1,5% Mo, 0,5%V

0,008

0,024

0,055

0,072

0,105

0,19-

...

...

...

0,417

0,717

0,985

CHÚ THÍCH:

1. Phân tích thống kê được thực hiện phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).

2. Mười mẫu được dùng cho hợp tác thử nghiệm. Tuy vậy, khi phương pháp được áp dụng cho hàm lượng silic trong phạm vi 0,005% và 1,0 %, chỉ có tám điểm được minh họa trên hình trong Phụ lục B, dữ liệu của mẫu ERCM 085-1 và JSS 023-5 được bỏ qua.

Phụ lục B

(Tham khảo)

...

...

...

Hình B.1 - Mối tương quan giữa hàm lượng silic và độ lặp lại r hoặc độ tái lập R

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8516-1:2010 (ISO 4829-1:1986) về Thép và gang - Xác định hàm lượng silic tổng - Phương pháp quang phổ phức bị khử molipdosilicat - Phần 2: Hàm lượng silic trong phạm vi 0,05% và 1,0%