Khi không có đề xuất về độ rộng dải phổ nêu trong Bảng 1, một chỉ dẫn sau đây được nêu ra: đồng 324,7 nm - độ rộng dải phổ trong phạm vi 0,3 đến 1,0 nm.

CHÚ THÍCH: Những khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị phải được thực hiện một cách chặt chẽ và đặc biệt chú ý là những điểm an toàn sau đây:

a) Bản chất gây nổ của khí axetilen, những quy định liên quan đến việc sử dụng nó.

b) Cần thiết phải che chắn mắt của nhân viên thao tác khỏi bức xạ cực tím bằng kính màu.

c) Cần phải giữ đầu mỏ đốt sạch sẽ không có vảy cặn do muối peclorat tạo nên, v.v... Mỏ đốt bị bít kín có thể gây nên cháy nổ.

d) Phải đảm bảo ống đo khí áp kế luôn chứa nước.

7.3.4. Tối ưu hoá máy quang phổ hấp thụ ngọn lửa

Sau đây là những hướng dẫn của nhà sản xuất cho việc đưa thiết bị vào sử dụng.

Khi cường độ dòng điện đèn, bước sóng, tốc độ dòng khí đã được điều chỉnh, mỏ đốt đã thắp sáng, tiến hành phun nước cho tới khi các chỉ số trở nên ổn định.

...

...

...

Lựa chọn cách bố trí giảm nén hoặc thời gian tích phân để có tín hiệu tương đối ổn định nhằm thoả mãn các yêu cầu về độ chính xác nêu trong (5.1.1).

Điều chỉnh ngọn lửa thành gầy mảnh và chiều cao mỏ đốt cách phía dưới đường truyền sáng 1 cm. Phun xen kẽ các dung dịch tiêu chuẩn tại nồng độ cao nhất và mẫu chuẩn "không", điều chỉnh tốc độ dòng khí và vị trí mỏ đốt (ngang, đứng hoặc quay) cho đến khi hiệu số độ hấp thụ giữa các dung dịch chuẩn này là lớn nhất. Hãy kiểm tra để máy có được sự căn chỉnh chuẩn xác với bước sóng yêu cầu.

Đánh giá các chỉ tiêu của 5.1.1 để đảm bảo rằng thiết bị thích hợp cho việc phân tích.

7.3.5. Phép đo phổ

Mở rộng thang đo được sắp xếp sao cho dung dịch chuẩn có nồng độ lớn nhất tạo độ lệch gần hết thang đo. Phun các dung dịch chuẩn nhiều lần theo thứ tự tăng đến khi mỗi một lần phun đạt độ chính xác quy định, điều đó mới chứng tỏ thiết bị đã đạt được tính ổn định. Chọn hai dung dịch chuẩn, một có độ hấp thụ nhỏ hơn ngay dưới so với dung dịch mẫu phân tích và một cao hơn ngay trên. Phun những dung dịch này trước tiên theo thứ tự tăng dần, sau đó theo thứ tự giảm dần, dung dịch mẫu phân tích được coi như dung dịch trung gian, trong từng trường hợp đo độ hấp thụ so với nước. Phun toàn bộ dãy dung dịch chuẩn một lần nữa.

Tuy nhiên các phương pháp này không thể thực hiện tiếp với thiết bị tự động mà thiết bị này chỉ chấp nhận hai dung dịch tiêu chuẩn. Trong trường hợp này có một đề xuất là hai dung dịch “xen giữa” không được sử dụng như tiêu chuẩn đầu nhưng chúng phải được phân tích xen kẽ với dung dịch mẫu phân tích.

Phun dung dịch tiêu chuẩn ở những phạm vi thời gian đều đặn trong suốt quá trình đo của một đợt phân tích. Phải làm sạch mỏ đốt nếu kết quả có biểu hiện mất chính xác do tắc bẩn gây ra.

Ghi kết quả độ hấp thụ của từng dung dịch chuẩn.

Ghi kết quả độ hấp thụ của dung dịch mẫu phân tích và độ hấp thụ trung bình của thí nghiệm trắng.

...

...

...

7.4. Vẽ đồ thị chuẩn

Cần thiết phải xây dựng đường chuẩn mới cho từng loạt mẫu phân tích hay đối với một phạm vi hàm lượng đồng dự tính.

Trước khi vẽ đồ thị, cần thiết phải xác định nồng độ (thực hoặc tương đối) của mẫu chuẩn “không” so với một loạt dung dịch tiêu chuẩn. Nồng độ này tính được bằng cách vẽ độ hấp thụ của 3 dung dịch tiêu chuẩn đầu tiên và ngoại suy đường cong theo trục nồng độ. Nồng độ biểu thị bằng microgram Cu trên mililit, được thêm vào trị số nồng độ của từng dung dịch tiêu chuẩn trước khi xây dựng đường chuẩn.

Xây dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ các kết quả độ hấp thụ của các dung dịch tiêu chuẩn so với hàm lượng đồng biểu thị bằng microgram trên mililit. Cần xem xét độ hấp thụ của hai dung dịch tiêu chuẩn liền kề trên đường chuẩn. Nếu số ghi của hai dung dịch tiêu chuẩn này so với đồ thị không sai lệch nhiều hơn chỉ tiêu độ chính xác cho phép thì khi đó số ghi của dung dịch mẫu phân tích được chấp nhận.

8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính

Hàm lượng đồng, biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng, w_Cu (%), được tính bằng công thức sau:

w_Cu (%) =

=

...

...

...

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

r₀ là nồng độ đồng trong dung dịch mẫu phân tích tính được từ đồ thị chuẩn (7.4), tính bằng microgram trên mililit;

r₁ là nồng độ đồng trong thí nghiệm trắng, tính bằng microgram trên mililit;

D là hệ số pha loãng trong 7.3.1;

D = 1 đối với mẫu có hàm lượng đồng dự tính là 0,1 % (khối lượng) hoặc nhỏ hơn;

D = 5 đối với mẫu có hàm lượng đồng dự tính lớn hơn 0,1 % (khối lượng).

8.2. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này được 8 phòng thí nghiệm thực hiện, sử dụng 5 mức đồng, mỗi một phòng thí nghiệm phân tích xác định bốn hoặc năm kết quả cho từng mức đồng.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).

...

...

...

Bảng 2

Hàm lượng đồng

% (khối lượng)

Độ lặp lại

r

Độ tái lập

R

0,005

0,000₄

...

...

...

0,01

0,000₇

0,001₃

0,02

0,001₃

0,002₅

0,05

0,003₁

0,005₇

...

...

...

0,006₀

0,011

0,20

0,012

0,020

0,50

0,028

0,046

Hiệu số giữa hai kết quả riêng rẽ do một người phân tích tìm được trên một vật liệu thử giống hệt nhau, sử dụng cùng loại dụng cụ trong phạm vi thời gian ngắn, không được vượt quá độ lặp lại r, so với kết quả trung bình không nhiều hơn 1 lần trong 20 trường hợp, với sự vận hành bình thường và chuẩn xác của phương pháp.

...

...

...

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Kết quả và hình thức chúng được biểu thị;

c) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

d) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có

ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

PHỤ LỤC A

...

...

...

THÔNG TIN BỔ SUNG VỀ CÁC THỬ NGHIỆM CÓ SỰ HỢP TÁC QUỐC TẾ

Bảng 2 được lấy từ kết quả phân tích thử nghiệm quốc tế đã tiến hành năm 1978 trên ba mẫu thép và hai mẫu gang tại bốn quốc gia và gồm tám phòng thí nghiệm.

Kết quả thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu 17/1 N 432, tháng 9 năm 1980. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được nêu trong Phụ lục B.

Các mẫu phân tích sử dụng được nêu trong Bảng A.1

Bảng A.1

Mẫu

Hàm lượng đồng

% (khối lượng)

BCS 434

...

...

...

0,017

BCS 407

(Thép hợp kim thấp)

0,43

BCS 172/3

(Gang hợp kim)

1,50

BCS 365

(Alcomax III)

...

...

...

BCS 173/1

(Gang austenit)

5,05

CHÚ THÍCH :

Phân tích thống kê được thực hiện theo TCVN 6910 (ISO 5725)

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM

...

...

...

Hàm lượng đồng [% (khối lượng)]

Hình - Mối tương quan giữa hàm lượng đồng và độ lặp lại r, hoặc độ tái lập R

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8513:2010 (ISO 4943:1985) về Thép và gang - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa