Chuyển thể tích hút ra đã chọn vào bình định mức 50 ml. Nếu phần hút ra là 5 ml, thêm vào 5 ml axit pecloric (4.5).

Cho vào theo thứ tự dưới đây, lắc đều sau mỗi lần thêm:

- 5 ml dung dịch axit ascobic (4.7);

- 25 ml dung dịch 2.2 diquinolyl (4.8).

Pha loãng đến vạch và lắc kỹ. Làm nguội trong 5 min trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 20 °C.

Sau cùng, điều chỉnh lại thể tích và lắc kỹ.

7.3.3. Chuẩn bị dung dịch so sánh

Chuyển một thể tích dung dịch phân tích (7.3.1) giống như thể tích đem lên màu (7.3.2) vào một bình định mức 50 ml. Cho vào theo thứ tự dưới đây, lắc đều sau mỗi lần thêm:

- 5 ml dung dịch axit ascobic (4.7);

...

...

...

Pha loãng đến vạch và lắc kỹ. Làm nguội trong 5 min trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 20 °C.

Sau cùng, điều chỉnh lại thể tích và lắc kỹ.

7.3.4. Đo quang phổ

Sau khi đã điều chỉnh máy quang phổ (5.1) đến độ hấp thụ quang bằng 0 đối với dung dịch so sánh (7.3.3), tiến hành đo độ hấp thụ quang dung dịch mẫu phân tích ở bước sóng 545 nm, trong cuvet có chiều dày 2 cm.

CHÚ THÍCH: Đối với hàm lượng đồng dưới 0,06 % (khối lượng), nếu độ nhạy của máy quang phổ không đủ với cuvet 2 cm, có thể sử dụng cuvet 4 cm.

7.4. Xây dựng đồ thị chuẩn

7.4.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Cho 0,5 g ± 0,01 g sắt có độ tinh khiết cao (4.2) vào một loạt 7 cốc 100 ml và thêm vào 10 ml axit clohydric (4.2). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun nóng nhẹ đến khi hoà tan, sau đó oxy hoá bằng từng giọt axit nitric (4.3). Dùng pipet cho vào từng cốc tương ứng với những lượng dung dịch đồng tiêu chuẩn (4.9.2) sau đây:0; 5; 10; 20: 30; 40 và 50 ml.

Thêm vào 10 ml axit pecloric (4.4) và bốc hơi đến khi thoát khói trắng. Tiếp tục bốc trong 3 min.

...

...

...

Từ mỗi bình định mức lấy 10 ml dung dịch và chuyển vào bình định mức 50 ml tương ứng.

Để lên màu, thực hiện như đã hướng dẫn trong 7.3.2 bắt đầu từ “Cho vào theo thứ tự dưới đây...”.

Nồng độ đồng trong 50 ml dung dịch tiêu chuẩn tương ứng với 0,5; 1; 2; 3; 4; và 5 mg Cu trên mililit.

7.4.2. Đo quang phổ

Tiến hành đo quang phổ của từng dung dịch tiêu chuẩn (7.4.1) dùng dung dịch chuẩn có 0 ml dung dịch đồng tiêu chuẩn làm dung dịch so sánh phù hợp với các chỉ dẫn nêu trong 7.3.4.

7.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn và tính hệ số góc a

Xây dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ độ hấp thụ quang thực được chuyển đổi ra phép đo trong cuvet 1 cm, so với nồng độ đồng, biểu thị ra microgram trên mililit trong dung dịch được đo. Từ hệ số góc của đường tiêu chuẩn, tính toán hệ số góc (a), nếu nó là đường thẳng.

8. Tính toán kết quả

8.1. Khi đường chuẩn không là đường thẳng

...

...

...

Hàm lượng đồng (Cu) biểu thị ra phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:

=

Trong đó:

b là độ dày cuvet tính bằng centimet được dùng để đo;

m là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam;

V₀ là thể tích của dung dịch phân tích (xem 7.3.1), tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của phần dung dịch hút ra, tính bằng mililit;

...

...

...

r_Cu,0 là nồng độ đồng trong dung dịch thí nghiệm trắng đã lên màu (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh của nó), tính ra microgram trên mililit;

r_Cu,1 là nồng độ đồng trong dung dịch mẫu phân tích (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh của nó), tính ra microgram trên mililit,.

8.2. Khi đường chuẩn là đường thẳng

Hàm lượng đồng (Cu), biểu thị ra phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:

Trong đó:

a là hệ số góc hoặc độ hấp thụ quang trên microgram Cu trên mililit dung dịch đo với cuvet có chiều dày 1 cm;

...

...

...

A₁ là là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu phân tích được đo so với dung dịch so sánh của nó (7.3.3);

b là độ dày cuvet được dùng cho các phép đo, tính bằng centimet;

m là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam;

V₀ là thể tích của dung dịch phân tích (xem 7.3.1), tính bằng mililit;

V1 là thể tích của phần dung dịch hút ra, tính bằng mililit;

V_t là thể tích của dung dịch đã lên màu (xem 7.3.2), tính bằng mililit;

8.2. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này được sáu phòng thí nghiệm thực hiện sử dụng 5 mức đồng, mỗi phòng thí nghiệm xác định năm kết quả cho từng mức hàm lượng đồng.

Các mẫu sử dụng được thống kê trong Bảng A.1.

...

...

...

Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng đồng và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R và R_w) của kết quả phân tích như đã tóm tắt trong Bảng 2. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B.

Bảng 2

Hàm lượng đồng

% (khối lượng)

Độ lặp lại

r

Độ tái lập

R

0,02

...

...

...

0,10

0,20

0,50

1,00

2,00

5,00

0,000 5

0,001 3

0,002 4

...

...

...

0,011

0,021

0,040

0,093

0,003 2

0,006 0

0,009 6

0,015

0,029

...

...

...

0,073

0,137

Hiệu giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập do một nhân viên phân tích tìm được trên vật liệu giống hệt nhau sử dụng cùng dụng cụ trong một phạm vi thời gian ngắn không được vượt quá độ lặp lại r, so với kết quả trung bình không lớn hơn quá một lần trong 20 trường hợp trong quá trình thao tác bình thường và chuẩn xác phương pháp.

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Kết quả và hình thức biểu thị chúng;

c) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

d) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

...

...

...

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

THÔNG TIN BỔ SUNG VỀ CÁC THỬ NGHIỆM CÓ SỰ HỢP TÁC QUỐC TẾ

Bảng 2 trong điều 9 được lấy từ các kết quả thử nghiệm phân tích quốc tế đã tiến hành năm 1978 trên 3 mẫu thép và 2 mẫu gang ở 3 quốc gia do 6 phòng thí nghiệm thực hiện.

Kết quả thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu 17/1 N 432 tháng 9 năm 1980. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được nêu trong Phụ lục B.

Các mẫu phân tích sử dụng là:

Mẫu

Hàm lượng đồng

% (khối lượng)

...

...

...

Tìm được

BCS 434

Thép cacbon thường

0,017

0,0169

BCS 407

Thép hợp kim thấp

0,43

0,434

...

...

...

Gang hợp kim

1,50

1,521

BCS 365

Alcomax III

2,70

2,719

BCS 173/1

Gang austenic

...

...

...

5,105

CHÚ THÍCH : Phân tích thống kê được thực hiện phù hợp với TCVN 6910(ISO 5725).

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM

Hàm lượng đồng [% (khối lượng)]

Hình B.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng đồng và độ lặp lại r và độ tái lập R.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8514:2010 (ISO 4946:1984) về Thép và gang - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp quang phổ 2,2'-diquinolyl