7.3.3. Lên màu

Để chuẩn bị dung dịch phân tích và dung dịch so sánh, chuyển 2 phần thể tích theo như Bảng 1 vào hai bình định mức 50 ml riêng rẽ. Dùng buret hoặc pipet để thêm vào theo thứ tự dưới đây, lắc đều sau mỗi lần thêm.

a) Dung dịch thử:

- Dung dịch sắt (4.13) nếu cần (xem Bảng 1);

- Dung dịch thí nghiệm trắng thuốc thử (4.14) nếu cần (xem Bảng 1);

- 2,0 ml dung dịch amoni oxalat (4.12);

- 6,0 ml axit clohydric (4.7);

- 8,0 ml dung dịch axit ascobic (4.11), để yên trong 5 min;

- 10,0 dung dịch diantipyrylmetan (4.15).

...

...

...

- Dung dịch sắt (4.13) nếu cần (xem Bảng 1);

- Dung dịch thí nghiệm trắng thuốc thử (4.14) nếu cần (xem Bảng 1);

- 2,0 ml dung dịch amoni oxalat (4.12);

- 8,0 ml axit clohydric (4.7);

- 8,0 ml dung dịch axit ascobic (4.11), để yên trong 5 min;

Pha loãng dung dịch a) và b) bằng nước đến vạch và lắc kỹ. Để yên trong 30 min ở nhiệt độ phòng (trong phạm vi từ 20 °C đến 30 °C). Nếu nhiệt độ phòng trong phạm vi từ 15 °C đến 20 °C, tăng thời gian để yên lên 60 min.

7.3.4. Đo quang phổ

Điều chỉnh bước sóng của máy quang phổ (5.2) đến 385 nm.

Đặt cuvet chứa nước vào máy quang phổ và điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ quang bằng 0. Cần sử dụng kích thước cuvet phù hợp đối với toàn bộ phạm vi yêu cầu (xem Bảng 1). Khi thay đổi kích thước cuvet, cần thiết điều chỉnh lại điểm “không” của máy quang phổ sử dụng cuvet mới.

...

...

...

Đối với từng cặp độ hấp thụ quang ghi được, xác định độ hấp thụ quang thực bằng cách lấy độ hấp thụ quang dung dịch phân tích trừ đi độ hấp thụ quang dung dịch so sánh.

7.4. Xây dựng đường chuẩn

7.4.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn

Cân chính xác 1,000 g những lượng sắt (4.1) cho vào trong một loạt những cốc 250 ml. Thêm dung dịch titan tiêu chuẩn (4.16.2) như được nêu trong Bảng 2 và thực hiện như đã miêu tả trong 7.3.1.

Thêm vào 10 ml axit clohydric (4.7), 1,0 g kali bisunfat (4.2) và 10 ml dung dịch axit tactaric (4.10) cho từng cốc. Lắc kỹ cho tan. Làm nguội và chuyển vào trong một loạt bình định mức 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.

Chuyển những thể tích 10 ml của từng dung dịch tiêu chuẩn vào những bình định mức 50 ml riêng rẽ và hoàn thiện việc lên màu như đã miêu tả trong 7.3.3. Không cần phải thêm dung dịch sắt (4.13) và dung dịch thí nghiệm trắng thuốc thử (4.14).

CHÚ THÍCH 2: Không cần thiết phải chuẩn bị dung dịch so sánh cho từng dung dịch tiêu chuẩn. Chỉ chuẩn bị dung dịch so sánh cho mẫu chuẩn “không” và dùng nó để khấu trừ cho từng dung dịch tiêu chuẩn.

Bảng 2

Hàm lượng titan

...

...

...

Dung dịch titan tiêu chuẩn (4.16.2)

 ml

Nồng độ titan trong dung dịch tiêu chuẩn lên màu.

µg/ml

Hàm lượng titan tương ứng trong khối lượng mẫu thử

% (khối lượng)

từ 0,002 đến 0,050

0¹⁾

0

...

...

...

1

0,1

0,005

3

0,3

0,015

5

0,5

0,025

...

...

...

0,7

0,035

10

1,0

0,050

trên 0,050 đến 0,125

0¹⁾

0

0

...

...

...

0,5

0,025

10

1,0

0,050

15

1,5

0,075

20

...

...

...

0,100

25

2,5

0,125

trên 0,125 đến 0,50

0¹⁾

0

0

5

...

...

...

0,100

10

1,0

0,200

15

1,5

0,300

20

2,0

...

...

...

25

2,5

0,500

trên 0,50 đến 0,80

0¹⁾

0

0

5

0,5

...

...

...

10

1,0

0,40

15

1,5

0,60

20

2,0

0,80

...

...

...

7.4.2. Đo quang phổ

Tiến hành đo quang phổ của từng dung dịch tiêu chuẩn như được miêu tả trong 7.3.4 . Đối với hàm lượng titan dự tính dưới 0,050 % (khối lượng) tiến hành đo độ hấp thụ quang bằng cuvet 2 cm. Đối với phần còn lại, đo độ hấp thụ quang bằng cuvet 1 cm.

7.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn

Dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ giá trị độ hấp thụ quang thực so với nồng độ titan tính ra microgram trên mililit trong dung dịch đo.

8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính

Chuyển đổi độ hấp thụ quang thực (xem 7.3.4) ra nồng độ tương ứng tính bằng microgram Ti trên mililit, trong dung dịch mẫu phân tích đã lên màu bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn (7.4.3).

Hàm lượng titan w_Ti, biểu thị ra phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:

W_Ti = (r_Ti,1 - r_Ti,0) x

...

...

...

=

Trong đó:

r_Ti,0       là nồng độ titan trong dung dịch thí nghiệm trắng đã lên màu (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh của nó), tính bằng microgram trên mililit;

r_Ti,1       là nồng độ titan trong dung dịch mẫu phân tích đã lên màu (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh của nó), tính ra microgram trên mililit;

V₀         là thể tích của dung dịch phân tích (xem 7.3.2 và Bảng 1), tính bằng mililit;

V₁         là thể tích của phần dung dịch hút ra (xem Bảng 1), tính bằng mililit;

V_t         là thể tích của dung dịch đã lên màu (xem 7.3.3), tính bằng mililit;

m         là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam.

2. Độ chụm

...

...

...

Các mẫu sử dụng được thống kê trong Bảng A.1.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725),

Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng titan và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R và R_w) của kết quả phân tích (xem chú thích 5) như đã tóm tắt trong Bảng 3. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B.

Bảng 3

Hàm lượng titan

% (khối lượng)

Độ lặp lại

 r

Độ tái lập

...

...

...

R_w

0,002

0,000 35

0,000 80

0,000 68

0,005

0,000 54

0,001 3

0,000 99

...

...

...

0,000 75

0,002 0

0,001 3

0,025

0,001 2

0,003 3

0,001 9

0,050

0,001 6

...

...

...

0,002 5

0,10

0,002 2

0,007 1

0,0034

0,25

0,003 4

0,011 9

0,004 9

...

...

...

0,004 7

0,017 5

0,006 5

0,80

0,005 8

0,022 5

0,007 8

CHÚ THÍCH:

3. Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã định rõ trong TCVN 6910 (ISO 5725), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một phạm vi thời gian ngắn nhất.

...

...

...

5. Từ hai kết quả có được của ngày 1, sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910 (ISO 5725), có thể tính được độ lặp lại (r) và tính tái sản xuất (R). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập trong phạm vi phòng thí nghiệm (R_w).

9. Trường hợp đặc biệt

Đối với mẫu chứa vonfram, nung chảy cặn từ việc xử lý bằng axit flohydric- sunfuric với 5 g natri cacbonat (4.3) ở 950 °C. Làm nguội và hòa tan sản phẩm nung trong 200 ml nước. Đun đến sôi và lọc qua giấy lọc chảy trung bình và rửa bằng nước nóng. Vứt bỏ phần nước lọc. Chuyển giấy lọc và cặn vào chén (5.1), sấy khô và nung ở 700 °C.

Thực hiện như đã chỉ rõ trong đoạn thứ hai của 7.3.2, từ “Nung chảy cặn với 1,0 g kali bisunfat (4.2) ...” cho đến hết.

Tiến hành thí nghiệm trắng riêng rẽ (7.2) và chuẩn bị dung dịch thí nghiệm trắng thuốc thử (4.14) để bao hàm cho quá trình này.

10. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;

b) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Thông tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế

Bảng 3 được lấy từ kết quả thử nghiệm phân tích quốc tế đã tiến hành năm 1987 và 1988 trên tám mẫu thép và một mẫu gang thỏi ở tám quốc gia do 17 phòng thí nghiệm thực hiện.

Kết quả thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu 17/1 N 807 tháng 5 năm 1989. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được nêu trong Phụ lục B.

Các mẫu phân tích sử dụng được liệt kê trong Bảng A.1

...

...

...

Hàm lượng titan

% (khối lượng)

Mẫu

Công nhận

Tìm được

_Ti,1

_Ti,2

BHP - D3 (Thép mềm)

...

...

...

0,001 9

0,001 9

NBS 11 h (Thép mềm)

0,004

0,003 7

0,003 6

JSS 500-5 (Thép hợp kim thấp)

0,008

0,006 1

...

...

...

JSS 169-5 (Thép mềm)

0,012

0,010 7

0,010 8

BCS 453 (Thép mềm)

0,016

0,014 1

0,014 4

JSS 171-3 (Thép mềm)

...

...

...

0,035 0

0,034 9

JSS 102-4 (Gang thỏi)

0,083

0,080 9

0,080 9

NBS 121 d (Thép không gỉ)

0,342

0,339

...

...

...

BCS 398 (Hợp kim nam châm vĩnh cửu)

0,79

0,764

0,764

_Ti,1: Trung bình đại diện trong một  ngày

_Ti,2 : Trung bình đại diện giữa các ngày

¹⁾ Kết quả chưa được công nhận

Phụ lục B

...

...

...

Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm

lg r = 0,4673 lg _Ti,1 - 2,189

lg R = 0,5587 lg _Ti,1 - 1,590

lg R_w = 0,3648 lg _Ti,2 - 2,901

Trong đó:

_Ti,1 trung bình đại diện trong một ngày

_Ti,2 trung bình đại diện trong nhiều ngày.

Hình B.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng titan (_Ti) và độ lặp lại (r) và độ tái lập (R và R_w).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8506:2010 (ISO 10280:1991) về Thép và gang - Xác định hàm lượng titan - Phương pháp quang phổ diantipyrylmetan